MAT253气体质谱仪离子源系统故障排除

尹旻　 刘文贵

(1.湖南省娄底市第三中学，娄底 417000；2.中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室，武汉 430074)



MAT253气体质谱仪离子源系统故障排除

尹旻1刘文贵2*

(1.湖南省娄底市第三中学，娄底 417000；2.中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室，武汉 430074)

摘要：MAT253气体质谱仪出现10kV高压无输出故障，但高压单元本身正常，本文分析了故障产生的原因。

关键词：MAT253气体质谱仪 同位素离子源系统高压单元

MAT253是高精度(优于0.0005%)气体同位素质谱仪，可测量CO2、N2、O2、N2O、SO2、SiF4、SF6等气体中的C、N、O、S、H等同位素。整机由离子源系统、磁场系统、接收器系统、数据采集系统、真空系统、阀门控制系统等组成。离子源系统电离样品分子，并使离子在10kV高压作用下的电场中获取能量。离子运行至磁场区域后按质荷比分离。分离后的离子进入接收器，被放大器放大成电压信号，由数据采集系统处理。

离子源系统地位重要，关乎整机性能，由高压单元、分压单元、聚焦单元、引线、离子源法兰、离子源等组成，见图1。

图1　离子源系统

高压单元输出的10kV高压，分2路分别引入发射单元和分压单元。发射单元给离子源中的灯丝提供电流，灯丝中点对地电压略高于10kV。炽热灯丝发射电子，轰击样品分子，使其电离。分压单元将10kV分压成多组电压，供给聚焦单元。聚焦单元提供多组电压给离子源中的各透镜，使离子获取能量。聚焦单元与发射单元引线均穿过离子源法兰进入离子源，法兰接线端子上有绝缘膜。

1故障现象

10kV高压输出为0V，发射电流正常。所有接收器输出为0mV。

2故障分析

高压单元本身损坏，或高压过载致使保护电路启动，都不会有高压输出。无高压就无离子流，接收器输出自然就为0mV。

(1)图2是高压单元的负载等效电路。设发射(emission)单元等效电阻为Remi，分压单元(divider)等效电阻为Rdiv。正常时，Remi→∞，Rdiv=6.8M[1]，等效总电阻R=Remi× Rdiv/(Remi+ Rdiv)→ 6.8M。根据欧姆定律[2]，I=V/R→10kV / 6.8M=1.47mA高，压单元的过载保护点设在2mA[3]。

(2) 正常状态下，MAT253高压导线和陶瓷件(离子源透镜间的和离子源法兰上的)的击穿电压均超过20kV。某些条件变化会大大降低击穿电压，即减小绝缘电阻，增大高压负载电流。

图2　高压单元负载等效电路

离子源工作在真空中[4](< 2×10-6mbar)，但该仪器分析过大量的S同位素样品，到达离子源内的主要成分是SO2和He(氦气作为载气，将样品气如SO2带入离子源)。由于SO2的粘滞性强，日积月累，离子源中的陶瓷件上会残留SO2。停机时，空气中的水分进入离子源内，发生如下反应：SO2+H2O=H2SO3[5]。酸性物质会破坏陶瓷件的绝缘，降低Remi和Rdiv。离子源法兰上陶瓷件脏污时，也产生同样效果。

离子源内外均有加热器，尤其是分析S样时，这些加热器都要开启，以减少SO2的粘附。这些热量(加上灯丝的发热)对法兰内高压导线的绝缘却产生不利影响。

分压单元或聚焦单元上的元件漏电时，Rdiv变小。

无论上述那种情况发生，都会减少R，增大I，当I超过2mA时，高压自保无输出。

3故障点判断

(1)如图3“×”处所示，断开10kV与Remi与Rdiv连线，高压单元此时无负载，输出电压10kV。说明高压单元本身正常，故障是因过载所致。

图3　断开高压单元负载

(2)单独连接Rdiv，10kV稳定，说明分压单元正常。

(3)单独连Remi，10kV输出为0V，说明问题出在发射单元至离子源。这条路上有发射线路板、高压引线、高压引线柱、离子源等。拔去发射线路板至法兰间的引线插头，10kV正常，说明故障源位于高压引线、法兰盖、高压引线柱、离子源间。

(4) 清洗离子源，故障依旧。打开法兰盖，发现两根灯丝引线中，有一根绝缘层烧焦(焦皮长约4cm)，且紧挨地线，地线表皮也有烧焦状。由于灯丝悬于10kV，当其引线绝缘层破坏时，已承受不了高压。Remi在常压下仍为∞，但在高压下将大大变小，使I >2mA，高压单元自保。

4故障处理

由于灯丝供电线是高压线，又用了3根并联来降低导线电阻，线长有限，同时，还必须远离地线，处理起来要综合考虑。

备3根耐压20kV的高压线做延长线，各7cm，两端去表皮1cm。将焦化线从法兰接线柱上取下，每根剪掉4cm，剩余端每根去皮1cm。用烙铁焊好延长线。用Ф4热缩套管封住焊接点2层后，再用Ф5管封1层，以增强耐压性。将3线头拧在一起，配Ф2金属接线端子固定在法兰接线柱上，远离地线。由于地线不需耐高压，且表皮焦化不严重，所以，不需特殊处理，只是要远离灯丝供电线。

5小结

高压单元是分析仪器中常用部件，也是故障多发部件，部件本身损坏概率高，但此次是负载部分出现问题。如果不加分析就更换高压部件，不但不合算，也解决不了问题。运用一些基本的物理和化学知识作些大致的估算，可提高判断的准确性。

参考文献

[1] ThermoFisher Corporation.MAT253 schematics Diagram，2009: 3-4.

[2] 张大昌,等.物理(选修3-1)[M]. 第3版. 北京: 人民教育出版社，2010: 46-46.

[3] Thermo Fisher Corporation.MAT253 schematics Diagram，2009: 9-9.

[4] Thermo Fisher Corporation.MAT253 Operating Manual，2003，5-6.

[5] 宋心琦,等.化学1(必修)[M]. 3版. 北京: 人民教育出版社，2007: 90-90.

Trouble shooting on ion source system of MAT253 gas mass spectrometry.YinMin1，LiuWengui2

*

(1.TheThirdMiddleSchoolofLoudiCity，Loudi417000，China; 2.StateKeyLabofChinaUniversityofGeosciences，Wuhan430074，China)

Abstract:A problem occured on MAT253 gas mass spectrometry. The symptom was that the high voltage unit itself worked normally but there was no 10KV high voltage output. This artical analyed the fault reason.

Key words:MAT253 gas mass spectrometry; isotope; ion source system; high voltage unit

收稿日期：2015-11-13

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.01.021

通讯作者：刘文贵，男，1965年出生，教授，中国地质大学(武汉)，研究方向：质谱学，wengui.liu@thermofisher.com。

作者简介：尹旻，男，1999年出生，高三学生，受周围环境影响，对分析仪器有浓厚兴趣。