廖彪
(安康学院化学化工学院,陕西安康725000)
氢化物发生原子荧光法测定苦荞硒含量
廖彪
(安康学院化学化工学院,陕西安康725000)
目的:测定苦荞中硒含量。方法:本文以安康市平利县、紫阳县两地种植的苦荞为实验材料,采用氢化物——原子荧光光谱法测定其中的硒含量。结论:通过硒含量测定,紫阳县和平利县种植的苦荞硒平均含量分别为0.1225毫克/公斤、0.0508毫克/公斤。
苦荞;硒含量;氢化物原子荧光法
硒是人体必需的14种微量元素之一,它参与合成人体内多种含硒酶和含硒蛋白,硒能提高人体免疫力,促进淋巴细胞的增殖及抗体和免疫球蛋白的合成。虽然它占人体的比重很小,可是与人体的生理功能关系紧密,硒缺乏会导致各种疾病[1],所以人体每天应该补充适量的硒。而我国的大部分地区都处于缺硒地带,硒资源分布不均匀,因此日常膳食中硒的摄入量不足严重威胁人们的身体健康[2]。
苦荞作为药食两用农作物在我国有着广泛的种植,主要集中在我国西南部的四川、云南、贵州、广西等省(区),特点是耐寒、耐贫瘠、耐干旱等。经研究表明,苦荞含有丰富的淀粉、蛋白质、维生素及矿物质元素,是一种深受广大人民群众喜爱的杂粮食品。当前国内外对苦荞的开发利用取得重大的进展,无论作为传统的粮食资源还是药用资源都产生了重大的社会价值和经济价值。
目前测定食品中硒含量的方法有很多,如电化学法、气相色谱法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法和氢化物原子荧光光谱法等[3]。
1.1 实验仪器
AFS-8220原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限责任公司);101型电热鼓风干燥箱;可调式电热板;高速万能粉碎机;电子天平(0.0001克);摩尔超纯水机。
1.2 试剂
浓硝酸:高氯酸(3+2)、10%盐酸、1.5%硼氢化钾、0.5%氢氧化钾。
水:一级水。
硒标准溶液(1000μg/ml),国家有色金属及电子材料分析测试中心提供。
硒标准使用液(20μg/L):取硒标准溶液稀释。
氩气:纯度为99.99%。
1.3 样品处理
1.3.1 样品采集样品由安康市紫阳县、平利县种植地采集得到。
1.3.2 样品处理将样品充分混匀后采用四分法取样大概100克,先用水冲洗3次,再用一级水冲洗3次,干燥箱中设置温度60℃,烘干至恒重。样品粉碎,过100目筛,然后装入小塑料袋子中备用。精确称取0.5000克样品于100.0毫升三角瓶中,加入15毫升混酸,盖上玻璃盖冷消化12小时后,电热板温度设置160℃,将装有混酸的三角瓶放上面加热消解,并及时补加混酸。当溶液变清亮无色并伴有冒白烟时,再继续加热至剩余体积1毫升左右,防止蒸干。冷却,再加入5.0毫升10%盐酸溶液,在沸水浴中继续加热20分钟。冷却,过滤,并用一级水少量冲洗三角瓶,50毫升容量瓶中定容,混匀备用。同时做标准空白实验。
2.1 仪器检测条件设置
开机,依次设置仪器的负电压为300V,主灯、辅灯电流均为40毫安,载气的流量为400毫升/分钟,屏蔽气的流量应为600毫升/分钟,原子化器的温度160℃,炉丝暗亮度应为3,石英炉的高度调为8.15毫米,预热20分钟后,开始测定标准空白,待读数稳定后绘制标准曲线。
2.2 标准曲线的绘制
取硒标准使用液分别配制成不同浓度的梯度标液,即:4.0,8.0、12.0、16.0、20.0μg/L,仪器将自动进样测定并绘制标准曲线。得到曲线校正方程:I=70.3023×C+2.4056,线性相关系数为0.9998,该相关系数R值保持在0.999以上。硒质量浓度在0.0~20μg/L范围内,荧光强度和硒质量浓度线形关系良好,保证了检测数据的准确性。
2.3 样品检测结果(见表1)
按照1.3.2样品处理方法,取两处产地样品各3份,检测硒含量。
表1 苦荞中硒含量
表1中,紫阳县种植的苦荞硒平均含量为0.1225毫克/公斤,平利县种植的苦荞平均硒含量为0.0508毫克/公斤。
通过采用氢化物原子荧光光谱法测定苦荞中的硒含量,紫阳县双安镇的苦荞平均硒含量远远高于平利县洛河镇苦荞中的硒含量。经国内外研究表明,苦荞无论作为粮食还是作为药用都具有很高的使用价值,其开发产品包括苦荞茶、苦荞酒、苦荞挂面、苦荞饮料、苦荞酸奶等。根据林汝法[4]相关研究,可作为人们日常饮食中摄取微量元素硒的重要来源。
[1]曾静,罗海吉.微量元素硒的研究进展[J].微量元素与健康研究,2003,20(02):52.
[2]官正学,张宏志,高静娴,等.膳食硒资源及其开发研究[J].资料科学,1998,20(04):57-64.
[3]李月,卢俊,顾亮亮,陈庆福,等.紫外分光光度法测定苦荞中的硒含量[J].贵州农业科学,2013,41(08):79-84.
[4]林汝法.中国荞麦[M].北京:中国农业出版社,1994.
O657
A
10.14025/j.cnki.jlny.2016.24.046
廖彪,安康学院化学化工学院,实验师,研究方向:实验室技术。