食品中锡含量测定方法的优化

◎ 王文菁，孙 颖，滕 玥

（天津市津南区产品质量监督检验所，天津 300350）

食品中锡含量测定方法的优化

◎ 王文菁，孙 颖，滕 玥

（天津市津南区产品质量监督检验所，天津 300350）

随着社会的快速发展，食品中锡含量的测定方法也逐步得到创新。但在实际的测定过程中，仍会面临诸多的测定问题。为有效地提升其整体的测定效率，需要采用多种方式对其测定体系进行相应地优化。本文主要分析锡含量在食品中的测定方法优化。

锡；食品；测定方法优化

1 食品中锡的消除方法

（1）湿法消除。选取部分食材，加入硝酸高氯酸，当出现白色烟雾时，加入浓硫酸和混合酸，直到液体呈无色透明状。进行赶酸处理，酸量控制在2 mL时停止赶酸。待冷却后将定容到50 mL。其优势在于充分消解样品，测定溶液也相对简单，同时，样品中的锡被氧化为四价，为后期的测定提供基础。

（2）干法消除。为使样品得到充分消化，在加入高浓度硝酸镁溶液时，需将马弗炉的炉温调节到900 ℃，洗脱时选择硝酸溶液，浓度控制在5%。接着，硝酸镁在干燥的环境下形成一层保护膜，可将样品完全的包裹在里面[1]。提升马沸炉的炉温至900 ℃，不仅不会损失被检测的物质，还可提升消化速率和消化的过程。

（3）微波消解。微波分解主要是采用硝酸和双氧水的混合溶液消解，通过延长升温的过程，使样品能消解充分。但在加入双氧水消解的过程中，会产生较多的过氧化物，造成整个消化过程中的硝酸外泄[2]。

2 锡含量在食品中的测定难点

在标准试样和系列中加入高浓度的硫脲+抗坏血酸溶液时，会还原四价锡，由于四价锡没有较大的酸度范围形成氢化物，氢化锡的性质不稳定，在室温时较易分解，所以会出现重复性较差、灵敏度降低、回收率较低、试样荧光值较低等现象。

在整体检测锡元素原子过程中，其整体的检测温度通常在2 260 ℃，无火焰（石墨炉）原子吸收分光光度计的温度最高可达3 000 ℃，氧化二氮乙炔气火焰原子吸收分光光度计的温度在2 700 ℃左右。所以，为全面性地提升检测效率，需要综合性测量其光度计的温度。还要整体地布置其原子规模和排列方式，可将基体改进剂的选择变得复杂多样化，如硝酸镁+硝酸钯、硝酸镍+硝酸镁、硝酸镍、铁氧化钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁和硝酸钯等，这些元素不仅能提升整体的测定效率，还能与荧光物质相互结合，不断强化其整体的测定效率，从而达到延迟时间和改变原子化高度的目的，全面性地优化食品中锡含量的测定方法。

3 锡含量的检测方法

（1）火焰原子吸收分光光度。主要原理是通过调节燃气流量，控制乙炔的温度，当锡的原子化温度满足足够条件时检测锡含量。但该方式对二氮乙炔温度的要求相对较高，安全性能差。另外，在燃烧的过程中灰尘也会对检测结果有一定的影响。因此，在操作过程中，火焰一般选择空气乙炔，同时燃气的流量设置为3.0 L/min，燃气高度为9 mm[3]，在检测过程中才能保证线性的良好。最大限度地减少干扰。在火焰原子的选择时要选取浓度较高的原子，然后针对含锡量相对较高的食物按照以上标准检测。所得的结果也相对理想。另外，火焰原子吸收受到试样共存物的影响也相对较小，且操作简单，适合大批量检测。

（2）石墨炉原子吸收分光光度检测。首先在石墨管中加入样品溶液，通过电流产生的热量加热石墨管。同时要保证样品中的元素原子化的最高温度达到3 000 ℃。设置波长为286.3 nm，电流为10 mA，热解涂层石墨管，样品的注入量为20 μL。这种检测方式可不添加机体改良剂，样品经过消化定容后可直接测定。在吸收检测的过程中，其需要采用多级并列的检测方式对其整体的含量进行化学元素的综合分析，最终达到较为理想的检测效果[4]。此外，石墨炉对样品的损伤小，样品的利用率更达90%以上。这种方式则主要针对痕量检测分析，缺陷为石墨炉的测定时间相对较长，一般一个样品的检测时间需要5 min左右，大批量检测效率相对低下，石墨温度程序见表1。从表1可清晰的看地其在各阶段温度的变化情况。当温度达到600 ℃时，其升温曲线会逐渐地从斜坡状变化为阶梯状，其采样时间也会从原本的10 s变化为3 s。

表1 石墨温度程序表

（3）原子荧光光度计法。由于硝酸具有氧化性，可以采用1%硝酸溶液作为载流，避免载流造成的化学干扰，生成的酸度较窄。利用原子荧光法测量锡，需要根据具体的仪器调整参数，使仪器达到最佳的条件，保证顺利地完成测定任务。同时，在进行荧光光度的计量中，需要综合统计其硝酸载体的数据，并以荧光物质进行硝合反应，准确地测定锡含量的整体数值[5]。最后在进行荧光光度计量过程中，还要结合实际情况二次测量锡含量的参数，避免滤渣的存在。

4 结语

火焰原子吸收分光光度的检测方法适合生活饮用水等共存物少，无须高度消解的样品。灵活性和稳定性也相对较好。石墨炉原子吸收分光光度检测，不仅提高了干燥和灰化的温度，样品的灰化程度将更加完全。灵敏性和稳定性也相对有保障。最后还要采用原子荧光光度测量的方式，对其锡含量进行综合性的检测。从而使食品中锡含量在食品中的测定更为精确。

[1]赵秀云，贺光忠，赵 瑞.微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定米粉中镉[J].中外女性健康月刊，2014（9）：54.

[2]王继池.石墨炉原子吸收直接测定原油中痕量钒镍[J].理化检验：化学分册，2000（1）：34.

[3]宫焕策.关于影响石墨炉原子吸收重现性几个问题的探讨[J].黄金，1988（4）：63-64.

[4]刘 玲，王全宏.泡塑富集-石墨炉原子吸收测试微量金[J].黄金科学技术，2013（2）：45-50.

[5]顾文奎，徐国和，赵凤仙，等.工作场所空气中锰的微波消解-石墨炉原子吸收测定法[J].环境与健康杂志，2013（7）：633.

Optimization of Determination Method of Tin in Food

Wang Wenjing, Sun Ying, Teng Yue
(Product Quality Supervision and Inspection Institute, Jinnan District, Tianjin 300350, China)

With the rapid development of society, determination of tin content in the food also gradually obtained the innovation. In the process of actual measurement, the determination of its still faces many problems. So, in order to be able to effectively improve the determination of its overall efficiency, need to adopt a variety of ways, the corresponding optimization of its measuring system. This paper focuses on optimizing determination of tin content in the food analysis.

Tin; Food; Determination Method Optimization

TS207.3

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.24.010

王文菁（1986-），女，讲师；专业方向为食品检验。