饲料灰分测定中两种降温方法的比较研究

徐　鹏

(哈尔滨市粮食研究所，哈尔滨 150070)



饲料灰分测定中两种降温方法的比较研究

徐鹏

(哈尔滨市粮食研究所，哈尔滨 150070)

本研究选用常见的16种饲料样品作为实验样本，采用国家标准方法《GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002 饲料中粗灰分的测定》，通过比较试验，分别采用快慢两种降温方法对样品进行灰分测定。结果表明，两种降温方法对灰分测定结果无明显影响，检测结果无明显差异，因此，实验室可以采用快速降温法对饲料进行灰分测定。

粗灰分；饲料；快速降温

灰分含量是饲料检测中的一项重要指标。现在通常使用的饲料灰分检测方法是国家标准的推荐方法《GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002 饲料中粗灰分的测定》。饲料样品经过充分的煅烧，其中的无机物会留存下来，就是灰分。

在灰分检测过程中，由于要加热灰化的温度很高，在样品灰化完成后。要先将高温炉的电源关闭，敞开炉门直至炉内温度缓慢下降到200℃以下时，方可将坩埚移出高温炉，放入干燥器冷却至室温。这一过程往往需要40～50min，夏季更长。如果采用快速降温法，则只需将坩埚从高温炉中取出，经过1min的短暂冷却，就直接置于干燥器中冷却。这种快速降温方法，能够极大的延长高温炉寿命，具有缩短检测时间，提高效率的优点。为了验证这种降温方法的可行性，现针对快速降温法对灰分测定的结果进行了研究。

1　实验原理

试样中的有机物质经过长时间的高温灼烧，会被分解氧化成为气体散失到空气中，留存的固态无机物质即为灰分。试样经过高温灰化直至有机物灼烧完全后，称量残留物，计算饲料中灰分质量百分比。一般的，经过550℃高温灼烧后的残留物呈鳞状。

2　实验仪器设备

感量0.0001g分析天平，样品磨，电加热控温马弗炉，电热板，煅烧盘，干燥箱，干燥器。

3　实验方法

3.1试样制备

准备待测定粗灰分的动物饲料16种。分别混合均匀后，分取具有代表性数量的样品，干燥至适宜水分，粉碎至合适细度备用。

3.2比较实验

3.2.1编号

将样品编号A～P，普通降温方法样品编号为A1～P1，快速降温法样品编号为A2～P2。每份样品做三份平行实验，同一份样品，采用统一方法的编号相同。

3.2.2恒重

将编号完毕的坩埚分为4组，每组四种样品，24个坩埚与坩埚盖一起放入高温炉，在570℃条件下灼烧恒重，30min后断电打开炉门，观察温度计至温度下降到200℃以下时再将坩埚移入干燥器中冷却至室温，用分度值为0.0001g的分析天平称重，记录质量；随后，再将坩埚重复灼烧15min，冷却后再次称重，直至两次称量质量差小于0.0005g，恒重完成，记录最后一次称量的坩埚质量M，精确到0.0001g。

3.2.3称样与预灰化

用分度值为0.0001g的分析天平准确称量样品5g，分别记录样品质量。将坩埚置于电炉上，半盖低温预灰化至不再有黑烟冒出则预灰化完成。

3.2.4灰化

将预灰化完成后的坩埚放入马弗炉内，同种样品并排放置，以保证坩埚在高温炉中位置相同，避免出现由于炉温的细微差别产生系统误差。关闭炉门，继续灰化至全部试样中的碳粒燃烧完全，在550℃条件下至少灰化4h。灰化完成后，两组样品各自分别采用快速降温法和一般降温法进行冷却降温，用分析天平称重，准确至0.001g。

重复以上步骤，直至测定完所有样品的粗灰分含量。

4　结果计算与数据处理

4.1结果计算

粗灰分W用质量分数(%)表示：粗灰分(%)=[(m2-m0)/(m1-m0)]×100%;其中，m0为恒重后的坩埚重，m1为灰化前坩埚和样品重，m2为粗灰分和坩埚重。

计算出各样品的粗灰分含量，对每个试样的三个平行实验结果进行相对偏差计算，均符合标准要求。(粗灰分含量在10%以上时，允许相对偏差为0.5%，粗灰分含量5%～10%时，允许相对偏差为1%，粗灰分含量在5%以下时，允许相对偏差为5%。)

4.2数据处理

本实验采用了SPSS16.1数据统计软件对数据进行了分析。采用的方法为配对样品t检验法，用计算得出的值进行查表比较，得出的P<0.05为差异显著，P>0.05为差异不显著。

4.3分析讨论

4.3.1数据分析

经过数据分析可知，对于16个样品的对比实验结果中，样品A1，D1，E1，F1，H1，L1，N1，P1与A2，D2，E2，F2，H2，L2，N2，P2的粗灰分含量为12.6%～17.7%，t值为0.102～0.167，对应的P值为0.551～0.811，可以判定为差异不显著，其余样品的粗灰分含量为5.8%～10.6%，t值为0.852～1.367，对应的P值为0.751～0.963，同样可以判定为差异不显著。

以上结果可以说明快速降温法测定饲料中粗灰分含量较一般降温方法得出的数据并没有明显的差异，并且对于粗灰分含量越低的饲料，这种差异越不明显。

4.3.2讨论

粗灰分的主要成分是饲料样品被完全氧化后残留的矿物盐以及其他无机物残渣，这些残渣的含量测定是饲料品质检验的重要指标之一，也是必须的检验项目，因此对于粗灰分检验方法的优劣，直接影响到饲料检验的效率，在不影响检验准确度的情况下，尽可能的提高检验效率，加快检验速度，缩短实验室检验时间是检验人员肩负的重要职责。目前采用的降温方法是要在煅烧结束后，让坩埚随着高温炉的断电一同降温，直至200℃以下，再取出放入干燥器中降至室温，在这一过程中，耗时很长，一般需要30～40min，在这之后如果要进行下一轮的实验，还要对高温炉重新升温，这一过程又要耗时20～30min，不但费时费力，对能源的损耗也是十分可观的。在采用一般降温方法的情况下，夜间实验室无人时高温炉不能开启，就造成整个灰分的检验过程要耗时20～30h。而采用快速降温方法，可以将整个实验的时间缩短一半，能耗降低35%，将效率提高了1倍。

5　结论

经过实验证明，快速降温方法检验得到的数据与一般降温方法没有显著差别。因此，快速降温检测饲料粗灰分的方法具有省时省力，节能高效的优点，实验室测定饲料粗灰分时，可以采用快速降温法。

2016-01-12

徐鹏(1985-)，男，本科，粮油检验助理工程师。

S816.17

A文章编号：2095-9737(2016)04-0009-01