响应面优化白芷淀粉超声波辅助提取

郑艺梅,陈素琼,宋雨昕,刘小凤,朱琪庆

(1.闽南师范大学生物科学与技术学院,福建漳州 363000; 2.漳台休闲食品与茶饮料研究所,福建漳州 363000)

响应面优化白芷淀粉超声波辅助提取

郑艺梅1,2,陈素琼1,宋雨昕1,刘小凤1,朱琪庆1

(1.闽南师范大学生物科学与技术学院,福建漳州 363000; 2.漳台休闲食品与茶饮料研究所,福建漳州 363000)

采用超声波辅助提取白芷淀粉,考察了超声波功率、超声波处理时间以及料液比对白芷淀粉提取率的影响。在单因素实验基础上,利用响应面法对其提取工艺进行了优化。结果表明,超声波辅助提取白芷淀粉的最佳条件为:超声波功率325 W,超声波处理时间27 min,料液比1∶6(g/mL)。在最佳条件下,白芷淀粉提取率为74.02%,比常规方法提高了10.07%。超声波辅助有助于白芷淀粉的提取。

白芷淀粉,超声波,提取,响应面

白芷(Angelicadahurica)为伞形科当归属植物,其根是传统的中草药,具药食兼用特性。白芷性温味辛,具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓之功效[1]。目前,白芷化学成分的研究主要集中在药理成分[2-9]。

超声波辅助提取是利用超声波的机械效应、空化效应及热效应,提高细胞内容物的穿透力和传输能力,增大物质分子运动频率和速度,加速细胞壁破裂,快速提取细胞内的活性成分[10],具有提取效率高、节省时间、操作简单等优点,广泛应用于植物提取。刘婷婷等[11]研究表明,超声波辅助提取人参淀粉比常规提取法提高了10.69%,且提取的淀粉中直链淀粉含量增加,淀粉糊的溶解度、膨胀度及透明度提高,凝沉性减弱;王大为等[12]采用超声波辅助提取马铃薯淀粉发现,淀粉提取率比传统方法增加6.88%,与传统水提法相比,淀粉透明度降低,溶解度、膨润力以及凝沉性提高。目前国内外有关超声波辅助提取白芷有效成分的文献报道较少。董芙蓉等[13]运用正交设计法优化了白芷中欧前胡素和异欧前胡素的超声波提取工艺,认为影响提取的最主要因素为超声时间和乙醇加入量;董自亮等[14]开展了星点设计-效应面法优化白芷中欧前胡素的超声波辅助提取工艺的研究,结果显示该提取工艺简便,预测性良好。

李大峰等[15]以NaOH为浸泡剂,研究了白芷淀粉的常规提取,探讨了料液比、pH、浸泡时间和浸泡温度对淀粉提取率的影响,但有关超声波辅助提取白芷淀粉的研究尚未见报道。因此,在常规提取方法的基础上,本研究采用超声波辅助提取白芷中的淀粉,通过单因素实验探讨超声波功率、超声波处理时间、料液比和NaOH溶液质量分数对白芷淀粉提取率的影响,并运用响应面分析法优化提取工艺,以期为超声波提取技术在白芷淀粉提取中的应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

白芷 产地四川,市售;氢氧化钠、盐酸、硫酸锌、亚铁氰化钾 均为分析纯。

JY99-ⅡDN超声波细胞粉碎机 宁波新芝生物科技股份有限公司;WZZ-2S/2SS自动旋光仪 上海申光仪器仪表有限公司;800电动离心机 金坛市江南仪器厂;DUG-9030A电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;FW-100高速万能粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司;LL-200A电磁炉 佛山市顺德区劳来斯电器有限公司;电子天平FR224CN 奥豪斯仪器上海有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 白芷淀粉的提取 取一定量的白芷,用粉碎机将其粉碎,过40目筛,NaOH溶液浸泡后6 h超声波处理,过滤后水洗沉淀至中性,3000 r/min下离心20 min,将滤饼置于60 ℃烘箱中干燥1 h,即得到白芷淀粉。

常规提取除不采用超声波辅助外,其他步骤与超声波辅助提取相同。

1.2.2 淀粉含量的测定 参考何照范[16]方法进行淀粉含量的测定。按照以下公式计算淀粉的提取率。

1.3 单因素实验设计

1.3.1 超声波功率的影响 称取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超声波处理时间30 min、料液比1∶15(g/mL)、NaOH溶液质量分数0.6%条件下,考察超声波功率分别为180、360、540、720、900 W时对白芷淀粉提取率的影响。

1.3.2 超声波处理时间的影响 称取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超声波功率360 W、料液比1∶15(g/mL)、NaOH溶液质量分数0.6%条件下,考察超声波处理时间分别为10、20、30、40、50 min时对白芷淀粉提取率的影响。

1.3.3 料液比的影响 称取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超声波功率360 W、超声波处理时间30 min、NaOH溶液质量分数0.6%条件下,考察料液比分别为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25(g/mL)时对白芷淀粉提取率的影响。

1.3.4 NaOH溶液质量分数的影响 称取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超声波功率360 W、超声波处理时间30 min、料液比1∶10(g/mL)条件下,考察NaOH溶液质量分数分别为0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%时对白芷淀粉提取率的影响。

1.4 响应面优化实验

根据单因素实验结果,选取超声波功率(A)、超声波处理时间(B)和料液比(C)为影响因素,白芷淀粉提取率为响应值,进行响应面优化实验。实验因素与水平见表1。

表1 因素与水平

1.5 数据处理

采用GraphPad Prism 6.01和Design-Expert V 8.0.6.1软件对实验数据进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 超声波功率对白芷淀粉提取率的影响

由图1可知,随着超声波功率的增加,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的变化趋势,在超声波功率为360 W时,白芷淀粉提取率达到最大值,随后降低。分析原因可能是超声波功率过大,其产生的空化效应和机械作用越剧烈,破碎细胞作用越强,导致淀粉发生降解,提取率下降。因此,适宜的超声波功率为360 W。

图1 超声波功率对白芷淀粉提取率的影响 Fig. 1 Effect of ultrasonic power on yield of Angelica dahurica starch

2.2 超声波处理时间对白芷淀粉提取率的影响

图2 超声波处理时间对白芷淀粉提取率的影响 Fig.2 Effect of ultrasonic time on yield of Angelica dahurica starch

由图2可知,随着超声波处理时间的延长,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的变化趋势。在30 min之前,白芷淀粉提取率随着超声波处理时间的延长而增加,超声波处理时间为30 min时,白芷淀粉提取率达最大值;超过30 min后,白芷淀粉提取率呈下降趋势。超声波通过破碎植物细胞壁而提高淀粉提取率,当超声波处理时间短时,则对细胞壁的破碎程度小,不利于淀粉的溶出;处理时间过长,超声波的机械性断键作用增强,引起淀粉分子中共价键断裂,淀粉降解,导致提取率下降[17]。因此,适宜的超声波处理时间为30 min。

2.3 料液比对白芷淀粉提取率的影响

从图3可知,当料液比大于1∶10(g/mL)时,白芷淀粉提取率呈增加趋势;当料液比低于1∶10(g/mL)时,随着料液比的增加,白芷淀粉提取率降低。这是因为料液比高,萃取体系黏度增加,影响了超声波的空化效应,不利于淀粉溶出;料液比低,单位体积受到的超声作用变小[18-19],白芷淀粉提取率降低。因此,适宜的料液比为1∶10(g/mL)。

图3 料液比对白芷淀粉提取率的影响 Fig.3 Effect of liquid-solid ratio on yield of Angelica dahurica starch

2.4 NaOH溶液质量分数对白芷淀粉提取率的影响

由图4可知,随着NaOH溶液质量分数的增加,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的变化趋势,但变化趋势比较平缓,在NaOH溶液质量分数0.3%时白芷淀粉提取率达到最高值。NaOH溶液质量分数较高时,可能会破坏淀粉的结构,且蛋白质在碱浓度高时易发生凝聚,影响了淀粉颗粒的扩散,使得淀粉提取率下降[20]。因此,适宜的NaOH溶液质量分数为0.3%。

图4 NaOH溶液质量分数对白芷淀粉提取率的影响Fig.4 Effect of NaOH mass concentration on the yield of Angelica dahurica starch

2.5 工艺参数优化

2.5.1 模型建立与方差分析 根据Box-Benhnken中心组合实验设计原理,固定NaOH溶液质量分数为0.3%,以白芷淀粉提取率(Y)为响应值,其实验设计及结果见表2。

表2 Box-Behnken 实验设计与结果

用Design-Expert 8.0软件对表2中数据进行二次多项式回归拟合,得到以下回归方程:

Y=-1.71625+0.11202A+5.31963B-3.45608C-9.02778E-005AB+6.20278E-003AC+0.023100BC-2.52341E-004A2-0.099233B2-0.013933C2

对回归模型进行方差分析,其结果见表3。由表3可知,回归模型显著(p<0.05),相关系数R2=0.9393,失拟项不显著(p>0.05),说明模型与实验值拟合较好;自变量B、C显著(p<0.05),交互项AC显著(p<0.05),说明超声波功率和料液比交互作用显著,而超声波功率和超声波处理时间、料液比和超声波处理时间对白芷淀粉提取率交互作用不显著。

自变量F值显示各因素对白芷淀粉提取率的影响依次为:B(超声波处理时间)>C(料液比)>A(超声波功率)。

2.5.2 因素交互作用 超声波功率与超声波处理时间、超声波功率与料液比、超声波处理时间与料液比的交互作用对白芷淀粉提取率的影响如图5～图7所示。

从图5可看出,料液比固定为最佳水平1∶10(g/mL)时,超声波处理时间的曲面较陡,超声波功率的曲面较平缓,说明超声波处理时间对白芷淀粉提取率的影响显著,超声波功率的影响不显著。

表3 回归模型方差分析

图5 超声波功率与超声波处理时间交互作用响应面Fig.5 Response surface of interaction between ultrasonic power and ultrasonic time

注:*表示在0.05水平显著,**表示在0.01水平显著。从图6可看出,超声波处理时间固定为最佳水平30 min时,料液比的曲面较陡,超声波功率的曲面较平缓,说明料液比对白芷淀粉提取率的影响比超声波功率的大。

图6 超声波功率与料液比交互作用响应面Fig.6 Response surface of interaction between ultrasonic power and the ratio of material to liquid

从图7可看出,超声波功率固定为最佳水平360 W时,超声波处理时间的曲面较陡,料液比的曲面较平缓,说明超声波处理时间对白芷淀粉提取率的影响比料液比大。

图7 超声波处理时间与料液比交互作用响应面Fig.7 Response surface of interaction between ultrasonic time and the ratio of material to liquid

2.5.3 回归模型的验证 通过Design-Expert 8.0软件对回归模型分析得出,超声波辅助提取白芷淀粉的最佳工艺参数为:超声波功率325.88 W,超声波处理时间27.1 min,料液比1∶5.79(g/mL)。在此条件下白芷淀粉提取率的预测值为74.07%。考虑实际操作,将以上最佳参数调整为:超声波功率325 W,超声波处理时间27 min,料液比1∶6(g/mL),在此条件下重复3次实验,白芷淀粉提取率分别为74.10%、73.94%、74.02%,平均值为74.02%,与预测值相比,相差0.05个百分点。因此,该模型可靠。采用常规方法,白芷淀粉提取率分别为67.03%、67.25%、67.53%,平均值为67.25%。

3 结论

在单因素实验基础上,应用响应面法最终确定超声波辅助提取白芷淀粉的最佳条件为:超声波功率325 W,超声波处理时间27 min,料液比1∶6 g/mL。各因素对白芷淀粉提取率的影响依次为:超声波处理时间>料液比>超声波功率。在最佳条件下,白芷淀粉的提取率为74.02%;用传统方法的提取率为67.25%。超声波辅助有助于提高白芷淀粉的提取率。

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Optimization for ultrasonic-assisted extraction ofAngelicaDahuricastarch by response surface methodology

ZHENG Yimei1,2,CHEN suqiong1,SONG yuxin1,LIU xiaofeng1,ZHU qiqing1

(1.College of Biological Science and Technology,Minnan Normal University,Zhangzhou 363000,China; 2.Research Institute of Zhangzhou and Taiwan Leisure Food and Tea Beverage,Zhangzhou 363000,China)

TheAngelicadahuricastarch was extracted by ultrasonic-assisted extraction. The effects of ultrasonic power,ultrasonic extraction time and ratio of material to liquid on the yield ofAngelicadahuricastarch was investigated. The extraction process ofAngelicadahuricastarch was optimized with the response surface method based on the single factor experiments. The optimal conditions were as follows:325 W of ultrasonic power,27 min of ultrasonic extraction time and 1∶6(g/mL)of ratio of material to liquid,respectively. Under the optimized conditions,the extraction yield ofAngelicadahuricastarch was 74.02 percent,an increase of 10.07 percent when compared with conventional extraction. Ultrasonic assisted-extraction can help to increase the extraction yield ofAngelicadahuricastarch.

Angelicadahuricastarch;ultrasonic;extraction;response surface methodology

2016-06-30

郑艺梅(1966-)，女，博士，教授，硕士生导师，主要从事食品营养与安全、农产品贮藏与加工等研究,E-mail：zym662007@126.com。

福建省高等学校学科带头人培养计划项目(闽教人〔2014〕57号)；福建省高等学校创新创业教育改革项目(闽教高〔2015〕41号)；福建省大学生创新创业训练计划项目(201610402052)。

TS201.1

A

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000