滚筒干燥过程中不同切丝宽度烟丝挥发性有机酸的变化

赵佳成,高 辉,王 慧,杨晶津,邱昌桂,刘继辉,杨式华,马晓龙,刘 静,华一崑,*

(1.红云红河烟草(集团)有限责任公司,云南昆明 650231;2.云南同创检测技术股份有限公司,云南昆明 650106)

滚筒干燥过程中不同切丝宽度烟丝挥发性有机酸的变化

赵佳成1,高 辉2,王 慧1,杨晶津1,邱昌桂2,刘继辉1,杨式华2,马晓龙1,刘 静2,华一崑1,*

(1.红云红河烟草(集团)有限责任公司,云南昆明 650231;2.云南同创检测技术股份有限公司,云南昆明 650106)

为卷烟配方叶组切丝宽度的选择和优化提供参考依据,利用方差分析、主成分分析等统计方法系统研究了滚筒干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后挥发性有机酸的差异性及变化规律,并通过感官质量评价对主成分分析的结果进行了验证。结果表明:干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后各项挥发性有机酸含量的差异达到0.05显著水平;干燥后烟丝中的挥发性有机酸总体含量较干燥前呈降低趋势;对于干燥后烟丝,随着切丝宽度的增加,挥发性有机酸综合含量呈逐渐降低的变化趋势。另外,不同切丝宽度成品卷烟的整体感官品质存在一定差异,且随着切丝宽度的增加,成品卷烟整体感官品质呈逐渐降低的变化趋势。综上所述,该规格卷烟配方叶组最适宜的切丝宽度为0.85 mm,干燥后烟丝的挥发性有机酸含量最高,感官质量最优。

干燥工序,切丝宽度,挥发性有机酸,统计分析,感官质量

切丝宽度是影响卷烟产品质量的主要因素之一[1-3]。相关研究表明[4],在一定范围内,切丝宽度小,卷烟香气透发性和烟气细腻度提升明显,但切丝宽度过窄时,烟丝易因过度膨胀而造碎,造成制丝过程工艺损耗增加;切丝宽度过宽时,虽然能够显著提升成品烟丝中的整丝率,但同时也会由于烟丝膨胀不充分而导致卷烟的香气透发性减弱,刺激性增强,影响卷烟的整体感官质量。此外,对烟气有害成分研究发现[5-6],降低切丝宽度,有利于降低卷烟主流烟气中的NH3,但同时也会增加烟气中的苯酚和HCN含量。可见,适宜的切丝宽度对于提升卷烟感官品质、降低过程消耗和控制烟气中的某些有害成分含量显得尤为重要。针对这一问题,国内烟草行业近年来开展了大量的研究工作。于存峰等[4]研究了分组加工中不同叶丝宽度组合对卷烟物理质量的影响;邱玉春等[5]研究了切丝宽度对卷烟主流烟气中7种Hoffmann成分释放量的影响;张涛等[7]研究了切丝宽度、HT工作蒸汽流量、烘丝排潮风门开度等制丝工艺参数对9种主流烟气成分释放量的影响;田忠等[8]分析了切丝宽度以及烘丝工艺对细支卷烟燃烧温度、烟气成分以及感官质量的影响。可在以往的研究工作中,评价指标主要集中在卷烟物理质量、烟气成分和感官品质等方面,关于不同切丝宽度烟丝在干燥过程中重要挥发性香气物质的变化趋势研究尚未见报道。

挥发性有机酸,即C10以下的低级脂肪酸和部分芳香族酸,是烟草及卷烟主流烟气中一类重要的香味成分[9]。挥发性有机酸不仅可赋予烟气芳香的吸味特征,而且还可调节烟气的柔和度,对卷烟的吸食特性有积极的贡献[10]。在干燥工序高温高湿的环境中,不同切丝宽度的烟丝由于其比表面积及脱水速率的差异,必然带来烟丝中的挥发性物质发生相应的变化。

鉴于此,作者以“云烟”某规格卷烟配方叶组为实验材料,利用方差分析和多重比较研究滚筒干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后各项挥发性有机酸含量的差异性水平,利用主成分分析法从整体水平上研究不同实验烟丝样品挥发性有机酸综合含量的差异性及变化规律,并通过感官质量评价对主成分分析的结果进行验证,旨在为特定配方叶组切丝宽度的选择和优化提供参考依据,进一步提升卷烟精细化加工水平。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

“云烟”某规格卷烟配方叶组 由红云红河烟草(集团)有限责任公司昆明卷烟厂提供,该规格卷烟在制丝过程中的叶丝干燥方式采用滚筒干燥。

TOSPPIN CM/CCF切丝机 德国Hauni公司;SIROX SX叶丝增温增湿设备 德国Hauni公司;KLD-2Z 7700滚筒叶丝干燥设备 德国Hauni公司;Protos 70卷烟机 德国Hauni公司;KBF 540恒温恒湿箱 德国Binder公司;AB204 S型电子天平 瑞士Mettler Toledo公司;CT 410旋风磨 丹麦Foss公司;HY-5A型回旋式振荡器 金坛市金南仪器厂;6890N/5975N气相色谱/质谱联用仪 美国Agilent公司。

1.2 实验方法

1.2.1 切丝宽度设置及叶丝干燥 准备3个批次同一个规格卷烟的配方叶组,在工艺流程与加工参数均保持一致的情况下,分别在切丝工序设定不同的切丝宽度(0.85、0.95、1.05 mm)对其进行切丝;3个批次不同切丝宽度的烟丝依次分别进行增温增湿和滚筒干燥,通过烘丝机的自动反馈调节功能保证出料水分一致(约12.5%)。

1.2.2 实验样品制备 干燥前烟丝样品:待烘丝机进入稳定生产状态后,在增温增湿工序的入口取干燥前烟丝样品,每个批次取样50次,每次取样约30 g,取样间隔时间约5 s,即每个批次或每种切丝宽度的干燥前烟丝样品约取1.5 kg;在实验室将3个批次的共4.5 kg干燥前烟丝样品充分混匀形成一个大样本,最后再从该大样本的不同位置取样6次并做好标识待检(每个待检样品约200 g)。

干燥后烟丝样品:对于每个批次或每种切丝宽度的干燥后烟丝样品,待烘丝机进入稳定生产状态后,在干燥工序冷却出口的同一位置进行取样,每个批次取样100次,每次取样约30 g,取样间隔时间约5 s,即每个批次或每种切丝宽度的干燥后烟丝样品约取3 kg;在实验室分别将每个批次的3 kg干燥后烟丝样品充分混匀,最后再从每个批次大样本的不同位置各取样6次并做好标识待检(每个待检样品约200 g)。

1.2.3 挥发性有机酸的测定方法 按照行业标准YC/T 500-2014[11]规定的方法进行烟丝中挥发性有机酸含量的测定。

1.2.4 感官质量评价 利用同一台卷烟机和相同的卷烟辅材对不同切丝宽度的成品烟丝进行烟支卷制。由9名评吸人员组成评吸小组,采用三点检验法[12]和对比评吸法[13]对不同实验烟支样品进行感官质量评价。

1.2.5 数据处理与统计分析 利用R语言统计软件(R i386 3.1.2)中的相关函数对数据进行处理、统计分析并作图:利用aov和TukeyHSD函数对不同实验烟丝样品挥发性有机酸的6次测定值进行方差分析和多重比较;利用cor和principal函数对不同实验样品的挥发性有机酸测定值进行基于相关系数矩阵的主成分分析;利用KMO和bartlett.test函数对相关系数矩阵进行主成分分析前的Kaiser Meyer Olkin(KMO)和Bartlett球形度检验,利用该检验的统计量比较变量之间的简单相关和偏相关系数,KMO值介于0～1之间,越接近1,表明所有变量之间简单相关系数平方和远大于偏相关系数平方和,越适合主成分分析[14];在进行主成分得分计算时,利用scale函数对原始的指标矩阵进行标准化处理,标准化处理后,矩阵中每1列化学指标的均值为0,标准偏差为1;利用boxplot函数对不同实验样品挥发性有机酸的主成分综合得分进行箱线图的绘制。

2 结果与分析

2.1 干燥前及不同切丝宽度烟丝干燥后挥发性有机酸方差分析

2.1.1 挥发性有机酸测定结果 干燥前及不同切丝宽度烟丝干燥后的主要挥发性有机酸测定结果如表1所示。

表1 干燥前及不同切丝宽度烟丝干燥后的挥发性有机酸测定结果(μg·g-1)

表2 不同烟丝样品挥发性有机酸的多重比较结果(μg·g-1)

注:表中同一列数字后面小写字母、大写字母不同的分别表示差异达到0.05 和0.01显著水平。2.1.2 挥发性有机酸多重比较 干燥前及不同切丝宽度烟丝干燥后8种挥发性有机酸测定值的均值、标准偏差及方差分析的多重比较结果见表2。由表2可以看出,不同实验样品各项挥发性有机酸测定值的标准差整体较小,说明同一组实验样品的测定值重复性较高;干燥前后烟丝中的8种主要挥发性有机酸含量总体存在较大差异,且在干燥后均出现显著降低的变化趋势。在叶丝干燥过程中,虽然有一部分糖酯类或酯类化合物能在高温作用下降解产生挥发性有机酸[15],但是生成量总体小于干燥过程的散失量。

此外,由不同切丝宽度烟丝干燥后挥发性有机酸的测定结果及多重比较可以看出,随着切丝宽度的增加,挥发性有机酸的总体含量呈降低趋势。对于切丝宽度为0.95 mm和1.05 mm的烟丝,干燥后烟丝中8种挥发性有机酸含量均低于切丝宽度为0.85 mm的干燥后烟丝;切丝宽度为1.05 mm的干燥后烟丝仅有己酸含量显著高于0.95 mm切丝宽度的干燥后烟丝。

表3 8种挥发性有机酸彼此之间的Pearson相关性系数矩阵

注:表中数值表示Pearson相关性系数,“**”表示相关性达到0.01显著水平。

2.2 挥发性有机酸的主成分分析

2.2.1 主成分分析的适合度检验 在原始指标矩阵(表1)为正定矩阵(样本数≥指标数)的前提下,对上述8种挥发性有机酸进行Pearson相关性检验,发现各项挥发性有机酸彼此之间均存在极显著的相关性(表3)。因此,选择基于相关系数矩阵的主成分分析法对上述8种挥发性有机酸数据进行降维处理。

上述8种挥发性有机酸主成分分析的KMO度量值为0.870,且Bartlett球形度检验给出的相伴概率为0.000,远小于显著性水平0.05,说明上述挥发性有机酸数据适合进行主成分分析。

2.2.2 主成分得分的二维分布解析 8种挥发性有机酸主成分分析的前两个主成分(PC1和PC2)的特征值分别为7.098和0.572,方差贡献率分别为88.725%和7.145%。可以看出,对表1中的挥发性有机酸数据进行主成分分析时,前两个主成分的累积方差贡献率达到了95.87%,几乎涵盖了上述8种挥发性有机酸数据的全部信息量。因此,抽取前两个主成分进行下一步的分析。

根据挥发性有机酸主成分分析的特征值及其各单项化学指标的载荷量得到不同实验烟丝样品8种挥发性有机酸前两个主成分得分的计算公式:

PC1=0.374Z1+0.367Z2+0.344Z3+0.359Z4+0.328Z5+0.359Z6+0.344Z7+0.352Z8

(1)

PC2=-0.036Z1-0.180Z2+0.475Z3+0.188Z4+0.598Z5-0.261Z6-0.448Z7-0.283Z8

(2)

式中:Z1～Z8变量依次分别代表异戊酸、2-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、苯甲酸、辛酸和苯乙酸;Z1～Z8是表1中的原始指标数据经过标准化变换后的标准变量(各项指标均值为0,标准偏差为1)。

根据上述公式计算不同实验烟丝样品挥发性有机酸的前两个主成分得分,不同实验烟丝样品挥发性有机酸主成分分析在PC1和PC2上的得分投影如图1所示。可以看出,干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后的挥发性有机酸综合含量存在较大差异。干燥前及不同切丝宽度干燥后的烟丝样品各自落在不同的区域。不同切丝宽度干燥后烟丝样品挥发性有机酸主成分分析的前两个主成分得分在二维平面上的分布呈规律性变化趋势,切丝宽度相近的干燥后烟丝样品在二维平面上的分布区域或距离也较为接近。

图1 不同烟丝样品挥发性有机酸前两个主成分得分在二维平面上的投影图Fig.1 Projection of the first two principal components score in the two-dimensional plane of volatile organic acids of different cut tobacco samples

2.2.3 主成分综合得分的变化趋势 干燥前及不同切丝宽度烟丝干燥后挥发性有机酸主成分综合得分(0.88725PC1+0.07145PC2)的箱线图如图2所示。主成分综合得分在一定程度上可以表征某一类化学物质的综合含量[16],因此,从不同实验样品挥发性有机酸主成分综合得分的变化趋势就可以看出挥发性有机酸综合含量的变化趋势。

从图2可知,无论切丝宽度如何,干燥后烟丝中的挥发性有机酸综合含量均低于干燥前;不同切丝宽度烟丝干燥后,其挥发性有机酸综合含量也存在一定差异,且随着切丝宽度的增加,干燥后烟丝中的挥发性有机酸综合含量呈逐渐降低的变化趋势。

蔗糖酯是烟草中一类重要的香味前体物,Severson等[17]的研究证实,蔗糖酯的葡萄糖部分被4个C2～C8脂肪酸组成的混合物酯化,主要的酸是乙酸、异戊酸、3-甲基戊酸和2-甲基丁酸等挥发性有机酸。蔗糖酯能在高温条件下水解产生葡萄糖酯以及具有酸性香味的挥发性有机酸[18-19]。在切丝机出口水分一致的情况下,随着切丝宽度的增加,单位重量或体积烟丝的比表面积减小。在SIROX 蒸汽流量一定的情况下,切丝宽度较高的烟丝在增温增湿环节的吸水能力和吸水量降低,为保证干燥后烟丝含水率一致并满足产品技术标准的要求,薄板烘丝机通过自身的反馈调节功能,相应降低筒壁温度(在本实验研究中,切丝宽度增加0.1 mm,薄板烘丝机筒壁温度约降低3.5 ℃),使烟丝的单位重量脱水速率降低。正是由于烘丝机筒壁温度的降低,减弱了烟丝中糖酯类或酯类化合物的降解反应,这也就是随着切丝宽度的增加,干燥后烟丝中的挥发性有机酸逐渐降低的主要原因之一。

表4 不同实验烟支样品感官质量的三点法检验结果

注:①α=0.05时,三点检验临界值为6。

表5 不同实验烟支样品的感官质量变化趋势

注:表中的数值分别表示与对照样品相比指标质量的变化方向及变化程度。

图2 不同烟丝样品挥发性有机酸主成分综合得分的箱线图Fig.2 Boxplot of principal components comprehensive score of volatile organic acids of different cut tobacco samples注:A-干燥前烟丝;B-0.85 mm切丝宽度烟丝干燥后;C-0.95 mm切丝宽度烟丝干燥后;D-1.05 mm切丝宽度烟丝干燥后。

2.3 不同切丝宽度成品卷烟的感官质量分析

通过比较3种不同切丝宽度成品卷烟的感官质量,在一定程度上验证上述方差分析和主成分分析的结果,进一步为该规格卷烟配方叶组切丝宽度的设定提供参考依据。

2.3.1 不同切丝宽度成品卷烟的感官质量三点检验 从不同切丝宽度成品卷烟的感官质量三点法检验结果(表4)可以看出,以0.85 mm切丝宽度为基准,随着切丝宽度的增加,成品卷烟感官质量的差异性在增大。检验结果与挥发性有机酸的方差分析与主成分分析结果基本一致。

2.3.2 不同切丝宽度成品卷烟的感官质量对比评吸 对不同切丝宽度的成品卷烟,从香气特性(香气质、香气量和杂气)、烟气特性(劲头、浓度和细腻程度)和口感特性(刺激性、干燥感和干净程度)三个方面进行感官对比评价的结果见表5。可以看出,以0.85 mm宽度烟丝的成品卷烟为对照样,当切丝宽度增加至0.95 mm时,其成品卷烟在香气质、杂气、细腻程度和刺激性等感官指标上略有下降,烟气浓度略有提升;当切丝宽度增加至1.05 mm时,其成品卷烟在香气质、杂气、细腻程度、刺激性、干燥感和干净程度等感官指标上有不同程度的下降趋势,香气量、劲头和浓度略有提升。从表5对比评吸结果可知,在一定范围内,随着切丝宽度的增加,成品卷烟的整体感官品质呈逐渐降低的变化趋势。不同切丝宽度成品卷烟的感官质量评价结果与相关研究报道一致[4]。

3 结论

干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后,各项挥发性有机酸含量均存在较大差异。干燥后烟丝中的挥发性有机酸总体含量较干燥前呈降低趋势。对于干燥后烟丝,随着切丝宽度的增加,挥发性有机酸综合含量呈逐渐降低的变化趋势,即与干燥前烟丝中挥发性有机酸含量的差异在增大。不同切丝宽度成品卷烟的整体感官品质存在一定差异,且随着切丝宽度的增加,成品卷烟整体感官品质呈逐渐降低的变化趋势。

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Change of volatile organic acids of cut tobacco of different cutting width in drying process

ZHAO Jia-cheng1,GAO Hui2,WANG Hui1,YANG Jing-jin1,QIU Chang-gui2,LIU Ji-hui1, YANG Shi-hua2,MA Xiao-long1,LIU Jing2,HUA Yi-kun1,*

(1.HongyunHonghe Tobacco(Group)Co.,Ltd.,Kunming 650231,China; 2.Yunnan Tongchuang Technology Analysis Co.,Ltd.,Kunming 650106,China)

In order to provide reference basis for selection and optimization of cutting width of cigarette formulation leaf group,the difference and change law of volatile organic acids of different cutting width cut tobacco before and after drying was studied using variance analysis and principal component analysis,respectively. Finally,sensory evaluation was carried out to verify outcomes of principal component analysis. Results showed that for the cut tobacco before and after drying,and cut tobacco of different cutting width after drying,their volatile organic acids content had significant differences at the leave of 0.05. Volatile organic acids content of cut tobacco after drying showed a decreasing trend compared with before drying. For the cut tobacco after drying,the volatile organic acids content showed a gradually decreasing trend with the increase of cutting width. In addition,there was a difference in cigarette sensory quality of different cutting width. Sensory quality showed a gradually decreasing trend with the increase of cutting width. In conclusion,the most suitable cutting width was 0.85 mm for leaf group formulation of the specification cigarette. The volatile organic acids content of cut tobacco after drying was highest and the sensory quality was optimal.

drying process;cutting width;volatile organic acids;statistical analysis;sensory quality

2016-05-24

赵佳成(1986-)，男，硕士，工程师，研究方向：主要从事烟草工艺技术研究，E-mail:zhaojc1315@163.com。

*通讯作者:华一崑(1970-)，男，专科，工程师，研究方向：主要从事烟草工艺技术研究，E-mail:huayikun@163.com。

红云红河烟草(集团)有限责任公司科技项目(HYHH2015GY01)。

TS

B

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000