工艺条件对铝栅化学机械平坦化效果的影响

张金，刘玉岭,，闫辰奇，张文霞，牛新环，孙鸣

（1.河北工业大学电子信息工程学院，天津市电子材料与器件重点实验室，天津 300130；2.华北理工大学，河北 唐山 063009）

工艺条件对铝栅化学机械平坦化效果的影响

张金1，刘玉岭1,*，闫辰奇1，张文霞2，牛新环1，孙鸣1

（1.河北工业大学电子信息工程学院，天津市电子材料与器件重点实验室，天津 300130；2.华北理工大学，河北 唐山 063009）

采用由2.5%(体积分数，下同)硅溶胶磨料、1.5% H2O2、0.5% FA/O型螯合剂和1.0%表面活性剂组成的抛光液对铝栅表面进行化学机械平坦化处理。研究了抛光垫、抛光压力、流量、抛光头转速、抛光垫转速以及抛光后清洗对铝栅表面粗糙度的影响。采用POLITEXTMREG抛光垫，在抛光压力1.5 psi，抛头转速60 r/min，抛光盘转速65 r/min，抛光液流量150 mL/min的条件下，对铝栅抛光后用自主研发的清洗剂清洗，铝栅表面粗糙度最低(2.8 nm)，并且无划痕、腐蚀、颗粒残留等表面缺陷。

铝栅；化学机械平坦化；缺陷；粗糙度

First-author’s address:Tianjin Key Laboratory of Electronic Materials and Devices, School of Electronic and Information Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China

铝化学机械平坦化最早应用在铝互连布线的后道工艺中[1]。当集成电路进入微电子发展阶段，CMOS(互补金属氧化物导体)晶体管也进入微米级节点技术时代，铜凭借其低电阻和高可靠性的优点取代了铝布线[2]。2007年，英特尔公司开发了具有高k金属栅(HKMG)技术的微电子器件[3]，使45 nm以下技术节点HKMG技术成为主流。高k金属栅主要有前栅和后栅两种制作工艺，其中铝栅表面的平坦化是实现后栅集成的关键技术之一[4-5]。铝栅化学机械平坦化存在的问题是铝栅表面缺陷(如划痕、残留颗粒等)的控制[6-7]。这些缺陷会对CMOS器件的稳定性和可靠性造成严重的影响，因此铝栅表面缺陷是器件大规模量产亟待解决的问题，是目前微电子技术发展的重要研究课题。本文以粗糙度作为表面缺陷指标，分析了抛光垫、工艺参数和抛光后清洗对缺陷的影响，从而得到铝栅化学机械抛光的最佳工艺参数。

1 实验

1. 1 抛光液成分

SiO2(粒径为70 nm)质量分数为5%的硅溶胶磨料2.5%(体积分数，下同)，氧化剂(H2O2) 1.5%，FA/O型螯合剂(具有13个以上螯合环的多羟多胺大分子有机物)0.5%，表面活性剂1.0%。

1. 2 抛光工艺

选用法国Alpsitec公司生产的E460E抛光机进行平坦化实验，抛光前用金刚石抛头对抛光垫进行60 s的修正。基体材料为厚度(2.5 ± 0.1) mm、直径3 in(1 in ≈ 2.54 cm)的铝片，采用与栅极铝金属填充相同的方法在p型硅衬底表面溅射铝膜而得。本文主要针对铝栅表面缺陷进行研究，所以结果与对铝栅图形片的CMP结果相同。抛光完毕，采用PVA刷在转速700 r/min下对抛光件清洗60 s。

1. 3 性能表征

采用美国惠普-安捷伦公司的5600LS型原子力显微镜(AFM)和尼康ECLIPSE L300ND透反两用型光学显微镜观察试样的表面形态。

2 结果与讨论

2. 1 抛光垫对铝栅表面缺陷的影响

在抛光过程中，抛光垫的作用是承载抛光液进入抛光界面，将反应产物和碎屑等通过质量传递排出，进而保持化学机械抛光所包含的机械和化学作用所需的环境。抛光垫主要通过其硬度和涵养量来影响抛光效果。其中抛光垫的硬度影响抛光面的精度，涵养量决定单位体积抛光垫存储的抛光液质量。因此选用两种不同型号的抛光垫对铝片进行抛光，分别为IC 1000TMA2型和POLITETMREG型抛光垫。CMP工艺参数为：工作压力1.5 psi (1 psi ≈ 6.895 kPa)，抛光头转速60 r/min，抛光垫转速65 r/min，抛光液流速150 mL/min，时间180 s，结果如图1所示。从图1可知，采用IC 1000TMA2抛光垫时，铝片表面生成的氧化膜被过度磨损而产生很多机械划痕。采用POLITEXTM REG抛光垫时，无机械划痕，抛光效果良好。因此选用POLITEXTMREG抛光垫。

图1 抛光垫对铝栅表面形貌的影响Figure 1 Effect of polishing pad on surface morphology of aluminum grid

2. 2 抛光压力对铝栅表面缺陷的影响

图2为在抛光头转速60 r/min、抛光垫转速65 r/min、抛光液流速150 mL/min和不同压力下对铝栅化学机械平坦化处理180 s时铝栅的表面粗糙度。从图2可知，粗糙度先随压力升高而降低，当压力为1.5 psi时，铝片表面粗糙度最小，约为5 nm。随着压力的继续增大，粗糙度增大。铝表面极易氧化成氧化膜。压力过低时，抛光过程中的机械作用较弱，抛光表面以化学作用为主，铝表面立即生成一层连续、无孔的氧化膜，但这种氧化膜不均匀。随着压力的增大，机械作用加强，压力为1.5 psi时，机械作用与化学作用达到平衡，抛光效果最佳。随压力继续增大，机械作用大于化学作用，铝表面被过度磨损而产生划痕等缺陷。

2. 3 转速对铝栅表面缺陷的影响

保持工作压力为1.5 psi和抛光液流速为150 mL/min不变，同时调节抛光头和抛光盘转速，对铝栅进行CMP 180 s，以研究抛光头转速和抛光垫转速的影响，结果如图3所示。从图3可知，粗糙度随转速的升高而先减小后增大。当转速较低时，抛光界面主要发生化学反应，质量传递不充分，表面残存大量的抛光液，致使铝片表面发生不均匀腐蚀，表面粗糙度大。随着转速升高，铝片表面各点的线速度增大，反应物和产物的质量传递加快，抛光液在表面均匀分布，并且抛光垫的温度分布均匀，因此粗糙度变小。当抛头转速和抛光盘转速分别升至60 r/min和65 r/min时，表面粗糙度最小。随转速继续增大，一方面质量传递过快，造成抛光表面的化学反应不充分；另一方面是机械磨削过程中提供的摩擦能量过高[7]，铝片表面产生划痕，粗糙度增大。

图2 抛光压力对铝栅粗糙度的影响Figure 2 Effect of polishing pressure on surface roughness of aluminum grid

图3 抛光头和抛光盘转速对铝栅粗糙度的影响Figure 3 Effect of rotating speed of polishing head and pad on surface roughness of aluminum grid

2. 3 流量对铝栅表面缺陷的影响

工作压力为1.5 psi，抛光头转速为60 r/min，抛光垫转速为65 r/min，时间为180 s时，抛光液流量对粗糙度的影响如图4所示。从图4可知，当流量由50 mL/min增加至150 mL/min时，铝表面的粗糙度减小。若流量过小，作用于抛光界面的抛光液就过少。抛光界面的主要作用为机械作用，一方面新的抛光液和使用过的抛光液更替周期过长不利于质量传递，另一方面由于表面的润滑性较低，铝表面易产生划痕损伤。当流量从 150 mL/min增大到300 mL/min时，表面粗糙度逐渐增大，这是因为流量过大时，过多的抛光液存在于抛光垫和铝片之间，使铝片的抛光界面长时间浸在抛光液中，为铝片表面产生化学腐蚀提供了所需的时间，造成了表面腐蚀而产生图5所示的蚀坑。

图4 抛光液流量对铝栅粗糙度的影响Figure 4 Effect of flow rate of polishing bath on surface roughness of aluminum grid

图5 铝栅表面的腐蚀缺陷Figure 5 Corrosion defect on surface of aluminum grid

综上可知，铝栅CMP的最优工艺参数为：工作压力1.5 psi，抛光头转速60 r/min，抛光垫转速65 r/min，抛光液流速150 mL/min，时间180 s。

2. 4 抛光后清洗效果

在最优条件下对铝栅进行化学机械抛光，由于抛光后铝片表面会有SiO2颗粒残留，仅采用去离子水清洗对SiO2颗粒的去除效果不明显，因此选用自主研发的含有非离子表面活性剂的清洗液对抛光后的铝片表面进行清洗。图6所示为抛光试样清洗前后的表面形貌。从中可知，采用清洗剂清洗后，铝片表面残留的SiO2颗粒被有效去除，最终降低了粗糙度(2.8 nm)。

图6 经抛光的铝片清洗前后的形貌Figure 6 Surface morphology of polished aluminum grid before and after cleaning

3 结论

针对铝栅表面缺陷(划痕、腐蚀、颗粒残留)的问题，分别研究了抛光垫、抛光压力、抛光转速、抛光液流量和抛光后清洗对铝栅表面粗糙度的影响。结果表明，采用POLITEXTMREG抛光垫，在抛光压力1.5 psi，抛光头转速60 r/min，抛光垫转速65 r/min，抛光液流量150 mL/min的条件下对铝栅CMP 180 min，再采用自主研发的含非离子表面活性剂的清洗液清洗，铝栅表面粗糙度最小(2.8 nm)，无划痕、腐蚀、颗粒残留等缺陷。

[1] 冯翠月, 张文倩, 刘玉岭. 碱性条件下CMP 参数对铝栅表面粗糙度的影响[J]. 微纳电子技术, 2016, 53 (1)： 53-58.

[2] 孟令款, 殷华湘, 徐秋霞, 等. 金属栅回刻平坦化技术[J]. 真空科学与技术学报, 2012, 32 (9)： 793-797.

[3] 赵军. 高K-金属栅极和45纳米[J]. 信息系统工程, 2008, 171 (3)： 72-74.

[4] HSIEH D B, TSAI T C, HUANG S F, et al. Characterization of high-K/metal gate using picosecond ultrasonics [J]. Microelectronic Engineering, 2011, 88 (5)：583-588.

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[6] HSIEN Y H, HSU H K, TSAI T C, et al. Process development of high-k metal gate aluminum CMP at 28 nm technology node [J]. Microelectronic Engineering, 2012, 92： 19-23.

[7] LEE H, JOO S, JEONG H. Mechanical effect of colloidal silica in copper chemical mechanical planarization [J]. Journal of Materials Processing Technology, 2009, 209 (20)： 6134-6139.

[ 编辑：周新莉 ]

《电镀与涂饰》被Inspec数据库收录

英国工程技术学会IET（The Institution of Engineering and Technology）的网站（www.theiet.org）公布了截至2016年9月Inspec（Information Service in Physics, Electro-Technology, Computer and Control）数据库的索引期刊目录，《电镀与涂饰》（Electroplating & Finishing, ISSN 1004-227X）位列其中。

Inspec的纸本是“科学文摘”（Science Abstract，简称SA，始于1898年），由IET（前身IEE，1871年成立）出版，是理工学科最重要、使用最为频繁的数据库之一，也是全球在理工科领域最权威的二次文献数据库之一。Inspec中的每一种期刊都是通过客观评价，且按照高标准的要求而选择出来的，有效地杜绝了混乱和繁杂的信息，可确保提供准确、有意义和及时的数据。Inspec的专业面覆盖物理、电子与电气工程、计算机与控制工程、信息技术、生产和制造工程等领域，并覆盖材料科学、海洋学、核工程、天文地理、生物医学工程、生物物理学等领域的内容，为物理学学家、工程师、信息专家、研究人与科学家提供了不可或缺的信息服务。

据统计，目前Inspec总共收录4 199种期刊，其中中国大陆期刊260种（约占6.2%），《电镀与涂饰》是国内表面处理及涂料涂装领域唯一被收录的专业性期刊。

Effects of process parameters on chemical mechanical planarization of aluminum grid

ZHANG Jin, LIU Yu-ling*,

YAN Chen-qi, ZHANG Wen-xia, NIU Xin-huan, SUN Ming

The surface of aluminum grid was chemical mechanically polished using polishing bath composed of 2.5vol% silica sol, 1.5vol% H2O2, 0.5vol% FA/O chelant and 1.0vol% surfactant. The effects of polishing pad, polishing pressure, flowing rate of polishing bath, rotating speed of polishing head, rotating speed of polishing pad and post-polishing washing on the surface roughness of aluminum grid were studied. After polishing using POLITEXTMREG polishing pad under the conditions： polishing pressure 1.5 psi, rotating speed of polishing head 60 r/min, rotating speed of polishing pad 65 r/min and flowing rate of polishing bath 150 mL/min, followed by washing with home-made cleaner, the aluminum grid has the lowest surface roughness (2.8 nm) and no surface defects such as scratch, corrosion, residual particles and so on.

aluminum grid; chemical mechanical planarization; defect; surface roughness

TN305.2; TG175.3

A

1004-227X (2016) 20 - 1061 - 04

2016-07-24

2016-09-19

国家中长期科技发展规划02科技重大专项资助项目（2009ZX02308）；天津市自然科学基金(16JCYBJC16100)。

张金（1986-），男，河北唐山人，在读博士研究生，主要从事微电子技术与材料方面的研究。

刘玉岭，教授，(E-mail) liuyl@jingling.com.cn。