高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量

司慧民，王 丽，韩 立

（河南省兽药饲料监察所，河南 郑州 450008）

高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量

司慧民，王 丽，韩 立

（河南省兽药饲料监察所，河南 郑州 450008）

《兽药国家标准》颁布的阳离子交换树脂法费时长，过程繁琐，为寻找准确稳定的方法，笔者用高效液相色谱法进行含量测定，比较两种方法的测定时间、专属性、准确度和精密度。结果表明：高效液相色谱法专属性强，回收率高，结果准确，但仪器使用及维护成本较高，可用于药物质量标准提升的相关研究性检测及药品审批检测。

樟脑磺酸钠注射液；阳离子交换树脂法；高效液相色谱法；含量测定

1 仪器与试药

Waters2695 高效液相色谱仪；Sartorius PB-20型PH计；阳离子交换树脂；樟脑磺酸钠对照品（上海安普科学仪器有限公司，含量100%）[1]。樟脑磺酸钠注射液样品：A公司、B公司相同批次各三份；辛烷磺酸钠和乙腈为色谱纯：磷酸为分析纯，水为超纯水；

2 方法

取两厂家样品各3份为样品组；取辅料适量制成空白组。将样品组置于小烧杯中，加新沸过的冷水20 mL，移入一个置有阳离子交换树脂交换器中，用500 mL锥形瓶作接收器，打开活塞，保持流速约为每分钟3～5 mL，待溶液全部进入树脂后，用水将烧杯洗净，洗液注入交换器中洗去留在树脂中的樟脑磺酸钠，保持流速每分钟10～20 mL，继续用新沸过的冷水洗涤，至溶液与洗液合并至200 mL时，加酚酞指示液2～3滴，用NaOH滴定液（0.1 mol/L）滴定（此时用另一锥形瓶接取50 mL，检验是否有余酸洗出），结果用空白组矫正。

色谱条件：色谱柱：ZORBAX NH2柱（4.6×250 mm，5 μm）、流动相：0.05 mol/L辛烷磺酸钠溶液（磷酸调节pH至3.0）-乙腈（85：15），柱温35℃，检测波长207 nm，进样量10 μL，按樟脑磺酸钠峰计算，理论板数不得低于5 000，樟脑磺酸钠峰与相邻杂质峰分离度应符合要求[2]。

3 结果

3.1 阳离子交换树脂法结果

阳离子交换树脂法测定结果

3.2 高效液相色谱法结果

3.2.1 标准曲线

结 果 显 示 浓 度 在0.040 05～6.047 00 mg/mL内，浓度与峰面积线性关系良好。回归方程为：y=1 217x+55.76 r2=0.999

3.2.2 仪器精密度实验

取0.1 g/mL标准品溶液按“2.2”色谱条件重复测定6次，结果RSD值为5.19%

3.2.3 回收率试验

精密量取供试品溶液，用流动相稀释至0.1 mg/mL的溶液，按相同色谱条件测定六次平均回收率为97.60%，RSD值为0.22%。

3.2.4 样品含量测定

高效液相色谱法测定结果

4 讨论

阳离子交换树脂法对无机离子去除能力强，用酸液或碱液冲洗后可再生，装置简单廉价，但制备过程费时且最终效果参差不齐，导致结果平行较差，不适用于大批量样品含量测定，而且对操作的精确性要求较高，容易引起误差，孙涛[3]也发现使用阳离子交换树脂法时个别厂家加入的辅料会多消耗NaOH滴定液，使结果偏高；秦剑飞[4]等发现旋光法与阳离子交换树脂法结果没有显著差异，且操作简便快速；高效液相色谱法专属性强、回收率高、结果准确，故可用于对准确度要求较高的药物质量标准提升的相关检测和兽药审批检验。

[1]中国兽药典委员会.兽药国家标准.第一册，化学药品、中药卷[M].化学工业出版社，2013.

[2]宋更申，姜建国，闫凯.HPLC测定樟脑磺酸钠注射液的含量[J].中国现代应用药学杂志，2005，26（9）：768-770.

[3]孙涛，冯慧娣.紫外分光光度法测定樟脑磺酸钠注射液的含量[J].黑龙江医药，1995，8（3）：162-163.

[4]秦剑飞，桑春燕，李雷玉.樟脑磺酸钠注射液含量测定方法的改进[J].黑龙江医药，2001，14（1）：4-5.

（编辑：张淑凤）

R927

B

1006-799X(2016)22-0101-01

司慧民（1988-），男，河南延津人，助理兽医师，主要从事兽药、饲料检验工作。