电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅

宋　磊　陈　玉

（贵州省铜仁市环境监测站贵州铜仁554300）

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅

宋磊陈玉

（贵州省铜仁市环境监测站贵州铜仁554300）

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。采用在线加入内标的方法，消除基体效应，校正仪器接口效应。铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+ 5.311E2，线性相关系数为1.0000，空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L，RSD〈5%，RE〈3%，加标回收率在97.9%～110.8%。

电感耦合等离子体质谱法；饮用水；铅

重金属作为饮用水中常见的污染物，其含量多少是判断饮用水质量的一项重要指标。目前测定饮用水中铅的方法主要有火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、氢化物发生-原子荧光法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收分光光度法。本方法采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅，简便、快捷、线性范围宽、检出限低、精密度高、稳定性好、准确度高，获得了令人满意的结果[1-3]。

1　实验部分

1.1仪器及工作条件

7700e型电感耦合等离子体质谱仪，优普纯水机。工作条件：等离子体气（冷却气）15 L/min；载气1 L/min；辅助气1 L/min；雾化室温度2℃；进样方式：手动；检测方式：自动；分析泵速：0.2 r/s；积分时间：3 s；采样深度：8 mm；峰型：3个点；扫描/重复次数：100；雾化器/雾化室：同心雾化器；采样锥/截取锥：镍锥。

1.2试剂

硝酸（HNO3）：优级纯，美国Agilent公司提供（批号G1820-60258）；二次去离子水（使用前测定水中铅的含量，确保低于方法检出限）；氩气（Ar）：高纯氩气（大于99.999%），铅标准储备溶液（ρPb=10mg/L），美国Agilent公司提供（批号G8500-6940）；内标液储备液：ρ（Bi）=100mg/L，美国Agilent公司提供（批号G5188-6525）；调谐液储备液：ρ（7Li89Y205Tl）=10mg/L，美国Agilent公司提供（批号G5188-6564）；铅标准样品：Pb201228（GSB07-1183-2000）和Pb201229（GSB07-1183-2000），环境保护部标准样品研究所。

1.3测定

1.3.1标准溶液的配置与测定

移取铅标准储备溶液，用2%硝酸逐级稀释成0、10、20、50、100、200ug/L标准溶液。移取内标液储备液，用美国Agilent公司提供的纯水稀释成1mg/L；移取调谐液储备液，用美国Agilent公司提供的纯水稀释成1ug/L。

由进样管进标液，在线引入内标液，按仪器工作条件测定标准系列。结果表明，铅元素工作曲线的曲线方程为y=4. 775E4x+5.311E2，线性相关系数为1.0000。

1.3.2样品测定

样品采集后，加入适量硝酸（1+1），将酸度调节至pH〈2，方便保存；按照测定标准系列溶液的方法测定样品溶液。

2　结果与讨论

2.1干扰的消除

ICP-MS测定样品时，主要干扰包括质谱干扰和非质谱干扰。用1μg/L的调谐液对仪器进行调谐，并进行P/A因子校正，优化仪器参数，消除质谱干扰；采用在线加入内标的方法，消除基体效应并校正仪器接口效应，消除非质谱干扰。

2.2测空白值

取2%的硝酸溶液，重复测定6次，最高浓度为0.07μg/L，最低浓度为0.03μg/L，平均浓度为0.04μg/L，均低于方法检出限0.09μg/L，满足分析要求。

2.3方法的精密度及准确度

取一个水样，连续测定9次，计算其浓度的相对标准偏差RSD%；选取Pb201228和Pb201229两个标准物质，各测定6次，计算其浓度的相对标准偏差RSD%和精密度RE%。水样的9次测定结果分别为0.55，0.61，0.60,0.57，0.60,0.65,0.56,0.57,0.60μg/L，平均值为0.59μg/L，标准偏差S为0.031，精密度RSD为4.136%。标准物质Pb201228的标准值为（44.8±2.5）μg/L，测定值为44.72μg/L，准确度RE为0.17%，精密度RSD为1.50%；标准物质Pb201229的标准值为（118±8）μg/L，测定值为115.0μg /L，准确度RE为2.54%，精密度RSD为0.46%。

结果表明，RSD〈5%，RE〈3%，方法的精密度和准确度满足分析要求。

2.4方法的回收率

取同样的水样两份，分别加入高和低不同浓度的标准溶液，控制加标液的体积与原水样的体积比〈1%，计算加标回收率。水样的本底值均为0.59μg/L，第一份加标量为500μg/L，测定值为490μg/L，回收率为97.9%，精密度RSD为0.44%；第二份加标量为50.0μg/L，测定值为56.0μg/L，回收率为110.8%，精密度RSD为0.51%。

结果表明：加标回收率在97.9%～110.8%，满足分析要求。

3　结语

由本实验可以看出：采用ICP-MS测定水中的铅，具有精密度好、准确度高、回收率高的优点，RSD〈5%，RE〈3%，加标回收率在97.9%～110.8%，用于测定饮用水中的铅能获得满意的结果。

[1]康波波.水中铅的测定方法比较[J].中国环境管理干部学院学报,2014,24(2):61-63.

[2]陈秋生,孟兆芳.水中铅的测定方法研究进展[J].微量元素与健康研究,2008,25(3):66-68.

[3]闵广全.CCT-ICP-MS测定饮用天然矿泉水中微量砷[J].饮料工业,2012,15(7):41-42.