基于地表水的挥发性有机物监测方法分析

赵国欢 甘伟威

（江门市环境监测中心站广东江门529000）

基于地表水的挥发性有机物监测方法分析

赵国欢 甘伟威

（江门市环境监测中心站广东江门529000）

本文主要研究了CMS5000仪器在地表水挥发性有机物监测过程中的应用，通过实验的方法展开分析，最终得出结论，此检测系统与仪器具有线性优、精准度高、检测限低等优势，而且能够有效控制检测误差，确保检测质量。

地表水；挥发性有机物；监测方法

现阶段，我国尚未研发出一种特定的有机物检测系统，无法实现配套的分析与监测，监测项目相对有限，检测结果也难以达到预期标准，总体来看，有机物监测的自动化水平较低、准确度得不到保证，对此，有必要通过实验的方式来选择与改进检测技术与监测系统，从而确保检测工作质量。

1 挥发性有机物的特点

挥发性有机物，简称：VOC。常温状态下，在50度到260温度范围内沸腾的化合物。挥发性有机物存在多种环境中，如果其含量超出安全标准，则可能导致中毒，是一种高度污染与危害环境的化学物质。

目前，挥发性有机物检测已经成为环境质量检测项目之一，个别地区甚至将其列为重点检测项目，实际检测工作最后主要借助于检测仪器GC-MS进行监测，该仪器在现实的环境检查与监测过程中具有重要作用。

然而，随着网络技术的发展，传统的检测设备GC-MS无法达到环境监测的要求，实际的检测具有一定的滞后性，无法实现实时监测，对此需要开发一种在线GC-MS监测设备，用于客观环境的适时监测，此次实验主要借助于最新研制成的CMS5000在线监测设备，来对地表水中的挥发性有机物进行检测。

2 地表水挥发性有机物的检测实验

2.1 实验设备与材料

CMS5000全自动VOCs检测系统，24种VOCs,按照2000mg/L的浓度调配，以标准样本为参照，其内部溶剂为：甲醇。

2.2 在线仪器分析条件

采用浓度为100%的二甲基硅油，内侧直径为0.31mm的色谱柱，柱模件60℃~190℃，载气为高纯度的氩气，气压处于415kPa～688kPa范围内。制造顶空需要5s,吹扫捕集1min，阀温度：50℃，内标温度：55℃，检测器在80℃，其内部安装减压阀，其温度在55℃，程序从60℃开始升温，持续1min，并以4℃/min的速率进行升温，达到90℃，再以6℃/m in的速度升温，逐渐达到135℃，逐渐加快升温速度，最终用20℃/min的速度升温，达到200℃。

2.3 样品采集

实验过程最后样品采集非常关键，选择吹扫捕集技术进行样品采集。该试验过程中每个四小时对地表水进行采集，先将采样杯通过清洗、处理等方式弄干净，而且要尽量选择透明度较高的采样杯，采集2L的地表水样品，通过氩气进行吹扫，观察有无氩气气泡产生，如果发现有气泡上升就意味着水发生了液气之间的转换，气体水样将逐渐进入检测仪器，经过加热浓缩器、在逆向气流的驱动下，VOCs在色谱柱中分离，再借助-MAID检测器进行检测，凭借已经建立的标准曲线来对VOC深入分析，其中包括定量分析、定性分析，最终形成检测性数据。

2.4 分析过程

2.4.1 标准的准备

要对各项储备标准记录在案，具体需要登记的项目：厂家、产品批号、样品名称、有效期、实验编号等。准备一个容积为2mL的样品瓶，要确保其密封性，将样品放到其中，并贴上编号。

2.4.2 内标的调配

按照科学规定取出内标溶液，并注入甲醇内，同样做下标识，同时，将其纳入标准溶液行列内，将该溶液放在2mL样品瓶，要控制顶空现象的出现，同时，也要将该样品瓶完整密封好，使其处于-20℃的环境中冷冻。内标工作标准应该以月为单位来调配。

2.4.3 内标与替代物混合标准的调配

根据科学的规定量取内标储备溶液，以及替代物储备溶液，将其注入甲醇，检测浓度要在20μg/mL,做下标识，同样将其列入标准溶液行业。

同时，按照100ug/mL的浓度调配样品标准溶液，做下标识，列入相应的溶液行列中。

2.4.4 调整标准的配制

按照特定标准来校准标准储备溶液，并将其注入甲醇内，同样做下标识，记录相应行列。

2.5 空白分析

以单个工作日为单位来分析，而且确保在特定的容积后进行样品分析，通常每20个样品则要分析试剂空白，其体积通常为25mL，在干净水体中注入10μL的内标替代物所调配成。

2.6 样品分析

要确保一切样品温度都为室内温度标准。按照以下步骤对样品进行分析:（1）取2mL～3mL样品，对注射器进行清洗，并保持其气密性。（2）在注射器内注入30mL样品，将上方气体排出，确保注射器留下25.0mL的样品。（3）再找来一支注射器，用来取内标替代物，将其添加在样品内，其中替代物、表表要达到规定的标准浓度，也就是10ug/L。（4）水样添加到吹扫管，使其处于正常的室内温度下进行吹扫。对目标化合物进行定性分析，再对比质谱图，其相对离子丰度要在达到10%。标准谱图、样品谱图中间，离子的相对强度需确保大于20%。

2.7 目标化合物的定量

一般借助于校准曲线的平均相对响应因子来进行定量操作，而且要注意控制目标化合物浓度，一般需控制在最初校准曲线的最高值范围内，如果是二甲苯则不能超出80ug/L。

3 VOC的实验结果

通过此实验法来检测地表水样品，分析其中含有的24种挥发性有机物，毛细管玻璃色谱柱，获得优质的结论和结果，如图1、表1所示。