离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究

孙伟　高丹丹

（泾阳县环境监测站陕西咸阳713700）

离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究

孙伟高丹丹

（泾阳县环境监测站陕西咸阳713700）

在当前的水质检测中，传统的比色法、人工滴定法等，都存在着一定的问题和不足。而离子色谱仪的应用，有效的解决了这些问题，发挥出了更为良好的效果。在实际应用中，体现出了检测灵敏度高、同时测定多组份、多项目检出限低、试剂使用少等优势。对此，本文采用离子色谱法对氯化物、硫酸盐、硝酸盐氮等项目进行检测，并且探讨了不同条件下的检测效果，以期使工作效率得到提升。

离子色谱仪；水中阴离子；实验研究

在离子交换色谱的基础之上，发展得到了离子色谱，作为一种新型的液相色谱分析技术，其具有选择性好、灵敏度高、速度快等优点，对于亲水性和无机性的阳离子和阴离子，都能够进行有效的测定。在水环境当中，通常含有氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等阴离子。采用离子色谱仪进行分析，能够同时对多组份进行分析。在水质环境监测中，能够快速并准确的分析水中的阴离子浓度。

1　实验方法

1.1实验仪器

在离子色谱仪测定水中阴离子的实验当中，采用的实验仪器主要有离子色谱仪、250mm×4的阴离子色谱柱、50mm×4的保护柱。淋洗液为碳酸氢钠0.8mmol/L和碳酸钠4.5mmol/L的混合溶液。此外，还包括10uL的进样体积、0.1MPa到0.2Mpa的气瓶压力、3psi到6psi的色谱主机压力、1.0mL/min的流速、以及0.45um的微孔滤膜过滤器。

1.2实验试剂

在实验当中，对水中的氯离子浓度，用硝酸银滴定法进行测定，需要应用铬酸钾、氯化钠、硝酸银等试剂。其中，应当使用标准的氯化钠标准溶液来标定硝酸银[1]。对样品中氯化物含量的测定，用硝酸银滴定数来加以确定。对水中的硝酸根离子，采用紫外分光光度法进行测定。需要应用硝酸盐氮标准溶液、硫酸锌、氢氧化钠、氢氧化铝、盐酸等试剂。标准曲线通过硝酸盐氮标准溶液进行绘制，先用氢氧化铝、氢氧化钠、硫酸锌对样品进行预处理，然后加入盐酸，再用紫外分光光度计对吸光度进行测定，结合曲线对样品中硝酸盐氮含量的测定。对水中的硫酸根离子，采用铬酸钡分光光度法进行测定，需要应用铬酸钡悬浊液、盐酸、氨水、硫酸盐标准溶液。标准曲线通过硫酸盐标准溶液进行绘制，先后加入盐酸、铬酸钡悬浊液，并且分别加热5min，然后加氨水冷却，采用后续25mL滤液，结合标准曲线进行测定。

2　实验结果

2.1淋洗液浓度配比的影响

在实验中，首先将碳酸氢钠的浓度固定为0.8mmol/L，对碳酸钠的浓度进行调整。结果表明，如果提升淋洗液中碳酸钠的浓度，检测物的保留时间会降低，尤其对于硫酸盐的影响最大。然后将碳酸钠的浓度固定为4.5mmol/L，对碳酸氢钠的浓度进行调整。结果表明，如果提升淋洗液中碳酸氢钠的浓度，检测物的浓度也会降低，但是降幅较小。结合离子色谱仪的性能参数，将碳酸氢钠的浓度固定为1.0mmol/L，对碳酸钠浓度进行调整。结果表明，当碳酸钠的浓度达到8mmol/L的时候，硫酸盐的峰和硝酸盐氮的峰将会重叠而无法分离[3]。经过不断的调整，最终将淋洗液中的碳酸钠浓度固定为3.5mmol/L，将碳酸氢钠的浓度固定为1.0mmol/L，各阴离子出峰稳定，取得了更为理想的效果。

2.2淋洗液配比确定下的测定结果

在淋洗液浓度配比确定之后，将环保部标准样品研究所的标准样品（NO.204721）作为实验水样，其中氯化物浓度为2.98± 0.14mg/L、硫酸盐浓度为12.1±0.5mg/L、硝酸盐浓度为3.50± 0.15mg/L。使用离子色谱仪对水样进行测定，结果表明测定的氯化物平均浓度为3.07mg/L，相对误差为2.9%，标准偏差为1.2%,相对标准偏差为0.4%；测定的硫酸盐平均浓度为12.24mg/L，相对误差为1.2%，标准偏差为2.6%,相对标准偏差为0.2%；测定的硝酸盐平均浓度为3.61mg/L，相对误差为3.2%，标准偏差为1.5%,相对标准偏差为0.4%。

实验所测定的各项数据，都能够控制在合格的范围之内。由此可见，在水中阴离子的测定中，离子色谱仪能够发挥十分良好的作用和效果。

2.3传统分析法与离子色谱法的对比

虽然传统分析法和离子色谱法的精密度和准确度都比较好。但是在传统分析法中，需要配制和使用很多试剂，并且在过滤、比色、滴定等操作中，容易出现失误导致人为误差。而离子色谱法只有进样和滤膜过滤两个步骤，因此避免了很多误差[2]。而且，采用传统分析法，如果对10个样品进行检测，需要2名分析员花费1天的时间，而应用离子色谱仪只需要1名分析员1天的时间就能完成。

3　结语

在水质环境监测中，离子色谱仪具有十分广泛的应用，改变了传统的化学检验方法。在实际应用中，由于离子色谱仪型号众多，为了确保离子色谱检测结果的准确性，应当对淋洗液的浓度配比进行细致的研究，选取最为合适的实验参数，才能够更加准确、快速的测定水中的阴离子。参考文献

[1]张建夫,任凯,刘迎浩.离子色谱法测定水中阴离子的方法研究

[J].广州番禺职业技术学院学报,2010,02:60-64.

高丹丹，女，陕西省西安市人，本科，助理工程师。

孙伟（1984—），男，陕西咸阳人，助理工程师，本科，研究方向：环境工程。