功能性固井工作液研究进展

于永金，　靳建洲，　齐奉忠

功能性固井工作液研究进展

于永金，靳建洲，齐奉忠

（中国石油集团钻井工程技术研究院，北京 102206）

于永金等.功能性固井工作液研究进展［J］.钻井液与完井液，2016，33（4）：1-7.

随着油气勘探开发工作的逐步深入以及向深层、复杂地层、非常规储层、海洋等领域的拓展，油气井固井难度显著增加，对固井后水泥环长期密封性能要求越来越高，固井工作液体系的研发及应用面临新的挑战。从长封固段大温差水泥浆体系、韧性水泥浆体系、防腐蚀水泥浆体系、稠油热采井固井水泥浆体系、自修复（自愈合）水泥浆体系、深水固井水泥浆体系及功能性前置液体系，总结了近年来固井工作液体系的技术进展。根据复杂井固井作业面临的挑战，从固井新材料及功能性水泥浆体系两方面提出了今后的攻关方向。

固井；水泥浆；前置液；水泥外加剂；固井材料

随着油气勘探开发的不断深入，逐渐转向深层、复杂气藏、海洋以及非常规油气的开采利用，地质条件越来越复杂。自2010年美国墨西哥湾越洋钻探公司“深水地平线”钻井平台发生井喷爆炸着火事故后，固井的特殊性及重要性越来越受到重视［1］。为了满足复杂深层油气藏、高酸性油气藏、稠油油藏、海洋深水油藏、非常规油气藏等开发需要，以及储气库（枯竭气藏、盐穴）建设、老油藏挖潜等的需要，国内外在固井水泥浆及前置液体系等方面开展了持续深入的研究， 在长封固段大温差水泥浆体系、韧性水泥浆体系、防腐蚀水泥浆体系、自修复水泥浆体系、深水固井水泥浆体系及功能性前置液体系等方面均取得了进展，固井也由满足短期测井质量要求，向保证长期井筒密封的方向发展。

1　功能性水泥浆体系研究进展

1.1长封固段大温差固井水泥浆体系

国外斯伦贝谢公司开发了AccuSET*智能缓凝剂，形成了大温差水泥浆体系，其对温度变化的敏感性低，降低了井底循环温度不确定性带来的风险，适用于淡水或半饱和盐水，温度适用范围为49～121 ℃，可满足水泥底部与顶部温差50 ℃以上条件固井，低温下水泥顶面强度发展快［2-3］。该缓凝剂配制的水泥浆在中东2口井的φ177.8 mm生产套管固井中进行了应用。这2口井测深分别为3 007和3 225 m，水泥封固段长为1 000 m和1 300 m，井底静止温度分别为122和130 ℃，温差分别为32和46 ℃。通过采用该大温差水泥浆体系固井，2口井固井质量优质，且水泥浆顶面胶结显示良好。

中国近年来开始加强大温差缓凝剂及水泥浆体系的研究工作，中国石油集团钻井工程技术研究院通过分子结构优化设计，开发出了适用于中温大温差及高温大温差的缓凝剂DRH-200L等，解决了缓凝剂适应温差范围窄、高温条件下浆体稳定性差等难题。并通过紧密堆积理论优化设计，形成了3套适用于不同循环温度段（30～120 ℃、70～180 ℃、90～190 ℃）的大温差水泥浆体系，研发的大温差水泥浆体系适用中温温差超过100 ℃，高温温差超过80 ℃，体系适用温度范围宽，适用温差范围广，水泥浆柱顶部强度发展快，有利于保证深井长封固段大温差固井质量，目前已成功应用50多口井，应用效果良好［4-7］。天津中油渤星工程科技股份有限公司开发出了适用于高温大温差的缓凝剂BCR-260L，适用循环温度为70～180 ℃，并形成了高温大温差水泥浆体系，在50 ℃、高温大温差条件下水泥顶面48 h抗压强度高于3.5 MPa，现场应用效果良好［8-9］。川庆钻探井下作业公司研发了新型宽温带缓凝剂SD210L，适用温度范围为90～160 ℃，抗盐可达半饱和盐水，适用高温温差超过50 ℃，现场应用效果良好［10］。

长封固段大温差固井水泥浆体系对于简化井身结构、降低固井成本、解决大温差条件下水泥浆超缓凝难题、保证水泥环密封完整性等均具有重要意义，近年来中国石油共推广应用大温差水泥浆体系超过1 000口井，最长一次水泥封固段长超过7 000 m，最大温差超过100 ℃。因此在长封固段大温差固井水泥浆技术水平方面中国已经领先国外。

1.2韧性水泥浆体系

随着中国储气库大规模建设及天然气的快速发展，对水泥环的密封完整性要求越来越高。在注采过程中井筒内温度及压力周期性地变化，页岩气及致密油气后期储层改造，要经受大型体积压裂，高压天然气井钻井及生产过程中井筒内温度及压力大幅变化等，容易导致水泥环密封完整性受到破坏，韧性水泥浆技术是有效提高水泥环密封完整性的关键技术之一［11］。

国外斯伦贝谢公司为防止井下热应力、机械应力等导致产生微环隙，开发了FlexStone柔性水泥浆体系，该体系根据固相颗粒级配原理，并配合柔性颗粒及膨胀剂等，杨氏模量可降低至1.38 GPa，线性膨胀率可达2%，适用温度范围为40～150 ℃，密度范围为1.2～2.2 g/cm3，该体系在国外地下储气库、多层次射孔及压裂增产井、蒸汽驱稠油热采井应用效果良好［12-13］。BJ公司开发了DuraSetTM柔性水泥浆体系，该体系是一个涵盖多种抗应力变化的水泥浆体系系列，设计目的是提高水泥环的机械性能和抗拉强度，从而提高水泥石柔性，可适用于高抗拉强度固井应用，该体系在美国德州东部高温高压固井进行了应用，该体系应用前的155井次中58口井出现套管变形，失败率为37.4%，使用该体系后的100井次，17井次出现套管变形，失败率为17%，变形率降低了54%。哈里伯顿公司开发的ElastiCemTM弹性水泥浆体系，含有特殊的弹性材料和纤维，降低了脆性，提高了水泥石韧性，不会在作业过程中失效［14］。

中国近年来在水泥环完整性理论模型、增韧机理、增韧材料、韧性水泥浆体系等方面均开展了大量研究工作。中国石油集团钻井工程技术研究院开发了4种水泥石增韧材料，分别为DRT-100L、DRE-100S、DRE-200S、DRE-300S，形成了中温（30～100 ℃）及高温（100～200 ℃）2套DRE韧性膨胀水泥浆体系，水泥石在具有相对较高抗压强度的同时，杨氏模量可以降低30%以上，水泥浆密度适用范围为1.30～2.60 g/cm3，该体系已在储气库、页岩气水平井、高压天然气井等应用50多井次，效果良好，有效提高了水泥环承受交变应力条件下的密封完整性。天津中油渤星工程科技股份有限公司开发了BCE-310S弹性水泥浆体系，BCE-310S增韧剂通过颗粒级配得到，对控制水泥浆失水具有辅助作用，并且水泥浆稠化时间易调，水泥石具有低杨氏模量、高泊松比的特点，水泥石变形能力强，在围压条件下水泥石表现出理想弹塑性，受套管膨胀挤压时不易破裂，有利于保持水泥环长期密封性能，用其配制的水泥浆体系密度为1.7～1.8 g/cm3时，7 d抗压强度为22～30 MPa，抗拉强度为1.8～2.2 MPa，杨氏模量为5.0～6.0 GPa，泊松比为0.18～0.20。川庆钻探井下作业公司针对储气库固井开发了柔性自应力水泥浆体系，该体系由SD77柔性防窜材料、SD66纤维材料及多种常规外加剂组成，该体系适用温度为50～150 ℃，密度为1.20～1.95 g/cm3，在90 ℃养护条件下常规密度柔性自应力水泥石7 d杨氏模量较净浆水泥石降低20%左右，抗压强度降低20%左右，且界面胶结强度能得到显著提高，该体系在相国寺储气库的应用效果良好，后期已推广至页岩气水平井及高压天然气井固井［15］。中石化石油工程技术研究院开发了SFP弹韧性水泥浆体系，该体系具有良好的流变性、较高的抗压强度、较低的失水量、良好的体系稳定性、良好的稠化线型，同时，SFP弹韧性水泥石与水泥基浆形成的水泥石相比，抗折强度可提高40%以上，弯曲韧性提高90%以上。该体系目前已在涪陵页岩气水平井现场应用100多口井，效果良好［16］。

1.3防CO2腐蚀水泥浆体系

井下酸性气体在潮湿环境下会对水泥环产生腐蚀，使水泥石抗压强度降低，渗透率增加，从而缩短天然气井的生产寿命。针对高含CO2气田的固井问题，国内外开展了抗CO2腐蚀水泥浆体系研究。国外，斯伦贝谢公司开发的EverCRETE*抗CO2腐蚀水泥浆，采用优化的颗粒级配技术降低水泥石孔隙率及渗透率，减少常规波特兰水泥用量，并且不含氢氧化钙，与常规水泥浆相比，在CO2环境下，能够提供更长久的层间封隔，适用的温度范围为40～110 ℃，密度范围为1.50～1.92 g/cm3，与常规水泥兼容性好［17-21］。BJ［22］公司开发的PermaSetTM抗酸防气窜水泥浆体系，适用于CO2环境，同时对H2S等其他腐蚀性气体具有很好的防腐蚀性能，在腐蚀环境下水泥石渗透率低，提高了水泥石抗压强度及抗拉强度，适用温度范围为4～232 ℃，密度范围为1.65～2.16 g/cm3。

天津中油渤星工程科技股份有限公司开发的BCE-750S抗CO2腐蚀水泥浆体系是以抗腐蚀材料BCE-750S为主的硅酸盐水泥体系，在150 ℃、压力为5 MPa条件下，60 d的腐蚀深度可以控制在1 mm以内，因此，该体系完全可用于含CO2井的固井施工［21］。吉林油田开发了F11F抗CO2腐蚀水泥浆体系，该体系具有微膨胀、低失水、低渗透、短过渡、高强度等特点，在150 ℃，压力为4 MPa条件下，F11F抗CO2腐蚀水泥浆体系28 d水泥石抗压强度为27.6 MPa，渗透率为0.83×10-3μm2，90 d抗压强度为50.2 MPa，渗透率为0.12×10-3μm2，其综合性能满足富含CO2气井固井防窜技术要求。中石化石油工程技术研究院研制了抗酸性气体腐蚀外加剂DC206，形成了胶乳防气窜防腐水泥浆体系，腐蚀后较腐蚀前水泥石抗压强度提高36%，水泥石渗透率降低46%，该体系在伊朗雅达油田50多口井固井取得了良好的效果。

1.4稠油热采井固井水泥浆体系

稠油热采井在蒸汽高温吞吐过程中对水泥环完整性提出了更高的要求，要求水泥环在低温及高温条件下保持高强度低渗透性以及高温下强度不衰退，同时，井筒内温度及压力周期性变化要求水泥环在高温条件下具备较好的韧性。国外，斯伦贝谢公司开发了针对热采井固井的ThermaSTONE热响应水泥浆，该体系主要由G级水泥、硅粉及抗高温材料通过优化颗粒匹配而成，该体系低温下凝固快，高温下强度不衰退，密度为1.4～1.70 g/cm3，膨胀率最高可达2%，杨氏模量低于4.5 GPa，适用注采温度区间为250～350 ℃，该体系在加拿大及巴林等地区热采井应用效果良好。哈里伯顿公司开发了ThermaLock磷酸盐水泥浆，该体系不含氢氧化钙、水化硅酸钙等介质，抗温可达370 ℃，在260 ℃下，7周后ThermaLock磷酸盐水泥浆的渗透性仍保持在0.1×10-3μm2。ThermaLock磷酸盐水泥浆在地热井、热采井、酸性气体注射井和海上油田固井方面应用效果良好。

天津中油渤星工程科技股份有限公司自主研发出了BCM磷酸盐水泥体系，该磷酸盐水泥是通过酸碱反应合成，其水化产物为NaCaPO4xH2O和Al2O3yH2O，在高温高压下转变为羟基磷灰石和γ-勃母石，常规密度水泥石在320 ℃高温下强度稳定，30 d抗压强度达25.4 MPa，密度为1.50 g/cm3水泥石在320 ℃高温下强度稳定，30 d抗压强度达到16.9 MPa，且低密度与常规密度水泥石在600 ℃养护下30 d强度无衰退趋势，配套的降失水剂BCF-600L及缓凝剂BCR-600S实现了150 ℃以内调凝，达到国际先进水平［22］；西南石油大学开发出了一套适用密度范围为1.70～1.90 g/cm3，温度区间为30～80 ℃的新型铝酸盐水泥浆体系，该水泥浆体系具有优良的工程性能，水泥浆上下密度差小于0.02 g/cm3，失水量小于50 mL，稠化时间在60～300 min范围内可调，24 h抗压强度可达14 MPa，且经过2 轮高温后水泥石抗压强度仍能达到25 MPa，该体系在辽河油田进行了现场应用，效果良好［23］。南京工业大学开发了一种矿物聚合物，主要由富硅高铝矿物聚合反应生成，产物为类沸石结构，硬化体可以在-20～600 ℃温度范围内使用，工程应用温度可达80 ℃［24］。胜利油田开发了抗高温高强度水泥浆体系，该体系根据颗粒级配原理，由低温活性材料、抗高温增强材料等复合而成，钙硅比约为1.0，水泥石在300 ℃养护12 d抗压强度在30 MPa以上，具有良好的抗高温强度衰退性能，保证后期高温注蒸汽或高温吞吐过程中水泥环的封隔效果，现场应用效果良好。

1.5自修复（自愈合）水泥浆体系

为解决气井固井后的窜气或环空带压问题，近年来国内外均开展了自修复（自愈合）水泥浆体系研究。国外，斯伦贝谢公司针对固井结束及水泥硬化后出现微裂缝及微环隙而导致发生油气窜的问题，开发了FUTUR自愈合水泥，其温度适用范围为20～138 ℃，密度为1.44～1.92 g/cm3，能够与油类及浓度低于95%的甲烷反应，修复微裂缝及微环隙，达到阻止油气上窜的目的［25］。哈里伯顿公司开发的LifeCemTM水泥浆体系中含有烃类激活成分，能够与地层中的碳氢化合物流体进行反应，自身具有1%～2%的自膨胀能力，能够修复100～250 μm的微裂缝及微环隙。哈里伯顿公司开发的LifeSeal自密封水泥浆体系，当水泥环胶结失效时，在没有地面干预的情况下，水泥环能自动封闭窜流通道，水泥环的这种自动密封特性，是通过在水泥浆中加入特种外加剂来实现的，存在烃类窜流时，水泥环能进行膨胀，修复窜流通道［26］。

天津中油渤星工程科技股份有限公司自主研发出了针对油类物质可自行修复微裂缝的修复剂，并形成了自愈合水泥浆体系，修复剂在正己烷及二甲苯等油类溶剂中有明显的膨胀现象，并在原油中可以明显修复微裂缝，掺有5%修复剂的水泥石中裂缝在12 min内封闭，阻止原油继续渗流，且修复剂对水泥浆失水量具有一定的控制作用，随着修复剂加量增加，水泥石抗压强度逐渐降低，水泥石韧性得到提升，该体系适用温度为30～150 ℃［27］。中石化石油工程技术研究院研发了新型自愈合乳液水泥浆体系，该体系水泥石静态渗流修复评价2 h内速度下降明显，27 h后渗流量为0，裂缝愈合效果明显，且能够提高水泥浆的防窜性能，降低水泥石的弹性模量与渗透率，自愈合水泥石的渗透率为0.01×10-3μm2，弹性模量小于6 GPa。

1.6深水固井水泥浆体系

海洋深水固井难点主要表现为表层低温、安全密度窗口窄，地层易压漏，存在潜在的浅层水窜或气窜问题，对环空的短期及长期封固质量要求高。低温深水固井水泥浆体系需满足密度低、过渡时间短、抗压强度发展快，泥线环境下固井低水化热等要求。海洋油气资源丰富，近年来国内外均加强了对深水固井水泥浆体系的研究工作。

斯伦贝谢公司DeepCRETE水泥浆的水化热低，对存在气层的固井是一个很好的选择，水泥一旦凝固，和常规水泥浆相比，水泥石渗透率低，能保护套管免受盐水的腐蚀，DeepCRETE水泥浆密度为1.50 g/cm3，温度为4 ℃时，水泥石24 h抗压强度达到5.6 MPa，满足开钻要求。该体系在西非、南非、墨西哥湾等深水固井中应用效果良好［28-29］。BJ公司开发的DeepSet System深水固井水泥浆体系，具有在深水固井环境中用于控制浅层水流/气流、低温下较快凝固、低失水、零自由水等特点［28］。哈里伯顿公司的FlowStopTM水泥浆为预防深水固井浅层水窜的泡沫水泥浆体系，该体系在深水低温下胶凝强度及水泥石抗压强度均可以快速发展。

中国，天津中油渤星工程科技股份有限公司针对海洋深水固井开发出了低温低水化热固井材料BXLC-A，该材料水化热低，低温条件下早期强度高，绝热温升小，并依托该低水化热固井材料，设计出了密度为1.25～1.70 g/cm3的低温低水化热水泥浆配方，在4～25 ℃下，密度为1.25～1.70 g/ cm3水泥浆的综合性能良好，体系稠化时间可调，失水控制良好，强度发展较快，水化热低，可以满足海洋深水固井需求。中海油服开发出了适用于深水固井的PC-LoCEM防漏防浅层流水泥浆体系及PC-LoLET低温防漏防窜水泥浆体系。PC-LoLET低密度低水化热水泥浆封固水合物层、传递静液柱压力。PC-LoCEM水泥浆体系是针对深水浅层水（气）流的特点以及结合深水低温、压力窗口窄的特点研发的，该体系主要由2种低温早强添加剂组成，在保证稠化时间的条件下，在10 ℃低温情况下14 h形成支撑套管的3.5 MPa强度，24 h达到6.9 MPa，72 h水泥石抗压强度达到19.6 MPa，甚至在低温3 ℃时也表现出较好的早强效果［30］。

1.7其他功能性固井水泥浆体系

斯伦贝谢公司开发出DuraStone金属微条带水泥浆体系，该体系中加入了一种特制的金属条带，当水泥浆凝固后就会形成耐钻能力好及承载能力强的水泥石，这种水泥石还具有较高的抗冲击能力和抗裂缝延伸能力，适用于固井侧钻，可将侧钻时间降低50%以上［31］。

哈里伯顿公司开发出ChannelSealTM窜槽封固水泥浆体系，该水泥浆体系在下套管前注入，容易驱替，即便窜槽也能够有效封固，适用温度范围为10～175 ℃，且在固井时不需采用前置液，该体系具有更好的流变性能，固井过程中顶替效率高。

BJ公司开发出了一种交联水泥浆体系，该体系是把水泥和压裂液混合在一起作为水泥浆，在井下条件下，交联水泥具有压裂液的特性，被替入井下后可以迅速凝固，从而达到堵漏的效果，交联水泥分为2种类型，一种是镁氧交联水泥，另一种是常规交联水泥［32］。

BJ公司研制了Liquid Stone液态可存储水泥浆，该水泥浆可储存较长时间，密度范围为0.97～2.52 g/cm3。该体系特点：水泥浆可在基地混配好，不用在现场进行混配，浆体配好后性能被“锁定”，长期储存无沉淀、无密度变化，会一直保持设计的性能，当水泥浆泵入井下后，才被激活，而后固化，可满足路途遥远、现场施工极端困难（极地）条件下的固井需求［33］。

2　功能性前置液体系研究进展

BJ公司研制了SealBond堵漏型前置液，其含有特殊高分子材料，可以立即在漏失地层形成密封，不会形成永久泥饼，且与钻井液和水泥浆均具有良好的相容性，渗透率恢复率可以达到95%以上，对地层不会造成伤害，该体系适用温度可达204 ℃以上，对水质要求低，在线混配密度可以达到2.2 g/cm3，该体系目前已在现场大量使用，应用效果良好。

中国石油集团钻井工程技术研究院针对复杂井眼条件下冲洗顶替效率低及油基钻井液条件下界面清洗等难题，开发了隔离液悬浮稳定剂、油基钻井液冲洗液、特色加重材料等，形成了DR高效冲洗隔离液体系（含驱油型冲洗隔离液）。该体系密度范围为1.02～2.45 g/cm3，抗温能力可达180 ℃，克服了深井、长封固段、小间隙及油基钻井液冲洗顶替效率低的难题，目前已在中国多个油田的高温深井、复杂天然气井、储气库、致密油气及页岩气水平井等成功应用300多口井，应用效果良好。

西南石油大学开发出了可固化封堵型隔离液体系，该体系密度调节范围为1.2～2.5 g/cm3，适用温度为30～170 ℃，流动性及高温稳定性好，与钻井液及水泥浆具有良好化学相容性，自身及混合流体能固化，具有封堵提高地层承压能力特点。

中海油服针对深水固井开发了PC-LoS防套管涨损隔离液体系，该体系在封闭条件下随着温度升高压力波动幅度较小，具有防套管涨损的作用。

3　固井材料发展趋势

在功能性固井工作液研究方面应重点加强以下几方面。①高温大温差水泥浆体系：循环温度超过120 ℃的高温大温差水泥浆体系、广谱性大温差缓凝剂开发及解决高温水泥浆稳定性问题。②水泥石长期抗高温问题：稠油热采井、地热井固井、煤气化井固井水泥石强度长期稳定性问题。③水泥环弹塑性改造研究：脆性改造材料、水泥浆评价装置设计与评价方法。④紧密堆积优化水泥浆设计及技术应用研究：提高水泥石力学性能及稳定性，提高水泥浆防窜能力。⑤水泥石防收缩问题及产生微裂缝问题研究：防止收缩的材料、长期稳定封隔技术、自修复体系研究。⑥抗盐水泥浆体系深入研究：高温抗盐水泥浆、低温抗盐水泥浆。⑦水泥浆体系及性能完善：AMPS类水泥浆、胶乳水泥浆及弹塑性水泥浆等。⑧超高温固井前置液体系：重点解决温度超过180 ℃的高温前置液综合性能差的难题。

4　结论

1.近年来中国在固井水泥外加剂、外掺料及固井工作液体系研发及应用方面虽然取得了很大进步，但是在保证“深（深层）、低（低压、低渗透、低丰度）、海（海洋）、非（非常规储层）”等复杂井固井长期密封性能方面仍有一定距离，与国外相比，固井材料精细化、系列化程度不够，特色固井材料及水泥浆体系研究相对落后于国外。

2.中国在固井材料研发方面应重点加强水泥石弹塑性改造功能材料、大温差水泥浆外加剂、降低水泥石收缩材料、提高水泥石强度材料、自修复材料、非水泥基胶凝材料及防腐蚀材料等的攻关力度。

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Progress of Study on Functional Cementing Fluids

YU Yongjin， JIN Jianzhou， QI Fengzhong
（CNPC Drilling Research Institute， Beijing 102206）

As the petroleum exploration and development are proceeding and extending to deeper， complex formations， nonconventional reservoirs and offshore exploration and development， the well cementing is becoming more and more difficult. More and more rigorous requirements are imposed on the long time airtightness of cement sheath， and the development of new cementing fluids is facing new challenges. This paper discusses the progress made in recent years about the functional cementing fluids， such as cement slurries for long intervals with large temperatures differences， cementing slurries with good toughness， corrosion inhibitive cement slurries，cement slurries for heavy oil thermal recovery wells， self-healing cement slurries， cement slurries for wells in deep water area， and the functional pre pad fluids. Based on the challenges encountered in cementing wells with complex problems， the studies to be performed on new cementing materials and functional cementing fluids in the future are presented in the paper.

Well cementing； Cement slurry； Pre pad fluid； Cement additive； Cementing material

TE256.6

A

1001-5620（2016）04-0001-07

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.04.001

国家科技重大专项项目21课题4“复杂地质条件下深井钻井液与高温高压固井技术研究”（2011ZX05021-004）。

于永金，高级工程师，硕士，1982年生，毕业于天津大学材料学专业，现在从事固井、水泥浆及外加剂的研究工作。电话 （010）80162259；E-mail：yuyongjindri@cnpc.com.cn。