萃取技术在生态纺织品检测中的应用

宋蓉蓉

摘要：本文针对生态纺织品检测中的前处理，对应用在生态纺织品检测中的萃取技术进行了综述。

关键词：生态纺织品；前处理；萃取

1 引言

生态纺织品是指从原料的选择到生产、销售、使用和废弃处理整个过程中，对环境或人体健康无害的纺织品，又称环保纺织品或绿色纺织品，它必须符合四个基本前提：（1） 资源可再生和可重复利用；（2）生产过程对环境无污染；（3）在穿着和使用过程中对人体没有危害；（4） 废弃后能在环境中自然降解，不污染环境，即具有“可回收、低污染、省能源”。

根据目前国际上广泛采用的Oeko-Tex 标准100，生态纺织品必须测试的项目有：pH值、禁用染料、甲醛、色牢度、重金属、气味、氯苯酚、农药残留有机氯载体、PVC增塑剂、有机锡、挥发性物质等。

2 生态纺织品检测前处理

样品前处理技术对检测分析结果的影响占有很大的比重，有分析表明：检测分析结果的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%，而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70%，因此样品前处理系统是检测体系达到快速而准确目的的基础和保障。

纺织品中致癌染料、致敏染料、杀虫剂的检测技术存在一个共同特点：待检物质包裹及深埋在纤维及面料中；同时随着纺织品的不断发展，纺织品已经不再是一两种简单的棉、麻或者涤纶等成分了，越来越多的混纺、交织纺织品进入市场并成为主导，这就进一步加大了纺织品检测前处理的难度。现阶段的前处理技术有溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取、多元萃取等。

3 萃取技术在生态纺织品检测中的应用

3.1 溶剂萃取技术

溶剂萃取技术如索氏萃取、超声萃取、快速溶剂萃取技术等在生态纺织品检测中占重要地位。

3.1.1 索氏萃取

索氏萃取是简单实用的经典萃取技术，张伟亚等[1]采用索氏萃取法提取纺织品中残留的烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚，回收率符合要求。胡勇杰等[2]采用索氏萃取法建立了测定生态纺织品中含氯有机载体含量的方法，该方法的主要缺点是所需时间长，有机溶剂消耗量大且操作复杂，不易实现自动化，目前已经很少有人使用这种方法。

3.1.2 超声萃取

超声萃取技术是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的萃取技术，超声场的存在提高了溶剂萃取的效率。张翔[3]、王明泰[4]采用超声萃取法提取纺织品中的农药残留物。与常规提取法相比，超声提取具有提取时间短、效率高、无需加热等优点，但是超声萃取需要使用大量的有机溶剂，相对于现在更为先进的预处理技术，不够环保。另外超声萃取常伴有热效应，对于不稳定易挥发分解的物质，会有一定量的损失。

3.1.3 快速溶剂萃取

快速有机溶剂萃取法是一项全新的样品前处理技术，通过升高温度与压力结合使用有机溶剂，可快速、有效地从基体中萃取各种待测物。相对于其他萃取方式，快速有机溶剂萃取法具有快速、溶剂用量小、萃取效率高、安全、自动化程度高等显著优势。李琳、薛秀玲[5]等人采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品。结果表明：该方法在前处理方法萃取溶剂和使用量、萃取时间、检出限和回收率等方面都优于现有检测标准。该方法的建立为皮革和纺织品中含氯苯酚的测定提供了一种高效、简便、快速的新方法。

3.2 固相萃取技术

溶剂萃取技术需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂，但开发省时效高、有机溶剂耗用量少是萃取技术不断发展的要求之一，近年来发展起来了多种新型样品萃取技术，例如固相萃取、固相微萃取。

固相萃取是一种基于液一固分离萃取的试样预处理技术，固相萃取的过程实质上是柱色谱分离过程，是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物与基质和干扰化合物吸附能力的差异，来分离和富集目标化合物的。牛增元等[6]对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究，确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物的最佳条件。

3.3 固相微萃取技术

固相微萃取（SPME） 是1990年由加拿大学者Pawliszyn和他的合作者首创，并于近年来间迅速发展和完善的样品制备新技术。它摒弃了处理复杂样品时传统的溶剂提取操作步骤，将萃取、浓缩、解吸、进样等功能集于一体，灵敏度高且操作简便，一经问世便受到了分析化学工作者的瞩目，成为样品制备方法的热门课题。

许泓等[7] 报道了采用SPME-GC-MS法测定纺织品中18种芳香胺的方法。作者采用直接浸入SPME法，分别对萃取纤维、pH值、萃取温度、萃取时间、色谱分析条件等方面进行了优化。

陈军等[8]报道了将织物样品甲醛衍生化后借助顶空-固相微萃取（HS-SPME）超声波超声提取衍生化产物醛腙，利用气相色谱-质谱（GC-MS）选择离子检测方法（SIM）定量，并确定了相应的检测限量和适用范围。该方法的准确度、灵敏度均优于现行的乙酰丙酮分光光度法，克服了国标方法选择性低、检测限高、显色剂保留时间短和吸光度稳定性差等缺点，为完善纺织品中低限量甲醛残留的监管，提供了一种快速、便捷的检测方法。该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定。

刘瑛等[9]采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱分析纺织品中的异常气味，讨论了异常气味样品的采样方法和分析条件。利用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物（CW/DVB）萃取膜对异常气味样品进行了多次取样分析，获得了霉味、高沸点石油味（如汽油、煤油味）、鱼腥味、芳香烃气味、香味气相色谱的指纹图谱。作者发现，组成气味的气体种类不同；其气相色谱的指纹图谱也有所不同；多次分析同一种气味样品的色谱图发现有较好的相似性。

3.4 多元萃取技术

各种萃取技术都有着各自的优点和缺点，而不同的萃取技术联合使用，加强各自优点，提高萃取效率。马强等采用加速溶剂萃取和固相萃取相结合的方法测定了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚[10]和阻燃剂[11]，采用此两种萃取方法结合，检测准确快速，且灵敏度高，可用于纺织品的实际检验工作。陈军等研究了超声和固相微萃取相结合提取纺织品中的游离甲醛[12]和挥发性有机化合物[13]的测试方法，该方法检出限低，回收率高。endprint

4 结语

萃取技术是生态纺织品检测前处理的关键，随着人们对纺织品检测的要求越来越严格，绿色、生态，快捷高效、有机溶剂耗用量少的萃取新技术将成为主流趋势。

参考文献：

[1]张伟亚，李丽霞，王成云. HPLC法测定纺织品中AP和APEO[J]. 纺织学报，2007，28（2）：44-47.

[2]胡勇杰.生态纺织品中含氯有机载体含量的测定气相色谱-质谱法[J].中国纤检，2005，（8）：26-29.

[3]张翔，廖青，张焱. 高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留[J].色谱，2007， 25（3）：380-383.

[4]王明泰，牟峻，靳颖，等. 纺织品有机氮农药残留量的LCMS/MS测定法[J].印染，2007，（8）：31-35.

[5] 林素君，闫二鸽，龚?. 生态纺织品检测的新技术-快速溶剂萃取仪（APLE-系列）的应用[J].中国纤检，2012，（3）：57-58.

[6]牛增元，房丽萍，杨桂朋，等. 纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移[J].纺织学报， 2006，27（2）：74-77.

[7] 许泓，佟晖. 固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探[J].分析测试学报，2000，19（1）：76-78.

[8] 陈军，张燕. HS-SPME-GC-MS法测定纺织品游离甲醛[J].印染，2006，（1）：39-41.

[9] 刘瑛，梁勇，邓志光，等. 固相微萃取气相色谱检测纺织品中异常气味[J].印染，2005，（18）：37-38.

[10]马强， 王超， 王星， 等. 加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚[J]. 分析化学研究报告， 2009， 37（1）：46-52.

[11]马强， 白桦， 王超， 等. 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷[J].高等学校化学学报，2010， 31（3）：473-478.

[12]陈军， 张燕. 固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纤维制品中游离甲醛[J].分析科学学报， 2006， 22（6）：693-696.

[13]陈军. 应用固相微萃取气相色谱测定毛织物的挥发性有机化合物[J].毛纺科技， 2006，（9）：47-51.

（作者单位：佛山市南方纺织质量技术服务有限公司）endprint