超出质量标准的检验结果调查及处理措施

刘文武

摘要：药品不同于一般的商品，它关系到人们的生命安全，所以应当重视药品的质量，药品生产企业就须要建立一个规范的管理制度，检验结果一旦超出质量标准，管理人、操作人就应及时找出原因，采取纠正和预防措施，避免类似问题的再次发生。

关键词：超出质量标准检验结果调查处理措施

中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）02（b）-0000-00

超出质量标准的检验结果是指与既定的质量标准或者是接受标准的检验结果不符。不能放行任何超出了质量标准的检验结果的产品。药品质量检验员应按照一个完善的质量管理体系进行检验，确保药品的质量安全，当检验结果超出质量标准时，要有相关的应对办法与措施。

1. 超出质量标准的检验结果调查和处理程序

一旦出现检验结果超标情况，检验员需向上级领导及时报告。应保存检验过程中的样品溶液以备调查之需。上级领导及检验员应尽快调查实验室内部情况，调查具体内容包括调查检验中是否有实验室错误、评估检验原始数据，例如试剂的制备和实验操作或仪器是否发生故障等。

（1）检查样品的制备正确是否。

（2）对仪器参数和检验方法，以及该方法此前的使用情况的正确性进行确认。

（3）检查所使用文件的正确性并复查色谱，光谱，数值和计算。

（4）检查是否使用了合适的玻璃仪器。

（5）对分析时使用的培养基、稀释剂、化学药品、试剂及对照品和标准品进行检查。

（6）检查使用的仪器和实验室系统是否运行状态良好；同时还要对校准及校准日期和仪器维修记录进行检查。

（7）如果有其他样品，在复查的同时进行检验。

（8）因抄写错误、计算错误等造成的检验结果超标的情况，则要进行纠正，并再对已改正的结果进行复核。要是纠正结果符合质量标准，则记录并汇报结果。

（9）对样品进行再检验需上级领导批准，让原检验员对原有样品的超标项进行两次重复实验。如可能，安排第二个检验员同时进行分析。如果结果还是显示超标，那么将原检验结果和再检验结果一起作为最终的报告结果，判定样品检测结果为不合格。要是重新检验的结果符合标准，要回顾其历史趋势，可判定样品是合格的，原检验结果和再检验结果一起作为最终的结果。

调查微生物检验结果超标情况，除了要遵循上述调查步骤外，针对超标的微生物检验结果，需进行以下几个方面的调查。

（1）微生物检验的方法保证要正确。

（2）检验员保证要有合格的检验资质。

（3）保证计算是正确的。

（4）所用的培养基、稀释剂和检验设备的阴性对照结果保证是阴性的。

（5）所用培养基的质量检查确认是合格的。

（6）环境确认是合格的。

（7）超净台、培养箱、灭菌锅和其它的实验室系统确认已校正，并运行正常。

（8）确认在同一时间段内所检验的其他样品使用了相同批的培养基，以及稀释剂和检验设备合格与否。

（9）如果以上条件都符合规定，微生物出现不合格的检验结果时，报告一次检验结果，不再检验。

进行实验室内部调查后，如果实验室没有发生错误，向上级部门报告结果，进行实验室外的调查。该调查应包括对生产和取样程序的回顾，并且经常包括附加的实验室检验。

（1）生产的回顾：包括生产物料、维修和工程。调查应包括所有可能的生产地点。全部再检查一次生产工艺的记录和文件，以对可能引起质量标准的检验结果的原因进行确定。

（2）附加的实验室检验：在调查的实验室阶段，要用到很多操作。包括对一部分原样复验和重新取样。复验：复验的样品应该与最初检验的那一批样品是相同而均一的。重新取样：重新取样应采用最初取样所采用的相同合格的、经过验证的规程进行。若调查确定了原来的取样方法存在不足，则须研究一个新的正确的取样方法，并经质量负责人批准。

2超出质量标准的检验结果的处理程序

（1）经质量负责人批准后重新进行复验。原样复验必须由另一名检验员执行，而不是原先的检验员执行。

（2）对试液、流动相、标准液等重新配制，采用原来的方法进行测定。原样复验结果合格，再检验结果将取代最初检验结果。

（3）经调查分析，超出质量标准的检验结果确认不是检验失败，原样复验中如果没发生实验室错误，推测样品或有问题时，对样品和取样过程进行调查。

（4）当证据显示样品有问题或复验用的样品不足时需重新取样测定。同时，确定抽样的正确，取样员自身对样品不存在污染，正确的样品的处理、混合、分发，具有代表性的取样等。

（5）若在样品及取样过程调查中没有错误发生，进行生产过程调查。可以推测是由于人为原因或设备原因或其他原因偶然引起的产品失败。进行实验室以外的调查。

（6）质量管理部门协同生产部门负责对失败原因进行调查。如需要，与仓储部、能源部等相关部门协同调查，方便确认原因。

（7）质量负责人应当评价所提出的改正措施和处理方案合理性，确定要不要做实验来对该调查报告和调查报告中所提出的改正措施进行验证，并严把质量关。

3调查后产品的处理

对调查作结论，包括结果评估，批产品质量确定，质量负责人做出放行决定。必须按照标准操作规程要求开展这些工作，一批不合格，不限制开展进一步检验确定不合格的原因以采取纠正措施。

（1）质量负责人负责对调查结果进行解释。初步检验结果超出质量标准的，并不表示这一批不合格而必须被否定，应予以调查，调查的结果包括复验结果都应进行解释，以评价该批次产品，并作出关于否决或放行的决定。

（2）那些找出超出质量标准的检验结果原因，怀疑数据调查无效的，超出质量标准的检验结果的不能对批的质量进行评估。只有在对检测事件的观测能合理地确定超出质量标准的检验结果产生的原因后，才能否决一组离散的测试结果。

（3）如果调查显示超出质量标准的检验结果被证实了，则此结果应该用来评估批的质量。一个证实了的超出质量标准的检验结果表明，批质量不符合已建标准，这一批不合格，不得放行。对未得出结论的调查，超出质量标准的检验结果在批处理决定中应予充分考虑。

（4）对最初的超出质量标准的检验结果没有被确定为无效，全面调查显示超出质量标准的检验结果没有反映批质量，还是应予放行。在做这样的决定时，质量负责人应小心谨慎。

（5）针对失误事件已经确定的，应向上级领导和部门通过调查情况。要是原料的稳定性检验结果超出了质量标准的检验结果，那么须告知原料供应商。

4 结语

为了使药品的生产能够有条不紊地进行，应该从原料进厂到产品的生产、检验等各个环节，都必须有相应的质量标准作保证，以确保各项活动的协调进行。药品生产企业要加大力度确保质量安全，做好与药品相关岗位人员的培训，减少超出质量标准的检验结果的发生，防患于未然。

参考文献：

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[2]高洁，王婧怡，宋丽丽.从我国药品GMP内容的变化看人员管理的动向[J].中国药事， 2011（1）：51-53.