涤纶针刺滤料的拒水拒油整理工艺研究

涤纶针刺滤料的拒水拒油整理工艺研究

曹小敏1崔运花1，2

(1. 东华大学纺织学院，上海，201620;

2. 东华大学产业用纺织品教育部工程研究中心，上海，201620)

摘要：使用FG-910含氟拒水拒油整理剂对涤纶针刺滤料进行拒水拒油整理，研究了在整理过程中五个主要因素对整理效果的影响规律，并进行了正交优化试验。结果表明：最佳的整理工艺参数是浸渍温度55 ℃、浸渍时间25 min、FG-910质量浓度60 g/L、焙烘温度150 ℃和焙烘时间150 s，在该条件下整理可使涤纶针刺滤料的拒水等级和拒油等级都达到8级，且透气率变化率达到18.75%，可有效地改善滤料的过滤性能。

关键词：涤纶针刺滤料 ，含氟整理剂，拒水拒油整理，性能

中图分类号：TS195.5+7文献标志码：A

收稿日期：2014-09-13

作者简介：曹小敏，女，1988年生，在读硕士研究生。主要研究方向是涤纶针刺滤料的拒水拒油整理。

中国是世界上最大的发展中国家，改革开放使我国经济高速发展，同时也带来严重的环境污染。目前解决空气质量问题最有效的方法就是空气过滤[1]，而空气中的粉尘含有水和油，容易吸湿和潮解，分离时粉尘极易黏附于滤料表面而产生黏袋现象。黏袋现象不仅降低过滤效率，而且对过滤设备的正常运转也会造成很大威胁，所以过滤含水含油气体的滤料应具有拒水拒油的性能。拒水拒油整理一般有反应法和涂敷法两种方法[2]。反应法是让拒水油剂与纤维大分子结构中的某些基团反应，使纤维与水和油的亲和性能发生改变，从而使纤维具有拒水拒油性；涂敷法是对滤料进行涂层，防止其被水或油浸湿。防水油剂具有改变纤维表面性能的作用，能使纤维表面由亲水性变为疏水性，以获得不能被水润湿的效果[3]。纺织品拒水拒油整理多以有机氟整理剂为主[4]，在国外报道较多[5-6]。针刺滤料表面平整、手感好、强力高、滤水性能优异，具有很多传统纺织滤料无法比拟的优势。随着非织造生产加工技术的发展，通过针刺方法生产的涤纶非织造材料已经成为在各领域中应用的非常重要的过滤介质。

通信作者：崔运花，E-mail: anniecui@dhu.edu.cn

透气性是衡量针刺滤料过滤性能的重要指标之一。透气率高的滤料一般是表面纤维相互缠结时产生的空隙大，粉尘容易穿透滤料，而不是停留在滤料迎尘面形成滤饼，从而使滤料的过滤效率低下，过滤效果不好；透气率小的滤料则通过空隙的气流较少，过滤阻力较大，过滤效率较高。因此，本文通过透气率来间接表征涤纶针刺滤料的过滤效率。传统的涤纶针刺滤料仍存在一些不足，如孔径较大、孔隙率高、透气率大，不能有效截留气流中的颗粒物，难以达到理想的过滤效果[7]。本研究期望通过拒水拒油整理，不仅使滤料达到拒水拒油的效果，而且可使滤料的透气性能在一定范围内有所下降，以提高滤料的过滤效率。

本文采用氟系拒水拒油剂FG-910乳液对涤纶针刺滤料进行整理，使滤料的表面自由能降低，以达到拒水拒油的效果。

1试验部分

1.1材料

1.1.1滤料

试验用涤纶针刺滤料(玻纤基布)，整理前试样拒水拒油等级均为0，其规格及性能指标是：平均面密度 661.79 g/m2，CV值2.04%；平均透气率324.43 mm/s，CV值8.38%；平均厚度2.79 mm，CV值7.43%。

1.1.2主要药品

FG-910乳液，弱阳离子型乳白色分散液，北京洁尔爽高科技有限公司；

冰醋酸。

1.1.3设备

FA1004电子天平，YG141N数字式织物厚度仪，HH-4电热恒温水浴锅，YG461E电脑式透气性测试仪，PA-I型立式气压电动小轧车，DGG-9030A电热恒温热风干燥箱。

1.2试验内容及方法

用FG-910乳液与自来水配制成不同浓度的整理液，并加入适量冰醋酸，调节整理液的pH值为6，整理液再经超声波预处理20 min。采用轧焙烘工艺进行整理，轧液率约为60%，工艺流程为：

两浸两轧→预烘→焙烘。

本试验的基本工艺参数是：浸渍温度50 ℃，浸渍时间5 min，FG-910乳液质量浓度30 g/L，预烘温度90 ℃、时间5 min，焙烘温度140 ℃、时间1 min。在其他工艺参数保持基本参数不变的情况下，改变其中某一项参数进行试验。分别研究了浸渍温度、浸渍时间、FG-910乳液浓度、焙烘温度和焙烘时间对滤料的拒水拒油性及透气率变化率的影响规律，并通过正交试验获得较优工艺，使涤纶针刺滤料达到拒水拒油的效果，且改善滤料的过滤性能。

1.3性能测试方法

(1)拒水等级：参考标准AATCC-193—2004《抗润湿性防水/乙醇溶液试验》，1级最差，8级最好。

(2)拒油等级[8]：参考标准AATCC-118—2007《排油：耐烃试验》，1级最差，8级最好。

(3)透气率：参考标准GB 5453—1997《纺织品 织物透气性的测定》，滤料在温度为(20±2) ℃，相对湿度为(65±2)%的标准大气压环境中平衡24 h以上；用YG461E数字式透气量仪，每个试样测试5次，取平均值，并计算其试验前后的透气率变化率。

2结果与分析

2.1各因素对滤料拒水拒油性及透气率变化率的影响

2.1.1浸渍温度

保持其他工艺参数不变，改变浸渍温度进行试验。浸渍温度对滤料拒水拒油性和对透气率变化率的影响分别见图1和图2。

1——拒水等级；　2——拒油等级 图1　浸渍温度对滤料拒水拒油性的影响

图2　浸渍温度对滤料透气率变化率的影响

由图1可见，浸渍温度直接影响整理效果。浸渍温度为30 ℃时拒水等级为7级，40～60 ℃时拒水等级保持最高级8级，继续升高温度则拒水等级下降。浸渍温度为30 ℃时拒油等级为5级，40～50 ℃时拒油等级保持7级，继续升高温度则拒油等级下降。综合拒水拒油试验结果可以得出，在浸渍温度为40～50 ℃之间时拒水拒油效果最佳。这可能与FG-910的特性有关，在50 ℃时FG-910乳液开始形成零星的膜，使纤维上吸附的乳液减少，故再升高温度拒水性和拒油性有所下降。

由图2可知，在浸渍温度低于50 ℃时透气率变化率较稳定，但继续升高温度则开始下降。

2.1.2浸渍时间

保持其他工艺参数不变，改变浸渍时间进行试验。浸渍时间对滤料拒水拒油性和对透气率变化率的影响分别见图3和图4。

1——拒水等级；　2——拒油等级 图3　浸渍时间对滤料拒水拒油性的影响

图4　浸渍时间对滤料透气率变化率的影响

由图3可见：拒水等级在浸渍时间为5 min时已达到最高级8级；但浸渍时间小于20 min时拒油等级一直保持6级，在浸渍30 min时拒油等级达到7级。可见为达到更好的拒油效果延长浸渍时间是有必要的。

由图4可知，透气率变化率随着浸渍时间的延长呈现先增大后趋于平稳的趋势。这是因为浸渍时间短，FG-910乳液扩散渗透不充分，纤维吸附的乳液少，当浸渍一定时间后，纤维上吸附的乳液已达到到饱和，透气率变化率接近平稳。

2.1.3FG-910乳液浓度

保持其他工艺参数不变，改变FG-910乳液浓度进行试验。FG-910乳液浓度对滤料拒水拒油性和对透气率变化率的影响分别见图5和图6。

由图5可见，增大FG-910乳液浓度可以提高拒水拒油性，FG-910质量浓度为20 g/L时拒水等级已达到最高级8级，而拒油等级在FG-910质量浓度为70 g/L时仍未达到最高级8级，要达到最好的拒油效果仍需加大整理剂浓度。

由图6可知，透气率变化率随着FG-910乳液浓度的增大而呈现不断增大的趋势。这是由于FG-910乳液浓度增大使附着在纤维上的颗粒数量增加，使滤料孔径变小，对透气率的影响变大，即透气率变化率增大。

1——拒水等级；　2——拒油等级 　　图5　FG-910乳液浓度对滤料拒水 拒油性的影响

图6　FG-910乳液浓度对滤料透气率 变化率的影响

2.1.4焙烘温度

保持其他工艺参数不变，改变焙烘温度进行试验。焙烘温度对滤料拒水拒油性和对透气率变化率的影响分别见图7和图8。

由图7可见，升高焙烘温度可以提高拒水拒油等级。焙烘温度低于140 ℃时整理效果不理想，而140 ℃时拒水性和拒油性有明显改善，且拒水效果达到最好，而拒油效果在170 ℃时才达到7级。由于涤纶的熔点为256 ℃，软化点为235～340 ℃，通常的熨烫整理温度仅为160 ℃[9]。因此，从涤纶的性能方面综合考虑，选择的最高焙烘温度上限为170 ℃。

由图8可知，随着焙烘温度的升高透气率变化率呈现先增大后减小的趋势。这是因为焙烘温度较低时，FG-910乳液与纤维之间的交联不充分，成膜性不好，但温度增加到一定程度后会使纤维受到一定的损伤，滤料的孔径有所变化，因此导致透气率变化率先增大后减小。

1——拒水等级；　2——拒油等级 图7　焙烘温度对滤料拒水拒油性的影响

图8　焙烘温度对滤料透气率变化率的影响

2.1.5焙烘时间

保持其他工艺参数不变，改变焙烘时间进行试验。焙烘时间对滤料拒水拒油性和对透气率变化率的影响分别见图9和图10。

由图9可见，焙烘时间的延长使拒水等级和拒油等级增大，拒水性和拒油性分别在焙烘时间为90 s和150 s时达到最好。

1——拒水等级；　2——拒油等级 图9　焙烘时间对滤料拒水拒油性的影响

图10　焙烘时间对滤料透气率变化率的影响

由图10可知，透气率变化率随着焙烘时间的延长先减小后增大。这是由于焙烘时间太短，乳液与纤维的结合不够牢固，透气率变化率大，而焙烘时间过长纤维会受到损伤，因此要选择合适的焙烘时间。

2.2正交试验

根据单因子试验得知的各因素影响情况，利用五因素四水平进行正交试验，并测试整理后试样拒水拒油性及透气率变化率。因子水平表见表1，正交试验结果见表2。

表2数据表明：FG-910乳液整理中各因素对拒水性能的影响程度相等，这可能是由于试验中，各试样拒水等级都达到了8级，无法反映各因素对拒水整理效果的影响；对拒油性能的影响程度为焙烘时间=焙烘温度>FG-910乳液浓度>浸渍时间>浸渍温度。通过直观分析，可以使滤料拒油性能达到最好的工艺参数为A4B3C3D2(4)E4，即浸渍温度55 ℃、浸渍时间25 min、FG-910乳液质量浓度60 g/L、焙烘温度150 ℃或170 ℃、焙烘时间150 s。

通过FG-910乳液的整理，滤料的透气率都有所减小。从表2试验结果可以看出，各因素对透气率变化率的影响程度为浸渍温度>焙烘温度>焙烘时间>浸渍时间>FG-910乳液浓度，可以使滤料透气率变化率达到最大的工艺参数为A2B4C1D1E1，即浸渍温度45 ℃、浸渍时间35 min、FG-910乳液质量浓度20 g/L、焙烘温度140 ℃、焙烘时间60 s。

表1　因子水平表

表2　正交试验结果

对工艺A4B3C3D2(4)E4和工艺A2B4C1D1E1进行验证试验，结果见表3。

由表3可以看出：A4B3C3D2E4与A4B3C3D4E4相比拒水拒油效果都达到最好，但是A4B3C3D2E4透气率变化率更大；A2B4C1D1E1可使透气率变化率达到22.25%，但是拒油效果仅达到6级。鉴于本试验目的是对涤纶针刺滤料进行拒水拒油整理，以拒水拒油等级作为主要的评价标准，因此选择A4B3C3D2E4为较优方案。

表3　最佳方案的验证试验结果

3结论

对涤纶针刺滤料的FG-910乳液整理工艺进行了系统的研究，通过试验数据分析得出以下结论：

(1)浸渍温度直接影响整理效果，在浸渍温度为40～50 ℃之间时试样的拒水拒油效果最佳；浸渍时间为5 min时试样拒水等级达到最高级8级，延长浸渍时间可以提高拒油等级，浸渍30 min时试样拒油等级达到7级；FG-910乳液质量浓度较低(20 g/L)时试样拒水等级已达到最高级8级，而拒油等级在FG-910质量浓度为70 g/L时达到7级；升高焙烘温度可以提高拒水拒油等级，焙烘温度为140 ℃时试样的拒水性和拒油性开始有明显改善，且拒水效果达到最好，而拒油等级在170 ℃时才达到7级；焙烘时间的延长使拒水等级和拒油等级增大，试样的拒水性和拒油性分别在焙烘时间为90 s和150 s时达到最好。

(2)FG-910乳液整理对滤料的透气率有一定影响。在浸渍温度低于50 ℃时透气率变化率较稳定，继续升高温度透气率变化率下降；透气率变化率随着浸渍时间的延长先增大后趋于平稳；随着FG-910乳液浓度的增大，透气率变化率不断增大；随着焙烘温度的升高透气率变化率先增大后减小；而焙烘时间的延长则使透气率变化率先减小后增大。

(3)拒水拒油整理的较优工艺是A4B3C3D2E4，即浸渍温度55 ℃、浸渍时间25 min、FG-910乳液质量浓度60 g/L、焙烘温度150 ℃和焙烘时间150 s。在该条件下进行整理，不仅可使滤料的拒水等级和拒油等级都达到8级，而且透气率变化率达到18.75%，可有效地改善滤料的过滤性能。

参考文献

[1]陈喆.空气过滤材料及其技术进展[J].纺织导报，2011(7)：86-88.

[2]黄翔,顾群,狄育慧．功能性空气过滤材料及其应用[J].洁净与空调技术，2003(3) :38-42．

[3]薛迪庚.织物的功能整理[M]．北京：中国纺织出版社，2000：107-115．

[4]曾毓华.氟碳表面活性剂[M] .北京：化学工业出版社，2001：212-217．

[5]WAKIDA T, LI Huishun, SATOT Y, et al. The effect of washing and heat treatment on the surface characteristics of fluorocarbon resin treated polyester[J]. Journal of the Society Dyers and Colourists,1993,109(9):292-296.

[6]DUFOUR F, JORDAN C, VIALLER P. Wash fastness of fluorocarbon finishes on polyester fabrics[J]. Journal of the Society of Dyers and Colourists,1998,114(9):258-263.

[7]WU Songmei, YUAN Chuangang. Study on relation between pore size of nonwovens and filtration characteristic[J]. Technical Textiles,2010(1):12-14.

[8]赵玉萍,吴坚等.纯棉织物拒水拒油多功能整理[J]．上海纺织科技,2002,30(6):40-42．

[9]于伟东.纺织材料学[M].北京:中国纺织出版社,2006：145-146.

欢迎订阅2015年度

《产业用纺织品》《国际纺织导报》