重铬酸钾滴定法测定热焖渣中金属铁

重铬酸钾滴定法测定热焖渣中金属铁

邹美娟，李海栋，王曼娟，李永武，方利红(马钢检测中心安徽马鞍山243000)

摘要：采用重铬酸钾滴定法测定热焖渣中金属铁，具有准确度高、操作简单、速度快等特点。本方法在隔绝空气的条件下，采用三氯化铁分解试样，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定金属铁含量。

关键词：重铬酸钾滴定法热焖渣金属铁

中图分类号：TG115.3+13文献标识码：A

收稿日期：2014-10-20

作者简介：邹美娟(1969-)，女，马钢股份公司检测中心，高级工程师。

钢渣是炼钢时排出的固体废物，如果不妥善处理，不仅占用大量土地，还容易造成环境污染。热焖工艺是钢渣处理的新模式，有利于提高资源综合利用效率。钢渣经过深加工处理后，块状渣钢返供炼钢厂使用,含铁渣粉供应烧结厂配料使用；余下的尾渣可用作于水泥等建筑材料的原料回收利用，将炼钢转炉冶炼产生的废料弃物变废为宝。为此，炉渣中金属铁的测定对于判定炉渣回收利用率高低和工艺调整，有着重要的指导意义。同时根据马钢第四钢轧总厂生产实际情况，炉渣中金属铁的测定需要日常分析。目前采用国家标准分析金属铁，分析时间较长，故需要一种快速，简便，准确的测定方法，以适应现代化生产的要求。生产实践证明，本方法具有精密度好、准确度高、分析速度快等特性，完全能够满足生产需要。

1试验部分

1.1　试剂及仪器

分析中除另有说明外，仅适用认可的分析纯试剂

1.1.1硫磷混酸：将150 mL硫酸(ρ1.84 g/ml)在搅拌下缓慢注入700 mL水中，再加入150 mL磷酸(ρ1.70 g/ml)混匀。

1.1.2二苯胺磺酸钠指示剂(1 g/L):将0.1g二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于100 mL水中。

1.1.3三氯化铁溶液(270 g/L)：称取270 g三氯化铁溶于700 mL水中，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.1.4基准重铬酸钾(>99.99%)。

1.1.5重铬酸钾标准溶液(0.02088 moL/L):称取1.0240 g预先在150 ℃ 烘干1 h的重铬酸钾(1.1.4)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.1.6硫酸亚铁铵溶液(约0.03 moL/L)：称取11.82 g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中，移入1000 mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。

1.1.7锥形瓶：300 ml。

1.1.8保护装置：见图1

1.2　实验方法

1.2.1称样量

称取0.2000 g试样，精确至0.0001 g。

1.2.2空白试验

随同试料进行空白试验。

向随同试样分析的空白溶液中加入6.00 mL硫酸亚铁铵溶液(1.1.6)，20ml硫磷混酸(1.1.1)，加10滴二苯胺磺酸钠指示剂(1.1.2)，用重铬酸钾标准溶液(1.1.5)滴定呈稳定紫色，记下消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),再向溶液中加入6.00 mL硫酸亚铁铵溶液(1.1.6)，再以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色，记下滴定的毫升数(B),则V。=A-B即为空白值

1.2.3测定

1.2.3.1试料溶解

将试料(1.2.1)置于干燥的锥形瓶(1.1.7)中，加入50 mL三氯化铁溶液(1.1.3)，迅速盖上保护装置(1.1.8)，置于电热板上加热，至微沸，保持20 min-30 min,取下，稍冷，移开保护装置后，立即盖上橡皮塞，然后将锥形瓶冷至室温。

1.2.3.2滴定

在试液(1.2.3.1)中加入20 mL 硫磷混酸(1.1.1)，10滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(1.1.2)，用重铬酸钾标准溶液(1.1.5)滴定至呈稳定的紫色为终点。

1.2.4结果计算

式中：

c ——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升(mol/L)；

V——试料消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；

V0——空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；

m——称取试料量，单位为克(g)。

2结果与讨论

2.1　三氯化铁浓度试验

称取铁粉0.05 g三份于四种不同的三氯化铁浓度下进行分解，测得结果见表1。

表1三氯化铁浓度条件试验

实验表明，当三氯化铁浓度为270 g/L时最为合适。

2.2　试样分解时间试验

对于金属铁含量小于20%的试样于电热板上加热至微沸并保持20 min，对于金属铁含量大于20%的试样于电热板上加热至微沸并保持30 min。

2.3　 三氯化铁的用量试验

称取铁粉0.05克三份各放入于300 mL干燥的锥形瓶中，分别加入40 mL﹑50 mL和60 mL三氯化铁(270 g/L)， 进行金属铁测定，结果见表2。

表2三氯化铁用量试验

试验表明，三氯化铁的用量50 mL为好

2.4　精密度试验

选择金属铁含量不同的7个热焖炉渣试样，重复分析十次，所得精密度如表3所示。

表3　精密度实验结果

2.4　准确度试验

因为没有相关标样 ，通过加入铁粉来计算回收率来测定方法的准确性，具体结果见表4。

表4　准确度试验

2.5　比对试验

随机抽取金属铁含量不同的热焖炉渣试样进行不同方法间比对试验，具体比对结果见表5。

表5　比对试验

从对比数据来看，重铬酸钾滴定法测定结果基本上原方法分析结果一致，符合实验室及生产工艺控制要求。

3结论

通过三氯化铁浓度及用量等条件试验，选择出方法的最佳条件，实现了重铬酸钾滴定法对热焖渣中中金属铁的快速准确测定。

分析结果通过与国标方法对照，符合情况较好。方法简便、快速、准确，测定范围宽，可应用于实际生产。

参 考 文 献

[1]钢渣中全铁含量测定方法(YB/T 148-2009).北京.冶金工业出版社.2010

[2]数值修约规则与极限数值的表示和判定(GB/T 8170-2008).北京.中国标准出版社.2008

[3]冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(GB/T 1467-2008). 北京.中国标准出版社.2008

[4]散装矿产品的取样、制样通则(GB/T 2007.1-87). 北京.中国标准出版社.2005

[5]钢渣化学分析方法(YB/T 140-2009).北京.冶金工业出版社.2010

Determination of Metallic Iron in Hot Stew Slag useing

Potassium DichromateTitration Method

ZOU Mei-juan,LI Hai-dong etc.

Abstract：Potassium dichromate titration method is used to determination of metallic iron in hot stew slag, has high accuracy, simple operation, fast speed, etc. This method under the condition of the air, using ferric trichloride decomposition sample, add sulfur phosphorus mixed acid, with diphenylamine sulfonate as an indicator, with potassium dichromate standard solution titration, determination of metallic iron content.

Key words：Potassium dichromate；Titration；Hot stew slag；Metallic iron