有机弱酸法去除棉秆芯中木质素工艺研究

朱正锋 , 贺　晓 , 刘银丽 , 李成谱

(1.河南省功能性纺织材料重点实验室 ， 河南 郑州　450007 ; 2.中原工学院 纺织学院 ， 河南 郑州　450007)

有机弱酸法去除棉秆芯中木质素工艺研究

朱正锋1, 贺晓2, 刘银丽2, 李成谱2

(1.河南省功能性纺织材料重点实验室 ， 河南 郑州450007 ; 2.中原工学院 纺织学院 ， 河南 郑州450007)

基于对棉秆芯中木质素的研究，得到原材料棉秆芯中纤维素含量为44.1%，多戊糖24.09%,木质素24%，确定影响去除棉秆芯中木质素的因素分别为蒸煮时间、有机酸浓度、固液比、催化剂用量等。利用单因子试验，分别确定各因子的影响范围，再利用正交试验对比分析，最终得到木质素最优去除工艺为：固液比1∶8，醋酸浓度90%，时间3.0 h，催化剂用量1.5%。本研究初步提出有机弱酸(醋酸)用于棉秆芯中木质素的去除，研究方法与结论可为同类研究提供参考。

棉秆芯 ; 有机弱酸 ; 木质素 ; 去除 ; 正交设计

Technology Research of Organic Weak Acid Method

棉花是世界上最主要的农作物之一，棉制品有着广泛的用途。而作为棉花的衍生物——棉秆，却未能得到充分利用，因此对棉秆的开发利用具有重大意义[1-3]。文章通过对棉秆芯原料进行化学成分定量分析，确定了棉秆主要化学成分的含量，在借鉴前人研究麦秸秆、竹子等去除木质素的基础上，结合棉秆芯这种非木材原料质地较硬、结构均匀、纤维素和木质素成分同时大量存在的特点，采用醋酸[4]和水为蒸煮液，硫酸做催化剂的方法，去除棉秆芯中的木质素，为棉秆芯找到了合理的利用方法。

1　实验部分

1.1实验材料

棉秆芯粉末[河南南阳180～250 μm，(60～80目)]；醋酸、98%硫酸、无水乙醇(均为分析纯 ，洛阳市化学试剂厂)；蒸馏水(自制)。

1.2主要仪器设备

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器公司)；SHZ-D循环水式真空泵(巩义市予华仪器公司)；SE202F电子天平(感量0.001 g，

奥豪斯仪器有限公司)；HS.Z68.5电热蒸馏水器(北京市永光明医疗仪器厂)；DZKW型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂) 。

1.3实验方案设计

1.3.1棉秆芯纤维素、半纤维素、木质素含量测定

采用硝酸—乙醇法测定棉秆芯中纤维素[5]含量；参照GB 02677.9-1994 《造纸原料多戊糖含量的测定》测定半纤维素含量[6]；参照GB 02677.8-1994《造纸原料酸不溶木素含量的测定》中的方法测定木质素含量。每方案测试三次求平均值。

1.3.2去除棉秆芯木质素单因子工艺试验

影响醋酸去除木质素的主要因素有醋酸浓度、蒸煮时间、催化剂用量、固液比及蒸煮温度等[7-8]。

1.3.3多因子对醋酸去除棉秆芯木质素的影响

在单因子试验基础上进行正交实验，优化工艺参数。

2　结果与分析

2.1棉秆芯主要化学成分

通过定量分析可知，棉秆芯的的主要成分为纤维素44.10%、半纤维素24.09%，木质素24.00%。去除木质素是开发利用棉秆芯的难点。

2.2醋酸浓度、蒸煮时间、催化剂用量和固液比对去除棉秆芯木质素的影响

木质素中的甲氧基是由酚羟基构成，这就使得木质素较难分解。在醋酸/硫酸/水溶液蒸煮体系中，醋酸是一种小分子溶剂，在高温状态可以进入木质素的大分子网络结构中，虽然醋酸自身无法将它们全部溶出，但与木质素的反应变得容易；同时，醋酸对木质素具有溶胀作用，使原料变得疏松从而增大试剂与原料的接触面积；硫酸作为催化剂能提供较强的H+，同样可以溶解木质素。

残余木质素含量与醋酸浓度，蒸煮时间，催化剂用量和固液比(1∶x)的关系曲线如图1～4所示。

图1　醋酸浓度与木质素含量的关系曲线

图2　蒸煮时间与木质素含量的关系曲线

图3　催化剂用量与木质素含量的关系曲线

图4　固液比与木质素含量的关系曲线

综合分析图1～4可知：①木质素含量随醋酸浓度的增加逐渐降低；随着蒸煮时间的增加先下降再上升；随催化剂用量的增加逐渐降低；随着固液比的增加先上升后稳定。②单因子醋酸浓度为95%，蒸煮时间3.2 h，催化剂用量低于1.5%和高于2%和固液比1∶10时，去除棉秆芯木质素效果分别最优。

2.3多因子对醋酸去除棉秆芯木质素的影响

本试验选取醋酸浓度、蒸煮时间、催化剂用量、固液比4个因素进行正交实验及L9(34)，因素水平见表1，正交试验实验结果如表2所示。

表1　醋酸去除木质素因素水平表

表2　 醋酸去除木质素正交实验表

由正交实验分析可知，对棉秆芯木质素去除率的影响因素由主到次为：固液比A→蒸煮时间C→催化剂用量D→醋酸浓度B；最优方案组合A2B2C2D1。在该水平下重复做三次等精度验证试验，得到平均残余木质素含量14.98%、纤维素含量67.34%，优于9次正交试验的最优结果，最终确定的最优工艺组合参数为：固液比1∶8，醋酸浓度90%，时间3.0 h，催化剂用量1.5%，木质素去除效果达到最佳。可以初步用于制浆造纸及生产一次性卫生用品中。

3　小结

对棉秆芯原料进行化学成分定量分析，分别确定其纤维素含量为44.10%，木质素24.00%，半纤维素24.09%，有极大的应用开发价值。对醋酸去除棉秆芯木质素机理进行分析，研究醋酸浓度、蒸煮时间、固液比、催化剂用量4个单因子对醋酸去除棉秆芯木质素的影响，最后通过正交实验综合分析得出对棉秆芯木质素去除影响因素由主到次为：固液比→蒸煮时间→催化剂用量→醋酸浓度，得出醋酸去除棉秆芯木质素的最优工艺组合为固液比1∶8，醋酸浓度90%，时间3.0 h，催化剂用量1.5%。通过一系列试验综合分析可以确定棉秆芯可以用于制浆造纸及生产一次性卫生用品。

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[2]胡志军，李友明，聂勋载.棉杆皮APSP法化学处理工艺的探讨[J].中国造纸，2005,24(7)：67-69.

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河南省化学催化重点实验室通过验收

根据《河南省省级重点实验室管理办法》和《河南省省级重点实验室建设项目验收大纲》要求，近日上午，河南省科技厅组织专家对依托河南省化工研究所有限责任公司组建的河南省化学催化重点实验室进行了验收。

河南省化学催化重点实验室(下简称：重点实验室)以新型节能催化剂和环境友好催化技术研究为核心，以服务工业生产、实现催化剂的工业应用为特色，在化肥催化、加氢催化、环保催化、脱硫催化等领域进行化学催化的应用基础研究。

验收专家听取了实验室建设情况汇报，审查了相关材料，并对实验室现场考察后，认为：实验室在建设期内全面完成了计划任务书规定的目标任务，同意河南省化学催化重点实验室通过验收，建议批准正式开放运行。

to Remove Lignin in the Cotton Core
ZHU Zhengfeng1, HE Xiao2, LIU Yinli2, LI Chengpu2
(1.Key Laboratory of functional textile material in Henan , Zhengzhou450007 , China ; 2.College of Textiles , Zhongyuan University of Technology , Zhengzhou450007 , China)

Based on the study of cotton stalk cores,raw cotton stalk cores is obtained cellulose content of 44.10%,pentosan 24.09% and ligin is 24% and paper with hardwood or less,it has can be developed; but the lignin content of 24.00%,determine the factors effecting the removal of lignin cotton stalk core are cooking time,the concentration of organic acids,solid-liquid ratio,amount of catalyst,etc.Using single factor test to determine the impact of each factor range,re-use orthogonal comparative analysis of the factors affecting the effect of the removal of lignin,cotton stalk finally get the optimal core lignin removal process as follows:liquid ratio is 1∶8,the concentration of acetic acid is 90%,time is 3.0 h,the amount of catalyst is 1.5%.The preliminary study presented a weak organic acid (acetic acid) is used to remove lignin cotton stalk core, the methods and results can provide a reference for similar studies.

cotton stalk core ; weak organic acid ; lignin ; remove ; orthogonal design

TQ028.4

A

1003-3467(2015)03-0026-03

2015-01-29

朱正锋(1957-)，男，教授，从事功能性纺织材料的研究与开发，电话：13700856505。