还原炉钟罩镜面抛光对多晶硅生产节能的影响

李文强*，王秉琳，王琪

（1.黄河水电光伏产业技术有限公司，青海 西宁 810000；2.青海黄河水电公司新能源分公司，青海 西宁 810007；3.上海脉诺金属表面处理技术有限公司，上海 201400）

【经验交流】

还原炉钟罩镜面抛光对多晶硅生产节能的影响

李文强1,*，王秉琳2，王琪3

（1.黄河水电光伏产业技术有限公司，青海 西宁 810000；2.青海黄河水电公司新能源分公司，青海 西宁 810007；3.上海脉诺金属表面处理技术有限公司，上海 201400）

采取机械抛光与电化学抛光相结合的方法，对多晶硅生产用还原炉钟罩内壁进行修复处理，在保证还原炉内壁表面较好粗糙度的基础上，提高其抗腐蚀能力，以达到最好的抛光效果。抛光后大大提高了电子级多晶硅生产的节电率，缩短了生产周期，降低了运行成本，节能效果显著。

还原炉；钟罩；镜面抛光；多晶硅；生产；节能

First-author’s address:Huanghe Hydropower Photovoltaic Industry Technology Co., Ltd., Xining 810000, China

还原炉作为多晶硅生产中最重要的设备之一，是整个多晶硅生产系统的“心脏”部件，也是影响实际产量最核心的工艺环节，生产出来的多晶硅质量的优劣完全取决于它[1]。当然它也是最主要的能耗工艺环节，还原炉电耗占多晶硅生产综合电耗的60% ～ 70%，占综合生产成本的25% ～ 35%。

针对这样的市场情况，国家于 2012年 12月 31日发布了新的《多晶硅企业单位产品能源消耗限额》(GB 29447-2012)，自2013年10月1日起实施。通过企业的技术革新，优化生产工艺，提高整个行业的生产能力。

还原炉的节能措施有多种。经过生产实践发现，通过抛光还原炉内壁，使其达到一定的镜面要求，进而提高还原炉内表面的热反射效率，能起到理想的节能效果。本文以某公司的改造项目为例加以说明。

该项目的改造公司为国内少数可生产半导体级多晶硅的企业之一，采用先进的改良西门子法生产，现有21台还原炉。原设备经长期使用，内壁表面原有的镜面效果已不存在，表面形成一层厚厚的黑色氧化皮，并且还有一些硅物质粘在内壁，大大影响了生产。从图 1可以看到，生产完成后的还原炉钟罩内壁表面全部是黑面，而且由于长期使用，内表面被多晶硅“倒棒”(指从还原炉内硅芯表面开始发生气相化学沉积反应至预期直径的产品硅棒出炉的过程中，硅芯缓慢发生倾斜或头重脚轻，又或因操作不当，导致多晶硅棒在炉内最终倒塌断裂的现象)砸出来了很多大大小小的坑点。

本次项目改造的目的是通过对正在使用的还原炉进行修复抛光，一方面是去除内壁表面的黑色氧化皮，提高表面光亮度，另一方面是通过抛光发现还原炉硅棒“倒棒”对内壁的破坏，排除可能存在的安全隐患。

1 还原炉抛光修复流程

多晶硅内壁表面抛光成镜面效果，其目的是提高内壁表面光洁度及光亮度，进而提高热辐射率，起到减少能耗的效果。

抛光分步进行，第一步是机械抛光(MP)，第二步是电解抛光(EP)。

1. 1 机械抛光

首先采用工业罐体砂带式抛光机对内壁进行机械抛光。先粗抛，去除表面氧化皮及杂质，然后对其进行补焊处理，将一些严重的凹坑补焊好，再磨平焊缝(见图 2)。接着由粗到细进行精抛，直到表面平均粗糙度达到0.1 μm以下，为后续的电解抛光做好准备。

图1 还原炉钟罩生产后的表面状态Figure 1 Surface state of the bell of reduction furnace after production

图2 还原炉钟罩内壁补焊后现场照片Figure 2 Photo showing internal wall of the bell of reduction furnace after welding repair

具体的工艺流程为：60#砂带抛光→120#砂带抛光→缺陷补焊→120#砂带抛光→240#砂带抛光→320#砂带抛光→400#砂带抛光→600#砂带抛光。

1. 2 电解(电化学)抛光[2]

电解抛光是通过电化学的原理，在不锈钢内壁表面形成一层光亮的钝化膜，以提高不锈钢表面的抗腐蚀性。其工艺流程为：清洗钟罩内壁→安装抛光制具→将电化学抛光液抽入钟罩内→电化学抛光→将电化学抛光液抽出钟罩→清洗钟罩→拆卸制具→清洗→钝化→清洗→中和→热水洗→风干。

考虑到罐体的尺寸较大，一般都是采取滚动电化学抛光的方式，即钟罩放置在一台滚轮架上，钟罩在滚轮架可360°旋转，也可正反旋转，且旋转速率可无级调节。

电化学抛光时，钟罩内壁为阳极，在钟罩内放置一辅助电极作为阴极，该阴极以钟罩中心轴为圆心而垂直挂下，当钟罩在滚轮架上缓慢旋转时，该阴极不随钟罩旋转，始终垂直停留在下部，如图 3所示。阴极选用紫铜板为导电材料，保证良好的导电效果。

图3 还原炉钟罩电化学抛光滚动原理图Figure 3 Schematic diagram showing the principle of rolling for the bell of reduction furnace during electrochemical polishing

由于现场的还原炉钟罩外部有保温层，如果直接将钟罩放到滚轮架上滚动，保温层会被全部压坏；如果拆掉保温层，电化学抛光完成后再将保温层重新包裹，会增加额外的费用。鉴于此，在制定电化学抛光方案时设计了针对该钟罩的滚轮架和电化学抛光工装(见图4和图5)，在不需要拆装保温外层的情况下，实现其360°的滚动旋转。仅在拆装保温层这项预算中，费用就节省10万元以上。

图4 还原炉钟罩电解抛光专用滚轮架Figure 4 Roller carrier for electrochemical polishing of the bell of reduction furnace

图5 还原炉钟罩电化学抛光用辅助电极(阴极)工装Figure 5 Tool for installation of auxiliary electrode (cathode) for electrochemical polishing of the bell of reduction furnace

该项目所使用的不锈钢电化学抛光液为上海脉诺金属表面处理技术有限公司生产的环保型电化学抛光液，其主要成分为磷酸、硫酸、光亮剂、增稠剂、酸性缓蚀剂等，无任何重金属等有害物质，已通过SGS机构的RoHS相关认证。

2 抛光后使用效果分析

钟罩内壁及焊缝、补焊位置的电化学抛光效果如图6所示。

图6 电化学抛光后的效果Figure 6 Electrochemical polishing effect编者注：图6原为彩色，请见C1页。

2. 1 抛光后粗糙度的测量结果

抛光完成后，采用粗糙度仪对还原炉钟罩内壁进行光洁度检测，在还原炉钟罩封头、中间部、法兰侧 3个部位取0°、90°、180°、270°等4个方位上共12个点进行实际测量，16个钟罩位号的测量结果见表1。

2. 2 抛光前后还原炉钟罩的运行情况对比

2014年7月份抛光前90炉和抛光后72炉成品的各项指标见表2。

表1 抛光后钟罩的表面粗糙度检测结果Table 1 Test result of surface roughness of bells

3 数据分析

(1) 反应炉运行周期缩短；通过对抛光后钟罩使用情况进行单台炉的跟踪，发现运行周期的缩短在第一炉时较明显，与抛光前相比，平均可缩短300 min左右，个别还原炉可缩短500 min，以后的运行周期有所增加。综合分析，抛光后反应炉运行周期平均缩短150 ～ 200 min。

(2) 平均沉积率提高：抛光前，硅的沉积率为9.896 kg/h，抛光后上升至10.725 kg/h，沉积率上升了7.7%，效果较明显。

(3) TCS单耗下降：抛光后平均单耗节约6.5%，效果较明显。其中4#炉抛光后，第一批次TCS平均单耗节约多达13.0%。

(4) 电耗下降：抛光后平均节电9.5%，效果较明显，尤其是14#炉，抛光后第一批节电率可达22.24%。3#反应炉因为只进行了机械抛光，未进行电解抛光，内壁表面没有达到镜面效果，数据显示虽然电耗有下降，但损耗仍然较高。

表2 抛光前后还原炉的运行情况Table 2 Statistics for the running of reduction furnace before and after polishing

4 总结

(1) 还原炉钟罩内壁良好的镜面效果能大大提高热辐射反射率，起到减少能耗、缩短运行时间、降低生产成本的作用。

(2) 定期对内壁进行抛光，减少内壁长期运行而生产的一些杂质，对提高多晶硅的生产质量非常有利。

(3) 定期对钟罩内壁进行修复，及时处理和发现一些隐藏的问题，可减少可能出现的事故。

(4) 从实际运行来看，抛光后的钟罩在使用了一两个批次后，内壁局部就开始出现黄斑、黑班等，镜面效果逐渐变差，生产运行数据开始不理想。建议研发一种耐高温镜面表面处理工艺，使镜面效果保持时间长久，进一步提升节能空间。

[1]邓丰, 唐正林. 多晶硅生产技术[M]. 北京： 化学工业出版社, 2012： 158.

[2]陈天玉. 不锈钢表面处理技术[M]. 北京： 化学工业出版社, 2004： 60-61.

[ 编辑：温靖邦 ]

Effect of mirror polishing for the bell of reduction furnace on energy saving of polycrystalline silicon production

LI Wen-qiang*, WANG Bing-lin, WANG Qi

The internal wall of the bell of reduction furnace was repaired by the combination of mechanical and electrochemical polishing to improve its corrosion resistance and obtain the best polishing result while ensuring good surface roughness. The production of electronic grade polysilicon after the polishing of the bell of reduction furnace saved electricity, shortened cycle time, and decreased running cost, showing remarkable energy-saving effect.

reduction furnace; bell; mirror polishing; polycrystalline silicon; production; energy saving

TG175

A

1004 - 227X (2015) 24 - 1415 - 05

2015-07-23

2015-10-08

李文强（1967-），男，青海人，本科，高级工程师，研究方向为半导体多晶硅生产技术及还原炉耐高温镜面表面处理工艺。

作者联系方式：(E-mail) lwq0655@163.com。