安徽巢湖下志留统高家边组页岩储集性能初步研究

金林，苏慷慷，张艳平，李双应

（合肥工业大学资源与环境工程学院， 安徽合肥 230009）

安徽巢湖下志留统高家边组页岩储集性能初步研究

金林，苏慷慷，张艳平，李双应

（合肥工业大学资源与环境工程学院， 安徽合肥 230009）

巢湖地区下志留统高家边组页岩XRD衍射分析表明，页岩主要由伊利石，绿泥石和石英组成。根据沉降法获得石英等脆性矿物平均含量约为67.8%，黏土矿物平均含量约为25.12%。场发射环境扫描电镜对样品进行微观孔隙结构观察，发现页岩的孔隙主要有4种类型，即粒间孔隙、粒内孔隙、裂缝孔隙和溶蚀孔隙。其中粒间孔隙和溶蚀孔隙大量发育，它们是页岩气的重要的储集空间；裂缝孔隙发育良好，是页岩气运移的主要通道。页岩成分和结构之间关系进一步分析表明，页岩中石英等大量脆性矿物的存在，有利于页岩中裂缝的形成；而黏土矿物的存在，不仅能增加有机质含量，并且有利于页岩气的储集。综合分析认为，巢湖地区下志留统高家边组页岩具有较好的储集性能。

下志留统高家边组；页岩气；储集性能；安徽巢湖地区

0 引言

目前国内的页岩气的勘探与开发工作及相关研究正在掀起了一阵“热潮”，黄保家等(2013)研究认为南方古生界被认为是我国最具页岩气勘探潜力的地层，现今页岩气勘探开发主要集中在上扬子的四川盆地及其邻区（罗超等，2014；王丽波等，2013；李娟等，2012；刘树根等；2011），而对下扬子盆地页岩气形成地质条件研究相对较少。下扬子盆地东北缘古生代地层发育多套页岩，如志留纪高家边组、二叠纪大隆组等。巢湖地区下志留统高家边组中下段以暗色页岩为主，厚度50～200m（宋宁等，2013），有机质含量3%～10%（刘石磊，2012），具有很好的生烃潜力。

页岩储层的结构与孔隙特性不仅影响了气体的储集和吸附能力，而且也影响了气体的运移。页岩孔隙结构研究的主要技术手段有铸体薄片分析法、高压压汞法、氮气吸附法和扫描电镜法等。应用铸体薄片分析法研究时，由于普通光学显微镜受到分辨率的限制，难以观察铸体薄片中的纳米级孔隙（张莹，2012）。高压压汞法常用于测试连通的中孔和大孔，同时汞有剧毒，现在多不采用（谢晓永等，2006）。低温氮气等温吸附法侧重于表征微孔和中孔的孔隙结构（陈尚斌等，2012）。扫描电子显微镜放大倍数高，高分辨率，能直观、准确地观察到页岩表面纳米级孔隙结构形态。

本文选择巢湖地区狮子峰高家边组剖面作为研究对象，通过XRD衍射和静水沉降实验分析高家边组页岩的矿物组成，在高分辨率扫描电子显微镜下对高家边组页岩样品的纳米级孔隙、微裂缝的结构特征以及黏土矿物等进行观察，通过对该地区页岩的矿物成分和孔隙结构及类型来综合分析研究页岩气的储集性能，以期待对同类型的页岩气藏研究提供类比。

1 地质概况

安徽巢湖地区位于中国东部扬子板块下扬子盆地的东北缘。区内地层除古近、新近系缺失外,自上震旦统灯影组至第四系均有不同程度的发育,其中上古生界至下三叠统出露齐全、化石丰富、剖面连续、露头良好。巢湖地区的志留纪地层总厚度在600 m 以上，发育有下统高家边组（S1g）和中统坟头组（S2f）。中下志留统下部直接与上奥陶统五峰组（O3w）平行不整合接触，上部与上泥盆统五通组（D3w）平行不整合接触。本文主要是对高家边组的页岩进行了详细研究，高家边组（S1g）总厚度大于234m，大致可以分为三段：底部为厚约1 cm 的早期风化壳沉积；下段主要为厚约21 m 的灰白、灰紫、紫红色薄层含硅质条带页岩，富含笔石；向上为灰黄、土黄色薄层泥岩夹砂质泥岩、粉砂岩、页岩，厚约83 m。中段为黄绿、青灰、灰黑色页岩、含粉砂质泥岩夹薄层粉细砂岩，厚度大于138 m，含中华棘鱼、锯笔石及三叶虫、腕足、腹足、双壳类等化石。上段以黄绿、棕黄色页岩、石英砂岩为主，厚约100 m，化石较少。在安徽巢湖地区下志留统高家边组（S1g）中下部的暗色页岩中，常发育一些条带状的粉砂岩薄层，常认为属于半深海环境下的等深流沉积。

2 地层特征及采样

图1 下扬子盆地印度阶古地理及研究区位置图（改自童金南等（2005））Fig.1Induan paleogeography of the lower Yangtze Basin and the site of study area (modified from Tong Jinnan et al., 2005)

在前人研究成果及已有研究资料的基础上，对出露较好、分布相对完整的巢湖地区S208省道旁狮子峰口剖面（图2）进行了野外观察和采样，该剖面包括三组地层，即高家边组（S1g）、坟头组（S2f）和五通组（D3w）下部。其中，高家边组地层在此处只出露中上部，未见其底，共采集高家边组页岩12个样品，剖面高家边组地层自下而上较详细的描述如下。

图2 狮子峰志留系实测剖面图Fig.2 Measured profile of the Silurian system in Shizifeng

志留系高家边组中段（1层）属于半深海环境沉积相，其地层发育特征如下：

1 层：灰绿色薄层片状页岩，具水平层理，层厚大约30m。

志留系高家边组上段（2～5）属于过渡相，其地层发育特征如下：

2 层：黄绿色细砂岩，从下往上层厚变薄，由中厚层-中薄层。层厚 13.7m。

3 层：黄绿色薄层粉-细砂岩与灰色薄层片状粉砂质页岩互层。层厚 5.2m。

4 层：黑色薄层片状页岩，风化后呈灰色，局部夹 1cm 厚的粉砂质条带，粉砂质条带横向延伸20～80cm，具水平层理，X解理发育，层厚 1.8m。

5 层：该层中下部为淡黄色中层状粉-细砂岩，中上部为黑色薄层片状页岩与淡黄色薄层粉-细砂岩互层夹粉砂岩条带，条带厚1～2cm，中上部粉砂岩条带增多，厚度增大，最厚处为 10cm，条带延伸较下部更远，横向延伸 8m 至尖灭，层厚110m。

志留系坟头组属于近滨-前滨带，其地层发育特征如下：

6 层：黄绿色中厚-厚层石英细砂岩，楔形层理发育，层厚大于20m，向上露头覆盖。

高家边组地层与上覆地层坟头组均呈整合接触，未见其底。

对所采集高家边组页岩12个样品进行精心挑选，选取g-2、g-6和g-12三个样品。其页岩样品参数如下：

（1）g-2晚志留系（S1g3），中层含砂质页岩；

（2）g-6 晚志留系（S1g3），黑色薄层片状页岩；

（3）g-12晚志留系（S1g2），含粉砂质钙质厚层页岩。

3 实验方法

3.1 XRD衍射实验

本文首先对页岩样品做了XRD衍射分析，并初步测定所含矿物。该实验在合肥工业大学资源与环境工程学院XRD衍射分析实验室完成。实验中，挑选了2块样品，研磨至粉末状，直到没有明显颗粒感，实验仪器为丹东浩元DX2700，测试选择铜靶材，采用步进扫描方式，扫描步宽为0.02，仪器工作电压和电流分别为50k V，30mA。

3.2 静水沉降法

由于该页岩样品中石英结晶程度很好，导致XRD矿物含量分析不准确，为了更加精确的测定巢湖地区下志留统高家边组页岩中脆性矿物和黏土矿物的质量百分比。本文采用静水沉降法将比重不同的脆性矿物和黏土矿物分离，其中黏土矿物主要分布于上层悬浮液中。具体过程是先挑取七个样品分别磨至通过100目标准筛，利用2%～3%盐酸除去页岩中少量碳酸盐，反复搅拌、洗涤、烘干及称重，测得碳酸盐含量；再将烘干样品研磨至通过200或325目标准筛，因为黏土矿物研磨至这种程度时粒径基本上小于2μm，然后加蒸馏水制成悬浮液，搅拌均匀后静置待其沉降。静置沉降具体时间是由斯托克斯（Stokes）公式计算得到（表1）。最后抽取上部十厘米的悬浮液离心、干燥，再对残余液重复沉降多次，直至上部液体变基本透明，最后称重计算。

表1 粘粒沉降时间与温度关系表Table1 Clay particle settling time vs temperature

3.3 SEM实验方法

挑选了g-2、g-6和g-12三个样品进行抛光，将其表面处理至其特殊微观形貌显现出来，并且减薄到3mm的厚度。常温干燥箱中干燥4小时后进行扫描电镜观察。电镜观察实验在中国科学院中国科学技术大学壳幔物质与环境重点实验室完成，仪器型号为场发射环境电子扫描电镜MIRA3FEG-SEM，扫描电压10.0kV。

图3 XRD衍射图像Fig.3 X-ray diffraction image

图4 巢湖地区下志留统高家边组页岩的脆性矿物（石英等）—碳酸盐—黏土矿物与美国Fort Worth盆地的Barnett页岩对比Fig.4 Comparison of shale in the lower Silurian Gaojiabian Formation with Barnet shale in Fort Worth Basin in USA in terms of brittle minerals (quartz etc.), carbonate and clay minerals

4 实验分析

4.1 矿物组成

巢湖地区下志留统高家边组中上部为暗色页岩和粉砂质页岩层。通过XRD衍射分析实验（图3），可知研究区下志留统高家边组页岩中主要含有石英、绿泥石和伊利石。利用静水沉降法测得黏土矿物含量为11%～35 %，平均值为25.12%；石英等脆性矿物含量在58%～85%之间，平均值为67.8%（图4）。在扫描电子显微镜实验中，根据黏土矿物在储层中的产状不同，可将其分为孔隙衬垫式、孔隙充填式和孔隙搭桥式（图5-f）三类，其中最常见的黏土矿物（伊利石）在镜下呈丝缕状、羽状网络分布于孔隙中，呈搭桥式产出，有机质团聚于孔隙中。对比美国Barnett页岩，脆性矿物含量值在70%～76%之间，黏土含量平均值为27% （Jarvie et al.，2007；杨振恒等，2010）。在石英—碳酸盐—黏土矿物三角图中（图4，Barnett数据来自Halliburtion 公司Hyden ,2009），巢湖地区下志留统高家边组页岩中黏土矿物及脆性矿物含量与美国Barnett部分页岩所落区域基本一致，表明两者具有较好地可比性。但是美中不足的是该地区页岩中的黏土矿物主要是绿泥石和伊利石，在吉利明等（2012）提出的黏土矿物对甲烷吸附容量次序中位于吸附量最小的位置，不利于页岩气的吸附。

图5 扫描电子显微镜下页岩微观结构及黏土矿物Fig.5 Microscopic structure and clay minerals in shale under scanning electron microscope

4.2 储集空间

页岩气有多种赋存形式，包括：①以游离相存在于粒间孔隙或者天然裂缝中；②以吸附相存在于有机质或者是黏土矿物颗粒中；③以溶解态存在于沥青质或水中（Chalmers et al.，2007；Strapoc et al.，2010；宋叙等，2013）。在上面所述3种赋存状态中，游离气和吸附气被认为是页岩气的主要存在形式，溶解气仅少量存在；而页岩气中吸附气的含量一般变化在20%～85%之间（Montgomery et al.，2005）。因此，页岩体储集页岩气的性能与其孔隙结构、黏土矿物种类及脆性矿物含量关系密切。

4.2.1 孔隙类型

页岩中孔隙系统十分复杂，不同类型的孔隙，一般差别较大。孔隙的类型、大小及分布特征，往往决定着油气储集的多少。本文根据所观察页岩微孔隙的特征，将孔隙分为粒间孔隙、粒内孔隙、裂缝孔隙和溶蚀孔隙四类。

（1）粒间孔隙。通常是由颗粒支撑的原生孔隙（图5-a、b），存在于颗粒之间，也包括未充满基质所遗留下的粒间孔隙，它们是页岩中重要的储集空间，其多少、大小及分布主要受页岩颗粒分布、杂基和胶结物等因素影响。粒间孔隙孔径多数在2μm左右，极少数大孔可达20μm。粒间孔隙形态多呈现出多角形和拉长型。分析认为，多角形孔多为软硬颗粒间经压实胶结后剩余的孔隙空间（图5-a）；线型孔多与层状黏土矿物有关。本次实验中黏土矿物粒间孔隙大量存在，在扫描电镜清晰的看见层状、圆饼状的黏土矿物，内部具纸房子微观构造而纸房子构造（Ross et al.，2007）呈开放型，因而存在大量的孔隙空间，是页岩气良好的运移和储集空间，同时孔隙之间具有一定的连通性，能为气体导流提供微观运移通道，同时增强气体渗透能力。

（2）粒内孔隙（图5-c、e）。粒内孔隙孔径一般比较小，在扫描电镜实验中粒内孔隙多发育于黏土矿物中，特别是化学性质不稳定的黏土矿物，多见于伊利石类。它的存在对于粒间孔隙的连通性起到一定促进作用，可以构成良好的孔隙网络，对于页岩气成藏和开发意义重大。

（3）裂缝孔隙（图5-a）。它是由于页岩在成岩过程中因页岩组分的收缩或构造应力作用而形成的裂缝。此类孔隙在页岩中一般呈平直或弯曲片状，缝长一般在几个微米或十几个微米，也有一些存在于层状矿物之间的裂缝，它的缝长比较大，有的可达一百多微米，由于它狭长的形态，很好与其他孔隙类型区分，它在页岩中是主要的页岩气运移渗滤通道。裂缝孔隙根据它的存在形式，分为粒间裂缝和粒内裂缝（图5-a）。粒间裂缝多由构造应力作用使晶粒发生位移或者是晶粒在生长过程中受到外界干扰而产生裂缝；粒内裂缝多出现在层状矿物中，在页岩中常发生于层状黏土矿物。裂缝由于其狭长的形态特点，很大程度上增大了页岩气的储集空间，同时也在页岩气的运移和开发中发挥重要作用。从国内外页岩气开发来看，裂缝型页岩气藏是目前页岩气开发中的主要类型。巢湖地区下志留统高家边组页岩脆性矿物含量较大（图4），易形成更多的裂缝。由于层状黏土矿物的存在，高家边组样品表面发现大量裂缝，并且缝长较长，有的还介于粒间孔隙之间，是一个良好页岩气储集空间，甚至有的还是粒间孔隙之间的连通通道。

（4）溶蚀孔隙（图5-d）。它是指由于在成岩后生阶段，受物理、化学等作用使岩石某些组分溶解淋滤，收缩，从而出现孔隙或使孔隙加大，此类孔隙主要特点是发育在溶蚀孔隙一般发育在颗粒内部，形态一般为圆形和短柱形，溶蚀粒内孔隙孔径较小，多数为纳米级，有极少数能够达到1微米。它并且一般多发生在深埋藏下一些不稳定矿物如碳酸盐、长石、云母、黏土矿物等会因发生溶蚀而形成。对于具体形成原因，杨超（2013）认为可能是干酪根热解过程中的脱碳酸基作用使得部分化学易溶蚀性矿物颗粒发生化学溶解形成溶蚀孔，这个过程大约发生在80～120℃（Schieber et al.，2010）。在扫描电镜实验中，溶蚀粒内孔隙发育，由于不稳定矿物的溶蚀消失，一定程度增加了粒内孔隙的空间，同时也会为粒内孔隙之间连通提供桥梁，因此对于孔隙间的连通性作用重大，在一定程度上有利于孔隙网络的形成。也大大增加了页岩气藏的储集空间，也改变页岩本身的渗透性。

4.2.2 喉道

喉道（图5-e）是连通孔隙的通道，是页岩孔隙结构的重要内容之一。尽管喉道的孔径一般都很小,平均在100nm左右，但其喉道的几何形态、粗细、分布特征及其与孔隙间的配置关系，对页岩的渗透率有极大影响。因此，研究好页岩的喉道对于准确分析页岩孔隙结构特征和评估其页岩气储集性能有重要作用。

在图5-b中，喉道的宽度约200nm，为片状喉道，连通两粒间孔隙，且在喉道附近发育有细小的溶蚀孔洞，构成一个开放的连通系统，因此很有利于页岩气的渗透和运移。在e图中，喉道宽度约60nm，是相邻两个溶蚀孔隙之间的主要连通渠道，但由于溶蚀孔隙是发育在颗粒内部，在一定程度上是孤立的、封闭的，因此片状喉道的渗透具有一定局限性。

由于页岩具有良好的塑性，在实际生产中对于页岩气的开采，常采用水力压裂的方法使页岩中产生更多的裂缝，从而可以使页岩中的有效喉道数量增加，更加有利于页岩气的渗透。

5 结论

（1）在该地区页岩中含有大量的脆性矿物，这很大程度上促进页岩中裂缝孔隙的形成。除此之外，页岩中还含有伊利石、绿泥石等黏土矿物，有利于页岩气的吸附。

（2）对该地区的孔隙发育特征及其成因分析，可将孔隙划分为4类，即粒间孔隙，粒内孔隙，裂缝孔隙和溶蚀孔隙。而该地区尤其以粒间孔隙和溶蚀孔隙最为发育，这为页岩气的存储创造了极好的条件。

致谢：感谢合肥工业大学资源与环境工程学院李振生副教授在野外样品采集上的指导，周跃飞副教授在XRD衍射实验中的指导，中国科学技术大学地球空间学院盛英明博士在扫描电镜实验中的帮助！

[1]Vello A Kuuskraa，Scott H Stevens.Worldwide Gas Shales and Unconvintional Gas:a Status Report[R].Worldwide Gas Shale Presentation,2009，12.

[2]Montgomery S L，Jarvie D M，Bowker K A，Pollastro R M.Mississippian Barnett Shale，Fort Worth Basin，northcentral Texas: gasshale play with multitrillion cubic foot potential[J].American Association of Petroleum geologists Bulletin,2005，89(2):155～175

[3]Ross D J，Bustin R M.Shale gas potential of the Lower Jurassic Gordondale Member，northeastern British Columbia，Canada[J].AAPG Bulletin，2007,55(1)：51～75

[4]Schieber J.Common themes in the formation and preservation of intrinsic porosity in shales and mudstones: Illustrated with examples across the Phanerozoic [C]//Proceeding of SPE Unconventional Gas Conference.SPE 132370.Allen，TX: Society of Petroleum Engineers，2010:10.

[5]Bustin R M.Gas shale tapped for big pay[J].AAPG Explorer，2005，26(2)：5～7.

[6]Chalmers G R L，Bustin R M.The organic matter distribution and methane capacity of the Lower Cretaceous strata of Northeastern British Columbia[J].International Journal of Coal Geology，2007，70(1-3):223～239.

[7]S t r a p o c D，M a s t a l e r z M，Schimmelmann A，Drobniak A，Hasenmueller N R.Geochemical constraints on the origin and volume of gas in the New Albany Shale (DevonianMississippian)，eastern Illinois Basin[J].AAPG Bulletin，2010,94（11）：1713～1740.

[8]Jarvie D M，Hill R J，Ruble T E.Unconventional shale gas systems The Mississippian Barnett shale of north-central Texas as one model for thermogenic shale-gas assessment[J].AAPG Bulletin，2007,91（4）：475～499.

[9]Creties D Jenkins，Charles M Boyer.煤层气和页岩气藏[J].JPT，2008，(1):92～99.

[10]Li Shuangying，Tong Jinnan，Liu Kongyan，Wang Fanjian Huo，Yangyang.The Lower Triassic cyclic deposition in Chaohu , Anhui Province, China [J].Palaeogeography , Palaeoclimatology , Palaeoecology，2007,252:188～199.

[11]罗超，刘树根，孙玮，冉波，雍自权，杨迪，张旋，王世玉，叶玥豪，邓宾.上扬子区下寒武统牛蹄塘组页岩气基本特征研究[J].天然气地球科学，2014,25（3）：453～470.

[12]陈更生，董大忠，王世谦，王兰生.页岩气藏形成机理与富集规律初探[J].天然气工业，2009,29（5）：17～21.

[13]李钜源.东营凹陷泥页岩矿物组成及脆度分析[J].沉积学报.2013,31(4):616～620.

[14]刘树根，马文辛，LUBA Jansa，黄文明，曾祥亮，张长俊.四川盆地东部地区下志留统龙马溪组页岩储层特征[J].岩石学报，2011,27（8）：2239～52.

[15]闫存章，黄玉珍，葛春梅，董大忠，程克明.页岩气是潜力巨大的非常规天然气资源[J].天然气工业，2009,29 （5）：1～6.

[16]董大忠，邹才能，李建忠，王社教，李新景，王玉满，李登华，黄金亮.页岩气资源潜力与勘探开发前景[J].地质通报，2011,30（2-3）：324～336.

[17]李娟，于炳松，张金川，李玉喜，武景淑.黔北地区下寒武统黑色页岩储层特征及其影响因素[J].石油与天然气地质，2012,33（3）：364～374.

[18]王丽波,久凯,曾维特,付景龙,赵松.上扬子黔北地区下寒武统海相黑色泥页岩特征及页岩气远景区评价[J].岩石学报，2013,29（9）：3263～3278.

[19]杨超，张金川，唐玄.鄂尔多斯盆地陆相页岩微观孔隙类型及对页岩气储渗的影响[J].地学前缘，2013,20（4）：240～250.

[20]黄保家，施荣富，赵幸滨，周刚.下扬子皖南地区古生界页岩气形成条件及勘探潜力评价[J].煤炭学报，2013,38（5）:877～882.

[21]宋宁，杨帅帅，侯鹏飞，郭海莹，王广利.下扬子地区五峰组-高家边组页岩气形成条件[J].科技导报，2013,31 （33）：42～46.

[22]杨振恒，李志明，王果寿，腾格尔，申宝剑.北美典型页岩气藏岩石学特征、沉积环境和沉积模式及启示[J].地质科技情报，2010，29（6）：59～65.

[23]吉利明，邱军利，张同伟，夏燕青.泥页岩主要黏土矿物组分甲烷吸附 实验[J].地球科学，2012,37（5）：1043～1050.

[24]刘石磊.下扬子地区下志留统页岩气 资源分布[D].成都：成都理工大学，2012.

[25]宋叙，王思波，曹涛涛，宋之光.扬子 地台寒武系泥页岩甲烷吸附特征[J].地质学报，2013,87（7）：1041～1048.

[26]谢晓永，唐洪明，王春华，白蓉，王自 力.氮气吸附法和压汞法在测试泥 页岩孔径分布中的对比[J].天然气工 业，2006,26（12）：100～102.

[27]张莹.岩石铸体薄片孔隙度图像测量 技术研究[D].成都：西南石油大学，2012.

[28]陈尚斌，朱炎铭，王红岩，刘洪林，魏 伟，方俊华.川南龙马溪组页岩气储 层纳米孔隙结构特征及其成藏意义[J].煤炭学报，2012,37（3）：438～444.

PRELIMINARY STUDY ON THE RESERVOIR PERFORMANCE OF THE LOWER SILURIAN GAOJIABIAN FORMATION OF SHALE IN CHAOHU, ANHUI

JIN Lin, SU Kang-kang, ZHANG Yan-ping, LI Shuang-ying (School of Resources and Environmental Engineering, Hefei University of Technology, Hefei,Anhui 230009, China)

X-ray diffraction analysis of sale of lower Silurian Gaojiabian Formation in the Chaohu area showed that the shale mainly consists of illite, chlorite and quartz.By sedimentation method the gained content of quartz and other brittle minerals is about 67.8% in average, clay minerals 25.12%.Field emission-environment scanning electron microscope used to observe microscopic pore structure of samples found that the shale has four major types of pore such as intergranular pore, intragranular pore, fracture pore and dissolved pore, of which intergranular pore and dissolved pore are largely developed serving as major reservoir space for shale gas, fissure pore is also well developed as the major passage for shale gas migration.Further analysis of relation between shale composition and texture indicated that a large quantity of brittle minerals such as quartz existing in shale favor formation of fissures in shale; and clay minerals in shale can increase content of organic matter and also help to amass shale gas.To sum it as a whole, this shale is good in reservoir performance.

lower Silurian Gaojiabian Formation; shale gas; reservoir performance; Chaohu area in Anhui

P588.2

：A

1005－6157(2015)04－0252－6

2015-03-05

合肥工业大学大学生创新基金(2014CXSY610)和国家自然科学基金资助项目（41172097）

金林(1991-)，男，安徽桐城人，大学本科，现从事资源勘查工程工作。