微波辅助水蒸气法提取柠檬精油工艺研究

林洪斌，曹 东，陈 燕，安 都，刑亚阁，车振明

（西华大学生物工程学院，四川成都610039）

微波辅助水蒸气法提取柠檬精油工艺研究

林洪斌，曹 东，陈 燕，安 都，刑亚阁，车振明*

（西华大学生物工程学院，四川成都610039）

研究了微波辅助水蒸气法提取柠檬精油加工工艺。通过单因素试验研究剪切粒度、微波处理功率、微波处理时间、NaCl添加量等因素对提取率的影响。再通过正交试验进一步优化提取条件，得出影响柠檬精油出油率的因素的主次顺序为微波处理时间＞NaCl添加量＞微波处理功率。最终确定了微波辅助水蒸气法提取柠檬精油最佳工艺为微波处理时间4 min，微波功率400 W，NaCl添加量为2%。柠檬精油的提取率为0.326 8%。

微波；水蒸气法；柠檬精油

柠檬（Citrus limon（L.）Burm.f）为芸香科柑橘常绿小乔木，又称柠果、洋柠檬、益母果。我国主要栽培的品种有尤力克（Eureka）、里斯本（Lisbon）、北京柠檬（Meyer）、印度大果柠檬和小莱檬等[1-2]。新鲜柠檬可以作为柠檬商品化鲜果，柠檬皮中可提取果胶、精油、膳食纤维、柠檬苦素等[3-4]，柠檬果肉可用来生产柠檬浓缩汁，此外，还可以开发柠檬休闲食品[5]。柠檬精油用途广泛，可以用于食品、化妆品、医药化工、生物农药等行业[6]，柠檬精油含有100种以上的成分，其主要成分为柠檬烯和柠檬醛[7]。目前，柠檬精油的提取与分离方法有超临界流体萃取法、压榨法、吸收法、酶提取法、水蒸气蒸馏法、微波提取法、超声波提取法、有机溶剂提取法分子蒸馏法、结晶法、色谱法等[8-14]。

水蒸气蒸馏法是利用水分子的渗透作用及精油的沸点低的原理，可随水蒸气挥发的特点，在水蒸气的作用下，油和水同时蒸馏出来，经冷凝收集，分离出油层，即是柠檬精油。在该法获得精油的过程中，加热方法、浸泡程度、破碎程度、加热温度等都是影响出油率的因素。通常水蒸气蒸馏柠檬中的精油流程包括处理剪碎柠檬皮、准确称量、按料液比加蒸馏水、蒸馏器提取、静置、离心，得到精油成品[15]。

水蒸气蒸馏是目前使用最广泛的一种提取方法，这种方法易操作、简单、成本低，可以降低柠檬精油成分的馏出点温度，不足之处就是加热是会使精油中的热分解物质分解[16]。

本试验选取微波辅助水蒸气法提取柠檬精油，以柠檬精油的提取率为参考指标，研究最佳的提取工艺，为柠檬的综合开发利用提供参考。而经微波处理后的柠檬皮在进行水蒸气蒸馏时，会明显缩短蒸馏时间，节约能源，提高出油率。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜柠檬（安岳尤力克）：购于当地超市。氯化钠（分析纯）：成都科龙化工试剂厂。

1.2 仪器与设备

MAS-II型常压微波合成/萃取工作站：上海新仪微波化学有限公司；TDZ5-WS离心机：上海卢相仪离心机仪器有限公司：DF-101S集热式恒加热磁力搅拌器：郑州长城科工贸有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 柠檬皮的预处理

精油只含于柠檬的外果皮，外果皮内是中果皮。中果皮中含有糖苷、纤维素、果胶等物质，中果皮是一层白色海绵状的细胞组织，其细胞形态和大小均不规则，细胞之间间隙很大，充满空气，呈海绵状且疏松多空；若一起取下，可在蒸馏中会吸附精油并且产生较多泡沫。故此层无利用价值，先将柠檬洗净，用刀将外果皮取下，自然晾干表面水分，按研究需要剪碎，保存备用。

1.3.2 精油的提取

取100g上述处理好的柠檬皮，装入500m L圆底烧瓶中，再加入适量蒸馏水，置于微波合成萃取工作站中处理，取出后再进行水蒸气蒸馏，直到馏出液无油滴馏出即可。将馏出液收集并置于5～8℃冰箱中冷藏2 h，可使产品中的果皮蜡质在低温下结晶析出，然后再用离心机进行油水分离，得到粗柠檬精油。柠檬精油提取率计算公式如下：

2 结果与分析

2.1 柠檬皮颗粒度对柠檬精油的提取率的影响

分别称取100g剪切成2mm、4mm、6mm、8mm、10mm、12 mm的柠檬皮颗粒，用适量的蒸馏水润湿并加入3%的NaCl，在微波功率为300 W的条件下处理3 min，得出的提取率结果如图1所示。

图1 剪切粒度对柠檬精油提取率的影响Fig.1 Effects of shear size on extraction rate of lem on essential oil

由图1可知，当剪切粒度为8 mm时，柠檬精油的提取率最高为0.252 4%，颗粒粒度越小出油率越低是因为剪切粒度越小，所需要的剪切次数也就越多，在剪切时所损耗的也就越多；另外，粒度越小在进行水蒸气蒸馏时就越容易黏在一起，从而导致出油率变低。粒度＞8 mm时，出油率降低是因为粒度太大，精油在进行蒸馏提取时，提取不彻底所致。因此，剪切粒度8 mm为宜。

2.2 微波处理时间对柠檬精油的提取率的影响

分别称取100 g剪切成8 mm的柠檬皮，用适量的蒸馏水润湿并加入3%的NaCl，在微波功率为300 W的条件下分别处理时间为1 min、2 min、3 min、4 min、5 min，得出的提取率结果如图2所示。

图2 微波处理时间对柠檬精油提取率的影响Fig.2 Effects of microwave processing time on extraction rate of lemon essential oil

由图2可知，在微波处理1～3 min时，精油的提取率随微波处理时间的增加而增加，主要是微波处理柠檬皮的含油部分时，随时间的增加含油细胞不断加速破裂，使精油在蒸馏时不断渗出。在3～5 min时，随着时间的增加精油的提取率不断降低，可能是随着微波处理时间的增加，样品温度上升，部分精油挥发；再者，过度的微波处理有可能使精油中的某些物质分解，使其出油率降低。因此，微波处理时间为3 m in时，柠檬精油的提取率最高。

2.3 微波处理功率对柠檬精油提取率的影响

分别称取100 g剪切成8 mm的柠檬皮，用适量的蒸馏水润湿并加入3%的NaCl，在微波处理功率分别为160 W、300 W、400 W、500 W的条件下处理3 min，得出的提取率结果如图3所示。不同的功率处理对柠檬精油的性状有一定影响，结果见表1。

图3 微波处理功率对柠檬精油提取率的影响Fig.3 Effects of microwave power on extraction rate of lemon essential oil

由图3可知，随着微波功率不断增大，精油的提取率增加，在微波功率为300 W时最高，是因为功率越大，外加电场的作用就越强，微波所引起的极性分子的水化作用就随之增强，并可以在很短的时间内得到精油。微波功率从300 W继续增大时，提取率下降，由于微波处理时暴露在空气中，所以溶液中的物质有可能氧化分解。

表1 微波功率对柠檬精油品质的影响Table 1 Effects of microwave power on quality of lemon essential oil

由表1可知，微波处理功率为160 W时，油量较少是由于提取不彻底所致；微波处理功率为300 W时，油量较多，有柠檬香味且精油澄清透明；微波处理功率在400～500 W时，虽然油量较多，但此时精油中已经混有杂质且颜色较深，可能是微波功率过高破坏了其中的某些成分所致。因此，在微波处理功率为300 W时可得到最佳提取率和质量较好的精油。

2.4 NaCl添加量对柠檬精油提取率的影响

在其他条件（剪切粒度为8mm，微波处理功率为300W，微波处理时间为3 min）为最佳时，分别向样品中加入1%、2%、3%、4%、5%氯化钠（NaCl）进行试验，分别得出的提取率结果如图4所示。

图4 NaCl添加量对柠檬精油提取率的影响Fig.4 Effects of NaCl addition on extraction rate of lemon essential oil

由图4可知，利用在NaCl电解质的条件下，所电离出的阴离子和阳离子对被分离组分的相对挥发度存在着不同的原理，可以提高精油的产量。试验结果显示：加入NaCl的量为3%时，精油的产率最高，但并不是加入的NaCl越多越好，提取时加入一定量的NaCl可以在很大程度上提高精油的产量，原因在于NaCl所电离出的钠离子和氯离子使柠檬精油在水中的溶解度减小，可能由于另外一个原因：在盐存在的条件下，对不同组分的相对挥发度有着不同程度的影响，柠檬果皮的精油的提取在NaCl溶液所形成的渗透压的条件下更容易进行。此外，加入适量的盐在其他条件不变的情况下，不影响材料的结构和盐析的效应，使产品更加清澈，进一步提高产品的质量。所以，当NaCl的添加量为3%时，柠檬精油的提取率最高。

2.5 柠檬精油提取条件优化正交试验

根据柠檬皮颗粒度、微波提取时间、微波处理功率和NaCl添加量的单因素试验结果，以柠檬精油提取率为评价指标，提取条件优化正交试验的因素与水平见表2，正交试验结果与分析见表3，方差分析结果见表4。

表2 提取条件优化正交试验因素与水平Table 2 Factors and levels of orthogonal experiments for extraction conditions optimization

表3 提取条件优化正交试验结果与分析Table 3 Results and analysis of orthogonal experiments for extraction conditions optimization

表4 正交试验结果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonal experiments results

由表3可知，影响微波辅助水蒸气法提取精油的主次顺序为微波提取时间＞NaCl添加量＞微波处理功率。该试验的最佳条件为A3B2C1，即微波处理时间为4 m in，微波功率为400 W，NaCl添加量为2%。在此最佳条件下，柠檬精油的出油率为0.3268%。由表4的方差分析进一步证实了以上结果，但3个结果对提取率影响均未达到显著水平。

3 结论

通过单因素及正交试验，可得微波辅助水蒸气法提取柠檬精油的最佳条件是：先将柠檬洗净，只取表面带有油的果皮待其自然晾干表面水分后并剪碎，按每100 g果皮加入2%的NaCl，用适量蒸馏水湿润后在400 W的条件下进行微波处理4 m in，然后进行水蒸气提取，直到无油状物流出为止，将收集到的粗产品在5℃的冰箱中冷藏2 h，然后再进行离心操作，油水分离。提取率为0.326 8%，得出的精油油量较多，有强烈柠檬香味，澄清透明。此方法简单易操作。

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Microwave-assisted steam extraction process of lemon essential oil

LIN Hongbin,CAO Dong,CHEN Yan,AN Du,XING Yage,CHE Zhenming*
(School of Bioengineering,Xihua University,Chengdu 610039,China)

The processing technology of lemon essential oil by microwave-assisted steam extraction was studied.The effect of shear size,microwave processing power,microwave processing time,NaCl addition on extraction rate was studied by single factor experiment.Further optimization was conducted by orthogonal experiment,and the result showed that the factors influencing lemon essential oil yield in order was microwave processing time,NaCl addition,and microwave processing power.The optimal condition was microwave treatment time 4 m in,power 400 W,and NaCl addition 2%.The extraction rate of lemon essential oil was 0.326 8%.

microwave;steam method;lemon essential oil

Q946.85

A

0254-5071（2015）03-0076-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.03.017

2015-01-15

四川省大学生创新创业训练计划项目（201410623055）

林洪斌（1985-），男，助理实验师，硕士，研究方向为食品安全。

*通讯作者：车振明（1960-），男，教授，本科，研究方向为食品微生物学。