水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的工艺研究

黄强，李伟光，刘雄民，谢霜，赖芳，岳芯吟

(广西大学 化学化工学院，广西 南宁 530004)

八角又称八角茴香(Illicium verum Hook.f)是中国特产辛香料和中药，广西是其主要产地之一。八角中含有八角茴香油及莽草酸，八角茴香油是八角的挥发性成分，不仅运用于食品行业，在医学药物中也备受青睐，有较好的杀虫活性、抑菌性和抗自由基氧化作用［1-2］;莽草酸是制作抗禽流感药达菲的原料［3-4］。为了充分利用八角中的有效成分，一般都先提取八角茴香油再提取莽草酸或者两者同时提取［5-9］。工业上一般都用水蒸气蒸馏提取，水蒸气蒸馏方式有水中蒸馏、水上蒸馏以及直接蒸气蒸馏。

本实验采用水扩散蒸汽蒸馏新技术提取八角茴香油，蒸汽自上而下通过物料，与物料充分接触，在重力的正向作用下强化提取油从植物油腺中向外扩散［10］，水散出的精油无须全部气化即可将挥发油带出物料［11-14］，经过冷凝及油水分离，得到茴香油。为水扩散蒸汽蒸馏工业化应用提供基础数据。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

大红八角，产于广西防城。

HX-35D 全自动电加热蒸汽发生机;不锈钢蒸馏釜(Φ60 mm，长450 mm);T1000 电子天平;U 型压力计;FZ102 型微型植物粉碎机;1 000 mL 轻油挥发油测定器。

1.2 实验方法

将八角粉碎至粒径0.15 ～2 cm，装入蒸馏釜，通入蒸汽，蒸汽量为3 500 mL，进行水扩散蒸汽蒸馏3 h，油水分离，得到八角茴香油，计算得率。

式中 m——八角茴香油质量，g;

M——八角质量，g。

2 结果与讨论

2.1 提取时间对八角茴香油得率的影响

称取粒径0. 85 cm 的八角180 g，蒸 汽量750 mL/h 条件下进行水扩散蒸馏，提取时间对八角茴香油得率的影响见图1。

由图1 可知，八角茴香油的得油率随着时间的增加而增大，当时间大于4 h 时，得油率提高较少，故选择4 h 为最佳提取时间。

图1 提取时间对八角茴香油得率的影响Fig.1 Effect of extraction time on the yields of volatile oil

2.2 蒸汽量对八角茴香油得率的影响

称取粒径0.85 cm 的八角180 g，进行水扩散蒸馏4 h，蒸汽量对得率的影响见图2。

图2 蒸汽量对八角茴香油得率的影响Fig.2 Effect of steam flow on the yields of volatile oil

由图2 可知，随着蒸汽量的增大，八角茴香油的得油率逐渐增加，当蒸汽量大于3 000 mL 后，得油率增加的比较少。故选择最佳蒸汽量为3 000 mL。

2.3 粒径对八角茴香油得率的影响

称取八角180 g，蒸汽量3 000 mL，进行水扩散蒸馏4 h，粒径对得率的影响见图3。

图3 不同粒径对八角茴香油得率的影响Fig.3 Effect of particle size on the yields of volatile oil

由图3 可知，得油率随着原料粒径的减小而增大，主要是由于在蒸汽量相同的情况下，粒径减小，蒸汽与物料的接触面积增大，更有利于提取，但是当粒径为0.15 cm 时，由于在蒸馏釜内原料密度增大，空隙减小，传质阻力增大，蒸汽容易走短路，不能充分与物料接触，得油率显著下降。因此，选取最佳粒径为0.25 cm。

综上所述，最佳提取工艺为:蒸汽量3 000 mL，粒径0.25 cm，提取时间4 h。

2.4 正交实验

选取蒸汽量、原料粒径、提取时间进行3 因素3水平正交实验，因素与水平见表1，结果见表2。

表1 正交实验因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

表2 正交实验结果Table 2 Results of the orthogonal experiment

由表2 可知，3 个因素对八角茴香油提取的影响主次为:B(粒径)＞A(蒸汽量)＞C(提取时间)。八角茴香油的最佳提取工艺条件为A3B2C1，即蒸汽量3 500 mL，原料粒径0.32 cm，提取时间3 h，在该条件下做了重复性实验，八角茴香油得率7.20%，重复性良好。

2.5 水扩散蒸汽蒸馏提取率

由于八角产地不同及处理方法不同其含油率不一样。为了测定其挥发油含量，取过200 目筛粉碎八角50 g，加水500 mL，用1 000 mL 轻油挥发油测定器按2010 版《中国药典》附录XD 挥发油测定法测定实验用八角原料中挥发油含量，蒸馏7 h 后，馏出的油基本保持不变，得率为7.43%。水扩散蒸汽蒸馏得油率为7.20%，提取率达96.90%，表明提取效果较好。

3 结论

水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的最佳工艺条件为:提取时间3 h，粒径0.32 cm，蒸汽量3 500 mL。在此条件下，八角茴香油得率7. 20%，提取率达96.90%。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京:化学工业出版社，2010:54-55.

［2］ 潘波，陈海燕，李桂珍，等.广西3 个产地八角茴香油、茴脑及莽草酸含量研究初报［J］.广西林业科学，2010(3):154-156.

［3］ 余凡，葛亚龙，杨恒拓，等. 八角茴香中莽草酸的提取分离工艺及生理活性的研究进展［J］. 中国调味品，2014，39(1):32-36.

［4］ 占弋丰，张小林，欧阳红霞.莽草酸的应用与制取方法研究进展［J］.化工中间体，2012，9(5):1-5.

［5］ 杜正彩，李学坚，黄月细，等. 不同蒸馏方法对八角枝叶茴香油和莽草酸提取效果的影响［J］. 广西中医药大学学报，2013(1):59-61.

［6］ 易封萍，张海洋，钱东东，等. 八角茴香油的提取工艺和香气性能［J］.精细化工，2009(7):680-684.

［7］ 李健，杨慧，黎晨晨，等. 八角茴香中精油和莽草酸提取工艺优化［J］.食品科学，2011，32(20):30-33.

［8］ 严建业，王元清，喻林华，等. 八角茴香挥发油的提取与β-环糊精包合研究［J］.中成药，2010(2):316-318.

［9］ 谢毅，赵志强，蒲嵩，等. 八角茴香挥发油水提取工艺优化研究［J］.亚太传统医药，2013，9(12):65-67.

［10］何玉娟，李士雨.天然香料的提取技术［J］.化工进展，2004(9):972-978.

［11］郑卫东，马春生. 水扩散法提取植物芳香油［J］. 中国现代教育装备，2011(12):41-42.

［12］Nabil Bousbia，Maryline Abert Vian，Mohamed A Ferhat，et al.A new process for extraction of essential oil from citrus peels:Microwave hydrodiffusion and gravity［J］.Journal of Food Engineering，2009，90(3):409-413.

［13］Nabil Bousbia，Maryline Abert Vian，Mohamed A Ferhat，et al.Comparison of two isolation methods for essential oil from rosemary leaves:Hydro-distillation and microwave hydro-diffusion and gravity［J］. Food Chemistry，2009，114:355-362.

［14］Maryline Abert Vian，Xabier Fernandez，Franco Visinoni，et al.Microwave hydro-diffusion and gravity，a new technique for extraction of essential oils［J］.Journal of Chromatography A，2008，1190:14-17.