浅谈晶粒度测量不确定度评定方法

浅谈晶粒度测量不确定度评定方法

花思明

（中铁建电气化局集团康远新材料有限公司，江苏 靖江 214500）

晶粒度是晶粒大小的量度，探讨晶粒度测量不确定度的评定方法可以使晶粒度的测量更加准确、可靠。文中依据YS/T 449-2002的截距法，借助Leica DM2500金相显微镜和JX-2000金相分析软件对铜合金试样的晶粒度进行了测量，并对被测量晶粒度的影响因素进行的分析，进而评定了晶粒度的测量不确定度。结果表明：与截点个数相比，测量线段的长度对晶粒度的测量不确定度的影响较大；采用该方法可以准确地对测量不确定度进行评定。

晶粒度；测量不确定度；截距法

1 引言

随着当代经济全球化、高新技术的迅猛发展，对各行业实验室检测和校准结果的可靠性要求越来越高，在许多情况下除了要获得检测或校准结果之外，还要求知道检测或校准结果的测量不确定度。测量结果的质量（品质），往往直接影响国家和企业的经济利益；也是科学实验成败的重要因素之一；还会影响到人身的健康和安全[1]。测量不确定度，顾名思义即是测量结果的不能肯定的程度，它是与测量结果相联系的，表征合理地赋予被测量之值的分散性的参数[2]。测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以测量结果必须附有不确定度才是完整并有意义的。晶粒平均直径d和屈服极限σs的关系表达式为，因此研究金属晶粒平均直径的测量不确定度评定具有重要的现实意义。晶粒度是晶粒大小的量度，通常使用长度、面积、体积或晶粒度级别数来表示不同方法评定或测定的晶粒大小。单相合金晶粒度评定方法有比较法、截距法和面积法等，文中依据截距法对单相铜合金的晶粒度测量不确定度进行评定。

2 试验设备和材料制备

2.1 试验设备

LEICA DM2500M金相显微镜（放大倍数正确率＜5%），JX-2000金相分析软件、MoPao-1000自动研磨机、XQ-2B金相试样镶嵌机。

2.2 试样制备和处理

采用带冷却液的金属圆锯机从直径11.5mm的被测退火铜合金圆棒上截取长度15-20mm的试样并用金相试样镶嵌机镶嵌好，接着依次在200#、400#、600#、800#水磨砂纸上对铜合金圆棒横截面进行磨光，换砂纸后，磨制方向应转换90°[4]。然后，用自来水冲洗圆棒横截面保证前道砂纸上的颗粒不粘在表面，换用1000#金相砂纸磨光。接着用1.5W的研磨膏绒布上抛光。

依据YS/T 449-2002《铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法》将抛光好的试样用三氯化铁酒精溶液（三氯化铁3g、盐酸2ml、无水乙醇96ml）[5]浸蚀1-2min。

使用LEICA DM2500M金相显微镜和其操作软件在500倍下对试样的八个视场的显微组织拍照，借助经过检定的JX-2000金相分析软件对每个视场的组织进行三次独立的测量，测量截线段长度L和截点个数N。

3 试验结果及分析

根据测量不确定度的传播规律，由y=f（X1，X2，X3…，Xn），则y的估计值的测量不确定度由下式评定：

由dn=1.13S （2）

其中：dn——晶粒平均直径，μm；L ——所有测量线段的总长度，μm；N ——所有测量线段上的截点数；S ——晶粒平均截距，μm；

因为测量线段的长度L和测量线段的截点数N相关，根据式（1）和（4）可知：

当N为60，L为643.14时，

C1=0.0188个-1C2= -0.2019μm/个2

根据表1测量线段长度和截点个数，经过Minitab计算测量线段长度L和截点个数N的相关系数r( L, N)为-0.095。

3.1 测量线段长度L的标准不确定度

3.1.1 A类不确定度评定

表1为两个检验人员分别对铜合金圆棒试样的八个视场进行3次测量的结果。从表1中可看出，测量线段长度L和截点个数N数据不存在明显较大误差的量值，可以全部使用。

表1 不同测量人员的测量线段长度L和截点个数N

求得高可靠的合并样本标准差SP为3.4269μm (m=2)，标准差和的标准差σ（S）为0.34μm。

σ（S）的估计值σgs为0.5053μm。（其中m=2，n=24）。因为σ（S）小于σgs，说明测量状态稳定，高可靠度的SP可用。一般测量选取3个视场做晶粒度评定，所以被测量（测量线段长度）的A类不确定度u1( L)为：1.9785μm。

3.1.2 B类标准不确定度评定

3.1.2.1 金相显微镜放大倍率的不准确性引入的测量不确定度分量

该测定项目中，所使用的 LEICA DM2500M 金相显微镜的放大倍率为500倍，由检定证书可知放大倍率的不准确性为±5%，属于正态分布，若得置信概率取95%，以表1中测量线段长度L的平均值643.14μm作为测定线段长度的最终结果，则由金相显微镜放大倍率的不准确性引入的测量不确定度分量为：

3.1.2.2 金相分析软件分辨率引入的测量不确定度分量

由于金相分析软件的分辨率为0.01μm，则区间半宽为0.01μm，依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，测量值在该区间内为均匀分布，取k=30.5，则：

3.2 测量线段截点个数的不确定度评定

3.2.1 A类不确定度评定

3.2.2 B类不确定度评定

依据YS／T 347-2004《铜及铜合金平均晶粒度测定方法》知，截点个数最小分辨力为0.5个，依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，测量值在该区间内为均匀分布，取k=30.5，则不确定度u2(N )=0.5/30.5=0.2887个。

综上所述：u2(N)=u1( N )2+u2(N)2=1.0934个2u( N)=1.0457个。

表2 标准不确定度一览表

综上所述，依据式（5）得

则取包含因子k=2，扩展不确定度U=2u( dn) =0.79μm。当测量线段长度为643.14μm和测量线段截点数60个时，最终的测量结果dn表示为：dn=(12.11±0.79) μm；k=2。

4 结论

通过以上对单相合金晶粒度测量不确定度评定方法的研究，得出以下结论：

（1）对测量线段不确定度影响较大的因素是金相显微镜的准确度，而金相分析软件的分辨率和检测人员及设备的重复性等因素影响较小。

（2）对截点个数不确定度影响较大的因素是检测人员的重复性的影响，而试验方法因素的影响较小。

（3）测量线段长度和截点个数的不确定度对单相合金晶粒度测量不确定度都有较大影响。因此，在采用金相显微镜检测单相合金晶粒度时应注意设备的期间核查和降低检测人员对截点个数测量的标准差，以保证得到较准确的测量结果。

[1]国家质量技术监督局计量司组.测量不确定度评定与表示指南[M].北京：计量出版社，2000：1.

[2]顾丽娜.导体直流电阻的测量与不确定度探讨[J].大众标准化，2007（S2）：56-58.

[3]徐洲，姚寿山,等.材料加工原理[M].北京：科学出版社，2002：146.

[4]汪守朴.金相分析基础[M].北京：机械工业出版社，1990：33.

[5]国家经济贸易委员会.YS/T 449-200铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法[S].2002.

[6]国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示.[S].2012.

[7]国家发展和改革委员会.YS/T 347-2004铜及铜合金平均晶粒度测定方法[S].2004.

Discussion on the Evaluation Method of Measurement Uncertainty of Grain Size

HUA Si-Ming
(China Railway Construction Electrification Bureau Group Kang Yuan New Material Co. Ltd., Jingjiang 214500, Jiangsu, China)

Grain size is a measure of grain size. The discussion on the evaluation method of measurement uncertainty of grain size can make the measurement of the grain size more accurate and reliable. On the basis of YS/T 449-2002 intercept method, by Leica DM2500 optical microscope and JX-2000 metallographic analysis software, this paper measured copper-alloy grain size and analyzed the influencing factors of grain size, then assessed measurement uncertainty of the grain size. The results showed that: compared with the number of cut points, the influence of the length of a measuring line is bigger; the method can accurately assess the uncertainty of measurement.

Grain size; Measurement uncertainty; Intercept method

2015-01-21

花思明，男，中铁建电气化局集团康远新材料有限公司，质量工程师,硕士