鄂尔多斯盆地长7湖相泥页岩孔隙演化特征

吴松涛，朱如凯，崔京钢，崔景伟，白斌，张响响，金旭，朱德升，游建昌，李晓红（1. 中国石油勘探开发研究院；2. 国家能源致密油气研发中心；3. 中国石油天然气集团公司油气储层重点实验室）

鄂尔多斯盆地长7湖相泥页岩孔隙演化特征

吴松涛1, 2, 3，朱如凯1, 2, 3，崔京钢1, 2, 3，崔景伟1, 2, 3，白斌1, 2, 3，张响响1, 2, 3，金旭1, 2, 3，朱德升1, 2, 3，游建昌1, 2, 3，李晓红1, 2, 3
（1. 中国石油勘探开发研究院；2. 国家能源致密油气研发中心；3. 中国石油天然气集团公司油气储层重点实验室）

摘要：以鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7段低熟泥页岩为研究对象，基于温压模拟与纳米CT三维表征技术，研究泥页岩孔隙随温度变化的演化特征，并探讨其主控因素。结果表明：随成熟度增高，长7段富有机质泥页岩中纳米孔隙不断增加，基于纳米CT三维模型计算的孔隙度由0.56%增大至2.06%，增大比例超过250%；孔隙演化整体呈现3段式特征：从未熟到低成熟阶段，有机质生烃作用弱，压实作用为主，孔隙度快速降低；从低成熟到成熟再到高过成熟阶段，有机质大量裂解生烃，黏土矿物转化作用强烈，孔隙度快速增长；进入高过成熟阶段，有机质生烃能力与黏土矿物转化减弱，孔隙系统基本保持稳定。明确了不同成分对泥页岩孔隙演化贡献的差异性，有机质热演化贡献最大，黏土矿物转化贡献次之，脆性矿物转化贡献最小，三者比例大致为6∶3∶1，推测泥页岩镜质体反射率大于1.2%时有机质孔隙开始大量发育。图9表1参29

关键词：湖相泥页岩；孔隙演化；黏土矿物；纳米CT；鄂尔多斯盆地；长7段

0　引言

近年来，随着页岩油气的成功勘探开发，泥页岩已从传统的“源盖系统”进一步扩展为“源储盖”系统，泥页岩储集空间受到普遍关注，成为研究热点。针对泥页岩储集空间的静态表征，国内外学者已开展大量研究，在孔隙类型、大小、形态、空间分布及连通性方面取得了丰硕成果[1-7]，但对泥页岩孔隙演化的报道较少。与常规砂岩储集层孔隙演化主要受成岩作用影响不同，泥页岩孔隙演化受到生烃作用和成岩作用双重控制[8-10]，其是生烃增孔与压实、胶结作用减孔共同作用的过程。目前已发表的关于泥页岩孔隙演化的研究方法包括两大类：①直接观察法，即利用高分辨率设备，如场发射扫描电镜分析不同成熟度泥页岩样品，确定孔隙发育的差异性，此方法的优势是直观清晰，但忽略了样品非均质性及区域差异，关注点多为有机质孔，忽略了无机质孔，因此不能展示泥页岩整体孔隙演化特征，且不同学者研究结果差异较大。多数学者提出随着泥页岩有机质热演化程度（Ro）的增加，有机质孔增多[11-12]，而Curtis等[13]以马塞勒斯页岩为研究对象，发现随Ro值增大，有机质孔隙大小和比例均降低；Fishman等[14]利用扫描电镜研究英国Kimmeridge页岩，发现随Ro值增大，有机质孔隙大小及数量未见明显增大。②物理模拟法，即选择低熟样品，设定温度序列，通过加温诱发烃类生成，利用气体吸附定量分析不同阶段孔隙变化[9-10]，这种方法在一定程度上降低了样品非均质性对实验结果的影响，可对比性强，能够提供孔隙演化的整体特征，缺点在于缺乏直观表征，无法清晰直观地展示同一区域内矿物与孔隙演变特征，无法对有机质孔与无机质孔演化的差异性进行分析。针对上述问题，本文以鄂尔多斯盆地富有机质低熟泥页岩为对象，利用高温高压物理模拟系统，对同一样品开展原位纳米CT重构与扫描电镜二维表征研究，精细评价同一位置孔隙结构随温度演化特征，并结合图像分析、气体吸附、X射线衍射、岩石热解等数据，定量分析不同演化阶段泥页岩孔隙演化特征，明确不同矿物组分对孔隙演化的影响，为泥页岩有利储集体预测与评价提供参考。

1　实验方法

1.1 样品制备与实验流程

图1　研究区取样位置图

本文样品取自鄂尔多斯盆地上三叠统长7段泥页岩（见图1）。上三叠统延长组是鄂尔多斯盆地油气勘探开发主要层系，其中长7段是盆地内最重要的生油层系，形成于盆地快速沉降期，分布范围达10×104km2[4]，为一套以深灰色—灰黑色泥岩、页岩、油页岩为主的沉积，夹少量薄层粉砂岩、粉细砂岩。

本次实验样品埋深2 452.6 m，有机碳含量（TOC）为2.23%，硫含量为0.14%，镜质体反射率（Ro）为0.67%，岩石热解分析S1值为5.11 mg/g，S2值为10.73 mg/g，氢指数（HI）为481.17 mg/g，最高热解温度（Tmax）为426 ℃（见表1），有机质组分以无定形类脂体为主，见少量孢子和刺球藻，成分较为单一，属Ⅱ型干酪根。

表1　样品在不同温度点实验结果

实验流程如下：①制备样品并进行纳米CT三维扫描，之后利用场发射扫描电镜进行二维高分辨率图像表征，获取原始状态下二维与三维孔喉系统模型。②将样品置于高温反应炉中，设置温度350 ℃，升温速率20 ℃/h，恒温8 h后自然冷却，再进行同一位置的纳米CT扫描与场发射扫描电镜表征，获取此温度下样品的二维与三维孔喉系统模型。③重复步骤②，设置温度分别为450 ℃和550 ℃，依次获取不同温度下样品的二维与三维孔喉系统模型。实验过程中，选取600 g原始样品粉碎至粒径0.15 mm（100目），保留150 g备用，其余粉末样品与纳米CT样品同时装入高温反应炉中，在高温加热结束后取出纳米CT扫描样品时，依次分别取出150 g样品，进而得到不同温度点下与纳米CT样品经历相同演化过程的粉末样品。最后，利用三维分析软件处理4套纳米CT数据，并对粉末样品进行岩石热解、气体吸附、X衍射等分析。

为进一步验证压力对泥页岩孔隙演化的影响，本次研究开展了基于地层条件的泥页岩有机质演化与矿物转化实验模拟，实验流程如下：①制备场发射扫描电镜样品，进行高分辨率成像分析，获取原始状态下样品二维孔隙结构信息；②制备粒径为0.15 mm（100目）的粉末样品，用粉末样品将电镜样品包裹，置于高温高压反应装置中，设置温度350 ℃，压力90 MPa，升温速率20 ℃/h，恒温8 h后自然冷却，再进行同一位置的场发射扫描电镜表征，获取此温度下样品的二维孔隙结构信息；③重复步骤②，设置温度450 ℃，压力90 MPa，获取此温度点样品的二维孔隙结构信息。实验过程采用密闭环境，以最大程度模拟地下真实成岩演化环境。设置静岩压力的主要原因是高温高压实验设备的流体压力较难准确控制，采用90 MPa静岩压力的主要依据是：样品埋深为2 452.6 m，剥蚀厚度约1 000 m，平均地层密度为2.4～2.6 cm3/g，对应的静岩压力为90 MPa左右。

1.2 实验设备与实验条件

本次研究依托中国石油天然气集团公司油气储层重点实验室的纳米CT设备，即Xradia公司的UltraXRM-L200立体显微镜，其工作能量为8 keV，采用X射线光学透镜显微成像技术，属于超高分辨率无损伤立体重构显微成像，相位衬度与吸收衬度优势明显，具备无损探测泥页岩微观孔喉系统的能力。其光学原理为：实验室X射线经过光学透镜聚焦照射到样品上，由物镜波带片进行放大成像，再由电荷耦合元件图像传感器采集图像。在波带片后焦平面上加上位相环，得到衬度更高的泽尼克相位成像。纳米CT利用透镜聚焦光学放大原理使其具有了高分辨率和高衬度，实际最大分辨能力可达50 nm，为准确刻画致密储集层孔喉系统奠定了基础。本次研究中，4次纳米CT扫描参数设置相同：测试温度20 ℃，单张图片曝光时间120 s，采集图像1 601张，单次累计扫描时间约为54 h。

高温反应炉的温度设置参考了张家口青白口系下马岭组低熟泥页岩与福海现代湖泥模拟结果（见图2）。基于低熟泥页岩和现代湖泥的高温模拟实验，发现二者具有类似的演化趋势，对应于同一温度点，实测镜质体反射率大体相当，标准误差小于0.5%（见图2）。本次实验设置的温度点分别为350 ℃、450 ℃和550 ℃，对应的镜质体反射率大体为1.0%～1.5%、2.0%～2.5% 和2.5%～3.0%，对应于成熟—高成熟、过成熟和高过成熟阶段。原始样品镜质体反射率为0.67%，处于低熟阶段。

图2　模拟温度与实测镜质体反射率关系

孔隙定量评价主要基于氮气吸附实验结果，利用ASAP2020比表面分析仪完成，实验参照国家标准《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》[15]执行；TOC、岩石热解与X衍射矿物分析分别在中国石油天然气集团公司地球化学重点实验室与油气储层重点实验室完成，实验分别参照国家标准《沉积岩中总有机碳测定》[16]、《岩石热解分析》[17]和行业标准《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》[18]执行。

2　泥页岩孔隙系统演化特征

2.1 纳米CT实验结果

本次研究的4个纳米CT三维孔喉模型分别代表了泥页岩成熟度不断增加的4个阶段：低成熟阶段、成熟—高成熟阶段、过成熟阶段和高过成熟阶段。对比这4个阶段孔隙平面分布特征发现，随成熟度增加，泥页岩孔隙发育程度逐渐增大，但增大率有别：从原始样品到350 ℃样品再到450 ℃样品，孔喉尺寸与发育程度明显增大，而从450 ℃到550 ℃，样品孔喉尺寸与发育程度增大比例较小（见图3a—3d）。三维孔喉模型结果同样支持这一结论（见图3e—3h）：孔喉系统表面积由原始样品的691.87 μm2逐渐增大为1 474.27 μm2（350 ℃）、3 963.20 μm2（450 ℃）和4 029.30 μm2（550 ℃），相对增大比例依次为113.00%、169.00%和1.67%；孔喉系统体积由原始样品的43.05 μm3逐渐增大为117.76 μm3（350 ℃）、414.27 μm3（450 ℃）和445.50 μm3（550 ℃），相对增大比例依次为174.0%、252.0%和7.5%；计算孔隙度由原始样品的0.56%，进一步增大为0.95%（350 ℃）、1.98%（450 ℃）和2.06%（550 ℃），相对增大比例依次为70%、108%和4%（见表1）。三维孔隙系统模型显示随演化程度升高，长7泥页岩样品孔喉系统整体连通性逐渐提高（见图3e—3h）。

2.2 氮气吸附实验结果

图3　不同温度点样品纳米CT二维平面图（a—d）与三维孔喉系统模型（e—h）

泥页岩孔隙以微—纳米级孔为主[19]，氮气吸附实验是定量评价泥页岩孔隙结构的常用方法，其有效测试范围为2～100 nm[20]。本次研究利用BJH （Barret-Joyner-Halenda）理论计算脱附曲线，定量评价孔隙结构。实验结果表明，伴随模拟温度的升高，孔隙系统整体增大：BET（Brunauar-Emmett-Teller）比表面积由原始样品的3.61 m2/g变为7.20 m2/g（350℃）、7.95 m2/g（450 ℃）和8.60 m2/g（550 ℃）；BJH累计比表面积表现出相似的特征，由原始样品的3.20 m2/g增大为8.53 m2/g（350 ℃）、9.90 m2/g（450℃）和10.56 m2/g（550 ℃）；比孔容也由原始样品的0.018 cm3/g逐渐增大为0.030 8 cm3/g（350 ℃）、0.031 5 cm3/g（450 ℃）和0.035 0 cm3/g（550 ℃）（见表1、图4）。从孔隙大小看，随模拟温度的升高，储集空间整体变大，比表面分布图依次出现两个峰值，350 ℃出现第1个峰值，对应的孔径为3.5 nm，550 ℃出现第2个峰值，对应的孔径为8.9 nm，这两个高峰在比孔容分布图上也有所反映，且趋势一致（见图4），表明热演化过程中新增孔隙（直径小于100 nm部分）的直径可能集中在3～10 nm。

此外，研究发现对于直径小于100 nm的孔隙，350 ℃（对应Ro值为1.0%～1.5%，热降解生油气—热裂解生湿气阶段）是演化的关键温度点，孔隙主体在这一温度即可形成，暗示干酪根裂解高峰段可能是纳米级孔隙演化的关键时期。

2.3 孔隙演化控制因素探讨

泥页岩孔隙演化受矿物组成、有机质、成岩流体、温度和压力等多种因素的影响，关于不同因素在孔隙演化中发挥的作用，已有学者开展了前期研究。Katsube 等[21]认为初始孔隙度受控于沉积颗粒的大小和数量、黏土矿物组成以及沉积建造，随后沉积压实和胶结作用导致孔隙减小，有机质生烃排酸溶蚀作用增加了页岩的孔隙度；Loucks等[6]提出压实作用导致孔隙度的损失率达83%～88%，埋深超过2.5 km，页岩孔隙度小于10%，生烃作用及后期溶蚀作用会生成新的孔隙；Modica等[22]认为泥页岩孔隙演化主要受控于干酪根热演化，而与基质矿物孔隙演化关系不大；崔景伟等[9]提出页岩孔隙演化受控于3种机制相互作用，即生烃、机械压实和化学压实作用；Curits等[13]通过对比北美9大页岩特征，发现有机质孔发育程度与TOC值关系不明显，多数学者研究结果证实大多数成熟样品中比表面积随TOC值的升高而升高，而低成熟度样品中比表面积与TOC值关系不明显[12-13]。综上所述，有机质生烃作用与成岩作用可能是控制泥页岩孔隙演化的关键因素。

长7泥页岩有机地球化学模拟分析结果表明（见图5）：随着模拟温度的升高，TOC值由2.23%减小至0.04%，（S1+S2）值由15.84 mg/g减小至0.04 mg/g，硫含量由0.14%减小至0.01%，表明有机质发生了强烈的裂解生烃反应。X衍射矿物分析结果显示，黏土矿物含量由46.1%增大为51.6%，伊利石相对含量由5%增大至15%，伊蒙混层混层比由最初的50%降至小于5%，表明黏土矿物之间发生了转化作用。上述结果表明有机质热演化和黏土矿物转化与泥页岩孔隙演化同期发生，进一步证实了三者之间的密切关系。

2.3.1 有机质生烃演化

图4　不同温度点样品比表面及比孔容分布直方图

图5　模拟样品有机质与黏土矿物变化

长7泥页岩样品发育2种形态的有机质：第1种为不规则状有机质，内部发育微裂缝（见图6a1）；第2种为块状有机质，内部不发育裂缝（见图6b1）。这2种形态的有机质总体热演化趋势一致，即随着模拟温度的升高，有机质裂解生烃[23-24]，形成有机质孔，最后有机质消失，演变为大孔隙，但二者在演变过程中表现出一定差异性。第1种发育微裂缝的有机质，其孔隙形成具有双向性，一是沿原有微裂缝在有机质内部扩展，二是在有机质与矿物基质之间形成微裂缝（见图6a1—6a4）；第2种块状有机质整体收缩，有机质孔主要在有机质与矿物基质间形成（见图6b1—6b4）。随着热演化程度的升高，有机质裂解程度加大，后期见部分矿物残留，扫描电镜能谱分析后确定残留部分主要是伊蒙混层或伊利石（见图6a4、6b4），这可能是后期黏土矿物总量增加的一个原因。

图6　不同温度下有机质、黏土矿物与脆性矿物演化照片（a和b系列为有机质；c系列为伊蒙混层；d系列为绿泥石；e系列为钾长石、绿泥石与有机质；f系列为白云石、绿泥石与有机质）

随着热演化程度的升高，有机质孔隙形态发生规律变化：从最初的有机质内部微裂缝（见图7a1红框范围），到形成蜂窝状集合体（见图7a2，7b1—7b2），再到蜂窝状孔隙相互沟通形成较大孔隙（见图7a2），最后到有机质完全裂解，形成新的孔隙（见图7a3—7a4，7b3—7b4）。蜂窝状有机质孔与目前已发表的海相页岩有机质孔形态一致[4, 6]，进一步证实了模拟结果的可靠性。蜂窝状有机质孔大量发育对应的模拟温度为350 ℃，此时样品的镜质体反射率约为1.2%～1.5%，对应于生油窗后半段—生气窗前半段，此时有机质大量裂解，这与前人的认识基本一致[9, 25]。 2.3.2 黏土矿物成岩演化

长7泥页岩不同温度点样品图像分析发现，随着热演化程度的升高，黏土矿物粒内孔逐渐发育，特别是伊蒙混层粒内孔与绿泥石粒内孔。随模拟温度的升高，伊蒙混层粒内孔的尺寸逐渐增大，原有孔隙被新发育的微裂缝沟通，孔隙发育的范围进一步扩大，提高了整体连通性（见图6c1—6c4）；绿泥石粒内孔也具有相似特征，孔隙大小与发育程度随温度升高而增大（见图6d1—6d4）。另外，350 ℃对黏土矿物孔隙演化具有关键影响，伊蒙混层与绿泥石粒内孔增大主体对应温度为350 ℃，温度超过350 ℃后孔隙变化幅度不大，说明黏土矿物成岩演化作用主要发生在低熟阶段到生油窗后半段，对储集空间的贡献也主要集中在这一阶段，这与地质历史中黏土矿物转化规律相符[26]，说明进入生气窗阶段后，黏土矿物已趋于稳定，矿物转化程度降低，对储集空间的贡献也变小。

图7　有机质孔形态随热演化程度变化图

2.3.3 脆性矿物演化

随着模拟温度的增高与热演化程度的增加，有机质生烃作用导致的流体环境改变会对长石、方解石等不稳定矿物形成溶蚀，产生新的孔隙。长7泥页岩中的钾长石遭受有机酸溶蚀后释放钾离子，形成石英（见（1）式），钾离子、伊蒙混层与高岭石可进一步演变为伊利石（见（2）式、（3）式），图6e1—6e4展现了钾长石溶蚀孔沿解理面逐渐增大的过程，但相比黏土矿物与有机质热演化，孔隙大小及连通性增大的幅度较小。随模拟温度的升高，石英等脆性矿物内部未见孔隙发育（见图6a1—6a4，6f1—6f4）。

综上可见，泥页岩中不同物质成分对孔隙演化的贡献具有差异性：有机质热演化贡献最大，黏土矿物转化次之，脆性矿物演化贡献最小。本次研究尝试利用扫描电镜图像分析的方法定量评价3者的差异。图6e1—6e4和6f1—6f4分别展示了有机质、绿泥石、钾长石与白云石等在热演化过程中孔隙的变化，通过面孔率统计，发现4者对孔隙的贡献比例分别为60%、30%、8%和2%，据此估算有机质、黏土矿物与脆性矿物演化对新增孔隙的贡献比例大致为6∶3∶1。

2.3.4 压力对孔隙演化的影响

在一定压力（如本实验的压力为90 MPa）下，随着模拟温度的增高，有机质生烃作用、黏土矿物转化与脆性矿物演化等均会产生新的孔隙，其中有机质热演化造孔作用最为显著（见图8）。图8a1—8a3与8e1—8e2展现了有机质孔逐渐增大的过程，在一定温度和压力条件下，有机质裂解生烃，在有机质内部及有机质与矿物基质边缘形成长条形孔隙，并进一步扩大形成新的储集空间。相对于内部发育裂缝的有机质，块状有机质孔隙发育程度略小。随模拟温度的升高，石英等脆性矿物内部未见孔隙发育（见图8b1—8b3）；长石内部溶蚀孔隙有增大趋势但不明显（见图8c1—8c3）；黄铁矿内孔隙具有增大趋势，实验过程中见两种产出状态的黄铁矿，块状与莓球状（图8b1—8b3，8f1—8f2），二者均表现出一定收缩现象，同时，黄铁矿晶间多发育有机质[17-18]，由于生烃作用的影响，在黄铁矿与矿物基质、黄铁矿晶间形成新的储集空间；黏土矿物之间的孔隙也有一定程度增大，如图8d1—8d2展示了绿泥石粒内孔随演化程度增高而增大的过程。

总体而言，在有压力作用条件下，对于同一温度，长7泥页岩孔隙发育程度较无压力作用的样品孔隙发育程度稍小，但二者演化趋势表现出一致性。以有机质热演化为例，无论有压力作用与否，350 ℃与450 ℃（见图8a1—8a3，图6a1—6a4）有机质孔隙发育趋势相似，即伴随模拟温度的增高，孔隙发育程度增大，二者唯一差别在于孔隙发育程度。推测可能存在两方面原因：①较高的压力条件在一定程度上延迟了有机质热演化过程，造成生烃滞后，这一现象已被多位学者报道[27-29]，进而引起有机质孔隙演化滞后；②较高的压力条件对样品产生压实效应，减缓了孔隙增大的速度。对于不具备生烃能力的脆性矿物与黏土矿物而言，高压形成的压实效应可能会减缓孔隙增大的趋势。

2.4 长7泥页岩孔隙演化模式

基于以上研究成果，笔者尝试建立鄂尔多斯盆地长7泥页岩孔隙演化模式。孔隙发育程度总体随样品120～150 ℃热演化程度的升高先减小而增大，进一步可划分为3个阶段（见图9）。

图8　压力作用下有机质、黏土矿物与脆性矿物演化照片（a和e系列为有机质；b系列为石英与块状黄铁矿；c系列是钾长石；d系列是绿泥石；f系列是莓球状黄铁矿）

第1阶段，孔隙系统快速减小阶段，对应的Ro值小于0.5%，样品处于未成熟阶段，此时有机质热裂解生烃作用尚未发生，孔隙演化受压实作用影响明显，伴随埋藏深度增大，上覆压力增大，颗粒间紧密接触，推测原始孔隙度快速减小。

第2阶段，孔隙系统快速发育阶段，对应的模拟温度为350 ℃和450 ℃，样品进入成熟到高成熟再到过成熟阶段，随着热演化程度的增高，有机质裂解生烃形成大量有机质孔，有机质含量迅速降低，生烃潜力（S1+S2）由最初的15.84 mg/g降低至0.07 mg/g；同时，有机质生烃作用产生大量有机酸，改变了地下流体环境，钾长石等非稳定矿物遭受溶蚀，形成次生孔隙，由此引发的钾离子释放与较高的温度压力也进一步促进了蒙脱石、伊蒙混层等黏土矿物的转化，因此这一阶段黏土矿物总量及粒内孔比例增大；从低熟阶段到成熟阶段，岩石整体处于生油窗，成岩压实作用影响较大，孔隙增长幅度较小，从成熟阶段到高成熟阶段，岩石从生油窗进入生气窗，岩石抗压强度增大，压实作用等对孔隙系统的影响变小。整体上孔隙系统的大小、分布及连通性大大变优，孔隙度也由最初的0.56%增大至2%左右。

第3阶段，孔隙系统保持稳定阶段，对应的模拟温度为550 ℃，样品进入高过成熟阶段，此时有机质生烃高峰已过，仅有少量残留的有机质发生裂解反应，生烃潜力（S1+S2）由0.07 mg/g降低至0.04 mg/g，新形成的有机质孔比例相对第2阶段小；同时，此阶段岩石已处于成岩作用晚期，骨架的抗压能力与稳定性均大大提高，因此压实作用对岩石孔隙结构的影响不大，相对稳定的流体环境降低了矿物内部无机质孔的发育比例，整体孔隙系统处于相对稳定状态，孔隙度变化不大，维持在2%左右。

图9　长7泥页岩孔喉演化综合图

根据以上模式，长7泥页岩有机质孔开始大量发育对应的Ro值为1.2%～1.5%，从这一阶段到过成熟阶段，即从热裂解生湿气阶段到深部高温生气阶段，泥页岩孔隙系统发育程度相对较高。

3　讨论

泥页岩孔隙演化是有机质、矿物、温度、压力及流体等多因素长时间共同作用的结果，现有的温压模拟实验仍存在一系列问题尚待解决，包括：①模拟成岩环境与地下真实储集层演化条件的差异，模拟过程中温度上升速度较快（20 ℃/h），这与地下实际情况仍有较大差别；②实验未考虑地层流体的作用，不同的流体条件会对矿物演化产生重要影响；③实验中压力条件设置相对单一，尽管本次研究中增设了压力，但未能实现对流体压力的精细控制。实际上，本次实验研究的结果放大了地下真实成岩环境中孔隙演化结果，但是，以温压模拟为基础，开展泥页岩孔隙演化原位对比性实验研究，建立不同阶段孔隙的二维与三维模型，一方面降低了样品的非均质性对实验结果的影响，另一方面可针对性研究泥页岩中不同类型孔隙演化的差异性，探讨其主控因素，因此这可能会成为未来泥页岩孔隙演化研究的主导方向。

4　结论

泥页岩孔喉演化程度与成熟度正相关，从350 ℃到450 ℃再到550 ℃，随着成熟度的增加，富有机质页岩中纳米孔隙不断增加，孔隙度不断增大；不同成分对泥页岩孔隙演化贡献具差异性，有机质热演化贡献最大，黏土矿物转化贡献次之，脆性矿物转化贡献最小，比例大致为6∶3∶1，泥页岩Ro值大于1.2%时有机质孔隙开始大量发育，对应热裂解生湿气阶段；在压力作用下，长7泥页岩孔隙演化过程滞后，相同温度下孔隙发育程度稍小，但演化趋势与无压力条件下孔隙演化趋势具有一致性；长7泥页岩孔隙发育呈现三段式特征：从未熟到低成熟阶段，有机质生烃作用弱，受压实作用影响，孔隙度快速降低；从低成熟到成熟再到过成熟阶段，岩石经历了生油窗到生气窗的演化过程，有机质大量裂解生烃，黏土矿物转化增孔，孔隙度快速增大；进入高过成熟阶段，有机质生烃作用减弱，黏土矿物转化作用减弱，孔隙系统基本保持稳定；基于温压模拟与纳米CT三维表征研究，开展泥页岩孔隙演化特征研究，实现对同一样品不同演化阶段的三维孔隙模型重构，结合二维精细定点成像与氮气吸附、有机地化等定量评价技术，结果可对比性强。

致谢：感谢中国石油勘探开发研究院邹才能教授、张水昌教授、袁选俊教授、陶士振教授、侯连华博士、罗忠博士、时文、郑飞、李建明博士、王晓琦、孙亮博士、北京大学聂洪港博士、卡尔蔡司（上海）管理有限公司洪丽友博士在研究中提出的宝贵意见与帮助。

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（编辑 黄昌武）

Characteristics of lacustrine shale porosity evolution, Triassic Chang 7 Member, Ordos Basin, NW China

Wu Songtao1,2,3, Zhu Rukai1,2,3, Cui Jinggang1,2,3, Cui Jingwei1,2,3, Bai Bin1,2,3, Zhang Xiangxiang1,2,3, Jin Xu1,2,3, Zhu Desheng1,2,3, You Jianchang1,2,3, Li Xiaohong1,2,3

(1. PetroChina Research Institute of Petroleum Exploration & Development, Beijing 100083, China; 2. National Energy Tight Oil & Gas R & D Center, Beijing 100083, China; 3. CNPC Key Laboratory of Oil & Gas Reservoirs, Beijing 100083, China)Abstract: With low mature Triassic Chang 7 Member shale samples from the Ordos Basin as study object, the 3-D porosity evolution with temperature increase and its main controlling factors are analyzed based on the physical modeling under high temperature & pressure and nano-CT scanning data. More and more nano-pores were developed in Chang 7 Member organic-rich shale with the increase of maturity. The porosity calculated from the nano-CT scanning model increased from 0.56% to 2.06%, more than 250% times larger, when temperature increased from 20 ℃ to 550 ℃. The process of porosity evolution can be divided into three phases. Firstly, porosity decreased rapidly from immature to low mature stage because of weak hydrocarbon generation and strong compaction; Secondly, porosity increased rapidly when the maturity increased from low mature stage to mature and post-mature stage, organic matter cracked into hydrocarbon(HC)massively, and clay minerals transformed intensively; Thirdly, porosity system kept stable when the shale entered into post-mature stage and the intensity of both HC generation and clay mineral transformation decreased. Organic matter thermal evolution, clay mineral transformation and brittle mineral transformation make different contribution to the porosity of shale, and the ratio is 6:3:1 respectively. It is inferred abundant organic matter pores occur when Rois over 1.2%.

Key words:lacustrine shale; porosity evolution; clay mineral; nano-CT; Ordos Basin; Triassic Chang 7 Member

收稿日期：2014-03-31 修回日期：2015-01-28

作者简介：第一吴松涛（1985-），男，山东广饶人，中国石油勘探开发研究院工程师，主要从事非常规储集层有效性评价与聚集机理方面研究。地址：北京市海淀区学院路20号，中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心，邮政编码：100083。E-mail: wust@petrochina. com.cn

DOI:10.11698/PED.2015.02.05

文章编号：1000-0747(2015)02-0167-10

文献标识码：A

中图分类号：TE122.2

基金项目：国家重点基础研究发展计划（973）项目“中国陆相致密油（页岩油）形成机理与富集规律”（2014CB239000）； 国家科技重大专项“岩性地层油气藏成藏规律、关键技术及目标评价”（2011ZX05001）；国家科技重大专项 “鄂尔多斯盆地大型低渗透岩性地层油气藏开发示范工程”（2011ZX05044）