F1等级砝码校准的测量审核

张莉莉 王健/上海市计量测试技术研究院

F1等级砝码校准的测量审核

张莉莉 王健/上海市计量测试技术研究院

0 引言

测量审核是指由实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。将实验结果与参考值进行比较，判断被审核实验室的测量结果是否满意。通过测量结果的满意度判断被审核实验室开展该项目检定或校准的能力。

F1等级砝码计量工作在质量计量中起到重要作用，关系到食品、药品、环境、卫生和科研等领域。F1等级砝码量大面广，标准装置使用频率高。为了保证F1等级砝码量值传递和量值溯源的准确性，一般实验室（或称申请实验室、被审核实验室）向具有CNAS校准审核资质的砝码实验室（也称主导实验室）申请砝码测量审核工作。由于参加实验室数量无限制，申请实验室根据自身的特点制定能力验证计划，选择一个主导实验室和本实验室进行试验。

1 申请实验室测量审核的实施

1.1 测量审核的准备工作

申请实验室提交测量审核申请，在此期间，应确保F1等级砝码标准装置工作状态正常和辅助测量设备完备，并确保所有使用的仪器设备具有有效的检定或校准证书。

主导实验室将样品和作业指导书寄给申请实验室。申请实验室确认样品的完整性后，按照作业指导书填写样品确认单，并及时将其反馈给主导实验室。测量审核期间，按照时间计划表实施测量审核工作，如有意外故障，应与主导实验室联系。

对被审核实验室的要求：

1）不得用任何液体清洗砝码，但允许用柔软毛刷和绸布清洁其表面；

2）5个工作日完成试验工作，填写测量审核结果报告单，并将报告单随样品寄回主导实验室；

3）申请实验室向主导实验室提供的文件：（1）测量审核结果报告单（附件）；（2）测量不确定度评定报告（复印件）；（3）试验原始记录（复印件）；（4）标准砝码及天平的检定证书（复印件）；（5）中国合格评定国家认可委员会认可的项目能力（若有，复印件）。

1.2 样品测量结果的处理

测量审核采用JJG 99-2006《砝码检定规程》规定的方法。校准前自查标准装置，确保标准装置的工作状态正常。样品砝码为标称值1 kg，200 g，500 mg的E2等级砝码，其材料为无磁不锈钢，砝码磁性符合规程要求。本文详细介绍了200 g砝码测量审核的测量结果处理和不确定度分析。样品在实验室温度稳定24 h后，两名检定员采用ABBA的测量方法对样品进行测量。

两名检定员每天测量各得到10组数据，连续测量3 d得到60组数据。根据拉依达准则剔除异常值，经计算此次测量没有异常值，求其算术平均值为199.999 8 g，该平均值作为测量结果XLAB= 199.999 8 g。测量期间及时记录实验室的温度、湿度和大气压力等环境条件。

1.3 不确定度分析

1.3.1 数学模型

采用一对一循环测量方式，建立起在空气中比较时的平衡方程式：

式中：mt—被检砝码真空中质量值；

mr—标准砝码真空中质量值；

Vt—被检砝码的体积；

Vr—标准砝码的体积；

ρa—空气密度的实测值；

ΔI—从天平上读取的质量差值(不同的衡量方法，ΔI的含义不同)；

ms—测量天平灵敏度时所添加小砝码的折算质量值；

ΔIs—由于添加灵敏度小砝码而引起的天平示值变化；

mw—添加小砝码真空中质量值砝码测量结果的不确定度主要从四个方面加以分析：衡量过程的不确定度、衡量仪器的不确定性、标准砝码不稳定性引入的不确定性以及空气浮力引入的不确定性。

在重复性条件下，在CC500电子比较仪上，衡量循环采用ABBA模式测量10次，数据如表1所示。

表1 测量数据

衡量过程中的标准不确定度分量：

1.3.3 标准砝码的不确定度分量u(mcr)

以标准砝码周期检定的结果作为测量数据，用贝塞尔公式计算标准差。2008～2015年标准砝码同期检定结果如表2所示。

表2 标准砝码周期检定结果

则标准砝码质量的不稳定性引起的不确定度：

标准砝码质量的不确定度分量：

式中：U—标准砝码检定结果的不确定度（k = 2）

1.3.4 空气浮力修正引入的标准不确定度分量ub

1）按规程规定，空气密度的不确定度可估算为

2）空气浮力修正的不确定度可用以下公式计算

以砝码的体积来进行有关空气浮力修正时，空气浮力不确定度的计算方法：

式中：Vref*为上一等级标准砝码的体积（即：用于检定这一标准砝码的砝码）

已知：

根据砝码规程宣贯教材表8-6查得砝码体积不确定度得：

则ub= 0.040 mg

1.3.5 由衡量仪器引起的不确定度uba衡量仪器的各不确定度分量计算如下：1）灵敏度引起的不确定度

检定人员采用10 mg的E2等级标准砝码对所使用的衡量仪器测量了灵敏度。测量结果是：修正值为-0.002 mg，其标准不确定度为u(ms)=0.001 mg；该砝码在200 g载荷、读数能力为0.01 mg天平上，经过多次测量，引起的质量变化的平均值为ΔIs= 9.98 mg，算术平均值的标准偏差为u(ΔIs) = 0.02 mg，而标准砝码与被检砝码之间的差值，故灵敏度引起的不确定度为

2）鉴别力引起的不确定度

3）偏载引起的不确定度

测量中认为砝码放置在偏离秤盘中心1/3处；

4）磁性引起的不确定度uma

磁性引起的不确定度uma均为零。

衡量仪器引起的不确定度：

1.3.6 测量结果的不确定度

表3 标准不确定度分量

合成标准不确定度：

测量结果的扩展不确定度：

1.4 上交材料

5个工作日后，申请实验室将测量审核结果报告单和样品寄送给主导实验室，所有与测量审核的实验室和人员应对测量结果保密，不能出现任何数据的串通，直至测量报告的发出，以确保测量审核结果的公正性。并将其余材料按照作业指导书的要求填写完整后，在10个工作日后提交给主导实验室。

2 测量审核报告

主导实验室的测量值和不确定度作为本次测量审核的参考值。主导实验室将所得数据与被审核单位的测量结果和测量结果的不确定度进行计算，通过 En 值评定方法判定实验室的结果满意度，并给委托者出具测量审核报告。测量审核报告应包含委托者、委托地址、项目名称、报告编号和日期、结果判定原则、所使用的主要测量仪器信息以及两个实验室的测量数据等。测量审核报告的结果仅作为申请单位校准或检测能力证明，不作为量值传递的结果；测量审核结果可作为实验室技术能力认可的依据。

表4 测量报告数据

式中：XLAB—实验室的测量结果；

XREF—样品的参考值；

ULAB—参加者测量结果的不确定度，k = 2；

UREF—参考值测量结果的不确定度，k = 2

计算得│En│= 0.1 ＜ 1。测量审核结果：满意。由式（1）分析知，测量不确定度考虑得过小，可能造成En值大于1，应分析原因。相反，测量不确定度考虑得比较全面，En值会偏小。

3 结语

本文介绍了申请实验室完成F1等级砝码测量审核申请和实施的整个过程。参考值来自主导实验室。申请实验室可以从测量审核报告的测量结果和En值对标准装置性能、测量方法和影响量因子等方面进行分析，在以后计量工作中加以改进，确保量值传递的准确性。

[1]中国计量测试学会. 一级注册计量师基础知识及专业实务[M]. 北京：中国计量出版社，2013.

[2]刘颖.测量审核的实施方法及满意度评定[J].中国测试.2012,38(Z)107-110.

[3]全国质量密度计量技术委员会.JJG 99-2006砝码检定规程,[S].北京∶中国计量出版社,2008.

[4]中国合格评定国家认可委员会.CNAS - GL02-2006 [S]. 北京∶2006.

[5]全国法制计量管理计量技术委员会.JJF 1117—2010 [S].北京：中国计量出版社，2010.