光电直读光谱法测定高铜铸造铝合金中铜、钛、镉含量

肖丽梅

(新疆众和股份有限公司乌鲁木齐830013)

光电直读光谱法测定高铜铸造铝合金中铜、钛、镉含量

肖丽梅

(新疆众和股份有限公司乌鲁木齐830013)

本文用光电直读光谱仪快速分析高铜铸造铝合金中铜、钛、镉元素的含量。并对各元素的分析条件，包括分析样品制备要求、被测元素的光谱分析线、最佳分析条件、校正曲线的拟合等进行了试验和优化。该方法制样简单，无污染，各元素相对标准偏差(RSD，n=11)≤3.97%，满足了生产控制要求。

光电直读光谱法高铜铸造铝合金铜钛镉

随着当前经济时代的快速发展，高铜铸造铝合金由于具有优良的铸造性能和机械性能，在民用及军工上逐步广泛应用[1],对其中各成分分析的要求也越来越高，对检测精度与速度的要求越来越高。通常采用的化学分析方法不仅操作复杂，而且分析周期长、分析效率低，不能满足生产现场大量样品的快速分析的要求[2]。本文应用光电直读光谱法测定高铜铸造铝合金中铜、钛、镉3个分析元素的含量，实验证明：本方法操作简单、快速、准确、可靠，准确度和精密度能够满足现代化生产控制要求。

1 实验部分

1.1 仪器试验条件和试剂

（1）德国布鲁克Q8Magellan高端直读光谱仪，帕邢-龙格装置：1m罗兰圆；光栅焦距：750mm；光栅刻线数：2560条∕mm；波长范围：110～800mm；检测器：通道光电倍增管(CPM)。

（2）样品加工用车床：配有碳化钨、锰钢刀具。（3）高纯氮气：纯度大于99.999%。

（4）标准样品：采用西南铝业（集团）有限责任公司生产的ZLD205A标样，用于建立校准曲线，作标准化及日常监控分析。

1.2 样品制备

样品需用车床将表面氧化层去掉，保证分析面平整、光洁、干燥、无油污、水渍、气孔、夹渣、裂纹等缺陷。试样用普通车床切削处理，切削深度大于3mm。

1.3 光谱测定

打开光源系统电源开关、真空泵开关、氩气总压阀，调整氩气分析流量至0.4Mpar∕min，打开Q8For Windows软件，接通光电倍增管负高压，进入分析界面，首先进行描迹调整最佳入射狭缝位置，然后选择相应分析曲线进行标准化，之后进行样品分析。

2 结果与讨论

2.1 仪器分析参数的选择

在光电直读光谱的检测中分析线的选择是非常重要的。本文根据标准样品和样品中被测元素的含量范围在仪器推荐的分析谱线中选择灵敏度高、光谱干扰小、精密度好的谱线为分析线见表1。

表1 分析波长及分析范围

2.2 仪器工作条件的选择

本文利用QMatrix软件提供的预燃曲线功能，得出合适的预燃时间和曝光时间，定出最佳分析参数见表2。

表2 分析参数与工作条件

2.3 工作曲线的绘制

选用西南铝责任股份有限责任公司生产的ZLD205A标样，在设定好条件参数下按照次序逐个激发，每点测量至少激发3次。测定各元素谱线的相对强度，利用QMatrix光谱分析软件提供的程序作出工作曲线，计算机自动回归处理元素含量及对应的光谱强度数据,绘出元素的工作曲线，工作曲线线性范围及各元素含量对应的光谱强度见表3。

表3 工作曲线线性范围

2.4 干扰元素及其修正

本文采用干扰系数校正原理，结合（平移和倾斜）控样校正法[3]、共存元素修正法与100%修正，在本光谱仪操作系统中均自动进行校正，待各系数符合要求后方可进行测量。如本方法测定铜、钛、镉3个元素中铜的干扰元素有硅和锌，本操作系统采用平移来消除其干扰。

2.5 方法准确度实验

按本方法测定铜、钛、镉3个元素，验证方法的准确度，标样值为标准样品标样值，测试值为本标样实验室测定结果，测定误差为测定值和标准值的绝对差值，测定结果见表4。

表4 标准样品的测定结果(n=6，%）

实验结果表明：ZLD205A高铜铸造铝合金标准样品铜、钛、镉三个元素测定值与标准值吻合，3个元素测定绝对误差能够满足国家标准GB∕T7999-2007《铝及铝合金光电直读光谱法的测定》[4]规定的允许误差，故测定结果准确。

2.6 精密度实验

选用2个各元素含量均不同的生产样品，对样品进行11次重复测定，计算相对标准偏差RSD值，评定精密度，结果见表5。

实验结果：2个生产样品的精密度实验结果能够满足国家标准GB∕T7999-2007《铝及铝合金光电直读光谱法的测定》[4]有关规定。

表5 样品实验室内检测结果重复性实验结果（n=11，%）

3 结论

本文采用光电直读光谱法来测定高铜铸造铝合金中铜、钛和镉3个分析元素的含量。对仪器的分析参数和工作条件进行了选择。根据高铜铸造铝合金中分析元素的含量范围，进行了准确度实验和精密度实验。经实验验证：采用光电直读光谱法来测定高铜铸造铝合金中铜、钛、镉分析元素操作简单，快速、准确、可靠。准确度和精密度能够满足本公司生产的需要。该法特别适用于生产过程的控制，如炉前化学成分分析，能快速高教地提供数据，控制生产，节省时间，保证质量。

[1]王祝堂.合金元素和微量元素在铝合金中的作用.黑龙江冶金，1991，（1）:35-38.

[2]陈军卫,陈永生.光电直读光谱法分析高硅铝合金[J].1993,(3):38-39.

[3]王丽艳.光电直读光谱法测定铝合金[J].光谱实验室, 2002,19(3):273-276.

[4]中华人民共和国国家标准.铝及铝合金化学分析方法. GB7999-2007.中国标准出版社.

收稿：2015-01-30

10.16206∕j.cnki.65-1136∕tg.2015.05.025