观辣树叶中重金属含量的测定

韩健　鲁燕妮　吴明明

摘 要：目的：测定观辣树叶中重金属的含量方法采用石墨炉原子吸收光度法测定观辣树叶中铅、镉、铬的含量，采用原子荧光光度计法测定观辣树叶中砷、汞的含量。结果：各元素标准曲线的相关系数均在0.9990以上，检出限为0.00015-0.01mg/kg ，方法精密度为0.96-1.31%，加标率为94.4～105.5%。各元素的检出值均小于国家食品污染物限量标准。结论：为观辣树叶的进一步毒理学试验以及评价观辣树叶的食用安全性提供了科学的依据。

关键词：观辣树叶；重金属含量；测定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.23.032

0 引言

观辣树属于乔木，又名油辣木、辣根树和辣木[1]。 观辣树叶营养成分丰富，含有维生素A、B、C，蛋白质，钾，钙，铁等矿物质，并含有人体无法自行合成的必需氨基酸[2]。观辣树叶制成的茶叶具有提神醒脑、消除疲劳、抗抑郁的功效。观辣树在我国没有食用的历史记载，近年来，随着人们对观辣树营养价值和保健功效的深入了解，在国内外引起了许多人的关注。在海南、云南、广东和重庆等地已有种植[4]，但是随着生态环境的改变，观辣树叶中所含的主要成分也会有一定的变化，其中重金属的含量也会有不同的差异，因此，本实验室主要对海南省澄迈县种植的观辣树叶中的重金属含量进行研究测定。采用石墨炉原子吸收光度法测定观辣树叶中铅、镉、铬的含量，采用原子荧光光度计法测定观辣树叶中砷、汞的含量。

1 仪器与材料

1.1 仪器与试剂

日立-Z2000原子吸收分光光度计，附石墨炉及空心阴极灯；北京吉天9130型原子荧光光度计； CEM公司的MARS6型微波消解仪；BS223S型电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；博通公司的BHW-09C型赶酸架；铅、镉、铬、砷、汞单元素标准溶液均为1000mg/L（中国计量科学研究院）；浓硝酸（默克公司）、硫脲、硼氢化钾、双氧水。试剂均为优级纯，实验用水为超纯水。

1.2 材料

观辣树叶采摘于海南省澄迈县个人种植农场，取新鲜观辣树嫩叶的可食部分，长度为10～25cm，洗净晾干，置70℃通风干燥箱中干燥至恒重，粉碎、过筛200目，得到浅绿色的干粉做为样品备用。10g新鲜的观辣树叶可制成1g的观辣树叶干粉[3]。

2 方法与结果

2.1 样品消解处理及样品溶液的制备

准确称取0.250g观辣树叶粉，置于微波消解罐中，加入浓硝酸8ml和双氧水2ml混匀，置于赶酸架上100℃预消解30min，加盖密闭，移到微波消解仪内，按微波消解仪设定好的程序1和程序2分别进行消解。消解完成后，取出消解罐，打开盖子。按照程序1消解好的样品置于赶酸架上160℃加水赶酸90min，冷却后用超纯水定容至25ml容量瓶，供原子吸收分光光度计测定铅、镉、铬，从中吸取上述溶液10ml到10ml比色管中，加入5%硫脲1ml，供原子荧光光度计测定砷。按照程序2消解好的样品置于赶酸架上100℃加水赶酸150min，冷却后超纯水定容至25ml容量瓶中，供原子荧光光度计测定汞，所有实验同时做试剂空白。微波消解仪工作程序见表1。

2.2 仪器条件

2.2.1 原子吸收分光光度计工作条件

石墨炉原子吸收光度法测定Pb、 Cd、 Cr，测定波长分别为283.3、228.8、359.3nm；灯电流分别为6.0、7.0、7.0mA；狭缝宽度分别为0.4、0.4和1.3nm；积分时间均为0.1s，进样体积均为20μl。石墨炉升温程序见表2。

2.2.2 原子荧光光度计工作条件

As 、Hg利用原子荧光法进行测定，仪器工作条件见表3。

2.3 标准系列工作曲线的配制

将各元素1000mg/L的标准溶液用1%硝酸溶液分别逐级稀释成1.0mg/L的标准储备液，用标准储备液配制成0、1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug/L铅，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/L镉，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0ug/L铬，0、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、20.0ug/L砷和0、0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/L汞的标准系列工作曲线。

2.4 工作曲线测定结果及检出限

根据设计好的仪器条件，测定各元素标准系列溶液，绘制各元素的工作曲线，计算线性关系。通过连续测定空白溶液15次，用检出信号的3倍标准偏差所对应的浓度乘以稀释倍数，求出方法的检出限。结果见表4。结果表明，各元素在标准溶液浓度范围内均呈线性关系，相关系数r>0.9990，检出限为0.00015～0.01mg/kg，满足检测要求。

2.5 方法精密度及准确度试验

精密称取0.250g观辣树叶粉一份按照各元素的测定方法进行平行测定12次，计算各元素的本底值和精密度，再分别精密称取0.250g观辣树叶粉两份，分别加入两个梯度浓度的标准溶液，计算其加标回收率，结果见表5。结果表明，方法的精密度为0.96%～1.31%，加标回收率在94.4%～105.5%，均满足检测要求。

3 小结

按照1g干粉换算成10g新鲜叶菜计 ， 从以上实验数据结果得出观辣树叶中铅、镉、铬、砷、汞的含量分别为0.0242、0.0025、0.38、0.0020、0.0000974mg/kg，均小于国家食品污染物限量值。本实验研究表明观辣树叶对铅、镉、铬、砷、汞金属物质不存在富集的功能，海南种植的观辣树叶可进行下一步的毒理学研究，对保障食品安全，支持观辣树产业的持续发展，进一步开拓市场，促进地方经济的发展都具有重要的意义。

参考文献：

[1]中国科学院《中国植物志》编辑委员会.中国植物志第34卷[M].北京：科学出版社，1999：6.

[2]龚萍.浅谈辣木的药食价值[J].实用中医药杂志，2007，23（07）：470-471.

[3]冯丁山，林卫华，黄业宇等.观辣树叶90d喂养研究[J].毒理学杂志，2014，28（04）：336-337.

[4]周才琼.食品资源引进研究-海南产印度辣木的营养价值评价[J].西南农业大学学报，2005，27（06）：763-765.

课题名称：观辣树叶的食用安全性研究，省级项目，项目编号：琼卫2011-93号

作者简介：韩健，女，海南文昌人，本科，工程师，主要从事：食品检验及安全性研究。endprint