HPLC法测定桂香舒通丸中芍药苷的含量

朱德杰

（河南省周口市食品药品检验所，周口466000）

实验研究

HPLC法测定桂香舒通丸中芍药苷的含量

朱德杰

（河南省周口市食品药品检验所，周口466000）

目的建立HPLC法测定桂香舒通丸中芍药苷含量的方法。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱，乙腈—0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相；流速1.0ml·min-1；检测波长230nm。结果芍药苷在0.2044～1.8396μg范围内线性关系良好（r=0.9992），平均回收率为98.18%，RSD=1.06%（n=6）。结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于桂香舒通丸的质量控制。

芍药苷；高效液相色谱法；含量测定；桂香舒通丸

桂香舒通丸是由桂枝、白芍、乳香、没药、甘草等药材加工制成的医院制剂，具有解毒化瘀，通淋止疼之功效，主治前列腺炎，前列腺增生。现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效地控制药品质量。白芍为主药，芍药苷是白芍的主要有效成分［1］，本文以芍药苷为指标成分，建立了桂香舒通丸中芍药苷的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了含量评价方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器Agilengt 1260型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平，5210DT超声处理器。

1.2 试药芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号∶110736-200934）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。桂香舒通丸（由某医院提供，批号：131206、140301、140603）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱：Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6× 150mm）。流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相［2］；流速1.0ml·min-1；检测波长230nm；进样量10μl；理论板数应不低于2000。

2.2 线性关系考察取芍药苷对照品约5mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样2、6、10、14、18μl，记录芍药苷峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=1104.50X+167.84r= 0.9992。结果表明，芍药苷对照品进样量在0.2044～1.8396μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系。

2.3 对照品溶液的制备取芍药苷对照品约5mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.4 桂香舒通丸样品溶液及阴性对照溶液的制备取桂香舒通丸约3g，研细，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为桂香舒通丸样品溶液。另取缺少白芍的其他味药按处方工艺制成桂香舒通丸阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。

2.5 干扰试验取对照品溶液、桂香舒通丸样品溶液及桂香舒通丸阴性对照溶液各10μl，按照“2.1”项色谱条件，分别进样测定，记录色谱图，结果见图1。

图1 高效液相色谱图

2.6 精密度试验取同一对照品溶液，重复进样5次，每次10μl，记录峰面积，RSD=0.96%（n=5），表明精密度良好。

2.7 稳定性试验取同一对照品溶液，分别在0、1、2、3、4、5、6h进样测定，RSD=0.91%，供试品溶液在6小时内峰面积基本稳定。

2.8 加样回收率试验称取6份已知含量为1.54mg/g的桂香舒通丸样品约1.5g，精密称定，分别置1～6号量瓶中，另分别精密量取对照品溶液（浓度为2.1mg/ml）1.00ml，加入1～6号量瓶中，按照“2.4”项下供试品溶液制备方法制备溶液，按照“2.1”项色谱条件，分别测定，结果见表1。

表1 加样回收率试验结果（mg，%）

2.9 样品测定取3批桂香舒通丸样品，按“2.4”项下方法制备供试液，各进样10μl，按外标法计算芍药苷的含量，结果见表2。

表2 3批样品中芍药苷的含量

3 讨论

本方法操作简便，具有较强的专属性，回收率好，能够有效地控制桂香舒通丸的质量。

［1］尹宁宁，徐华玲，徐丽华.白芍中芍药苷含量测定影响因素的实验研究［J］.中国医药导报，2009，6（11）：43-44.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典（2010年版一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：96-97.

HPLC Determination of Paeoniforin in Guixiang shujin Pill

ZHU Dejie
（Zhoukou food and drug control institute，zhoukou 466000，China）

ct：Objective To establish a HPLC method to determination of paeoniforin in Guixiangshujin pill.Methods The chromatographic system consisted of C18 column，using acetonitrile-0.1%phosphate solution（14∶86）as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 230 nm，the flow rate was 1.0ml·min-1.Results The paeoniforin have a good tincar rolatim in the range of 0.2044～1.8396μg（r=0.9992），the average recovery was 98.18%and RSD=1.06%（n=6）.Conolusion The established method is accuracy，sensitive and simple.It can be used for quality control of Guixiangshujin pill.

Paeoniforin；HPLC；Determination

10.3969/j.issn.1672-2779.2015.02.075

1672-2779（2015）-02-0141-02

杨杰 本文校对：杨杰

2014-11-07）