球形亚微米级硫酸钡的制备研究

□焦其帅 黄永茂 王贵珍 庞 秀 何晓云

硫酸钡是一种重要的无机填充材料，亚微米级(粒径在0.1 μm～1.0 μm 之间)硫酸钡在塑料、涂料、油漆、陶瓷与造纸等领域应用效果都很好。目前，高端的亚微米硫酸钡大多从国外进口。本文以硫酸钠和氯化钡溶液为原料，采用自制的反应器，制备亚微米级的硫酸钡，通过对产物 的电镜照片进行分析，找到不同的反应条件对产物粒径的影响。

一、实验材料与方法

(一)材料试剂与仪器设备。材料试剂:氯化钡，分析纯，天津市苏庄化学试剂厂;无水硫酸钠，分析纯，天津市红岩化学试剂厂。仪器设备:激光粒度分析仪，S90 型，英国马尔文公司;电子扫描显微镜，S－4800 型－I，日本HITACHI 公司。

(二)实验方法。

1.实验装置。自制实验装置如图1 所示。

图1 反应装置示意图

2.操作步骤。反应过程:在原料槽2 和3 中，将氯化钡和硫酸钠分别用蒸馏水配置成一定浓度的溶液;以钢瓶1 中的压缩氮气为动力;分别通过转子流量计4 和5 调节流量;然后经恒温水浴槽调整适当的反应温度;两股物料在反应器7 中发生反应;产品收集到8 中。后处理过程:收集到的产品浆液，经过滤、洗涤干燥后既得成品。产品检测:将处理好的产品，送样检测，用激光粒度分布仪检测产品的平均粒径，用电子扫描电镜观察微观形貌。

二、结果与讨论

(一)原料浓度对产品粒径的影响。在反应温度25℃，反应液流量10L/min 的情况下，考察了原料浓度对产品平均粒径大小的影响，结果见表1 所示。从表1 中可以看出:随着原料浓度的增大，制得的产品的平均粒径不断减小，在所选择的反应条件范围内，产品的粒径最大可达到63.6nm。虽然制得的产品属于纳米级(平均粒径小于100nm)，但找到了原料浓度对产品粒径的影响规律:即原料浓度较小时，可得到较大粒径的产品。

表1 原料液浓度对产品粒径的影响

(二)反应温度对产品粒径的影响。在两种反应液浓度都为0.25mol/L，反应液流量10L/min 的情况下，考察了反应温度对产品平均粒径大小的影响，结果见表2 所示。从表2中可以看出:随着反应温度的升高，制得的产品的平均粒径不断增大，在所选择的反应条件范围内，产品的粒径最大可达到105.5nm，平均粒径达到了亚微米级(平均粒径大于100nm)。反应温度对产品粒径的影响规律为:反应温度越高，可得到产品的粒径越大。

表2 反应温度对产品粒径的影响

(三)原料液流量对产品粒径的影响。在两种反应液浓度都为0.25mol/L，反应温度为95℃的情况下，考察了原料液流量对产品平均粒径大小的影响，结果见表3 所示。从表3中可以看出:随着原料液流量的减小，制得的产品的平均粒径不断增大，在所选择的反应条件范围内，产品的粒径最大可达到148.7nm，平均粒径达到了亚微米级。原料液流量对产品粒径的影响规律:即原料液流量较小时，可得到较大粒径的产品。

图2 亚微米级硫酸钡的扫描电镜照片

表3 原料液浓度对产品粒径的影响

(四)产品的扫描电镜检测。选取以上产品中达到亚微米级的硫酸钡产品，用电子扫描电镜观察微观形貌，见图2。从图2 中可以看出:所制得的亚微米级硫酸钡微观形貌近似呈球形，粒径0.1～0.15μm，粒度分布均匀。

三、结语

以硫酸钠和氯化钡溶液为原料，在自制的反应装置中制备亚微米级硫酸钡，讨论了原料浓度、反应温度、原料液流量对产品粒径的影响:原料浓度越低、反应温度越高、原料液流量越小，产品的粒径越大。通过电子扫描显微镜照片可以看出:亚微米级硫酸钡微观形貌近似呈球形，粒径0.1～0.15μm，粒度分布均匀。

［1］赵华，刘宏杰，朱建伟等.微反应器制备纳米硫酸钡研究［J］.无机盐工业，2008，

［2］王勇，焦其帅，崔琳等.纳米硫酸钡晶种法制备亚微米硫酸钡的工艺研究［J］.无机盐工业，2013