酸性土壤样品中阳离子交换量的测定

王玉兰

（黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨150036）

酸性土壤样品中阳离子交换量的测定

王玉兰

（黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨150036）

本文采用乙酸铵交换-凯式蒸馏法测定酸性土壤样品中阳离子，研究了样品粒度、称样量、温度、乙醇清洗次数、蒸馏体积等因素对分析结果的影响。在选定条件下，本方法操作简便，分析效率高，适用于酸性土壤样品中阳离子交换量的测定。

阳离子交换量；土壤；蒸馏法

土壤阳离子交换量（cation exchange capacity，CEC）是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量（mol·kg-1）。土壤的阳离子交换性能由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。

传统的土壤阳离子交换量的检测方法分析步骤多，时间长，且不适用于土壤样品分析。本文采用乙酸铵交换，凯式蒸馏法测定酸性土壤样品中阳离子研究了温度、样品粒度、称样量、乙醇清洗次数、蒸馏体积等因素对分析结果的影响，经国家标准样品和未知样品验证，分析结果准确满意。

1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

无水乙醇（A.R.）；固体氧化镁

1mol·L-1乙酸铵（pH值为7.0）将77.09g乙酸铵（CH3COONH4）用水溶解，稀释至近1L，用1∶1 NH3·H2O或稀乙酸调节至pH值至7.0，然后稀释至1L。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂将0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于玛瑙烟研钵中，加入少量乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇至100mL；

20g·L-1硼酸-指示剂溶液20g硼酸（H3BO3，化学纯）溶于1L水中。每升硼酸溶液中加人甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20 mL，并用稀酸或稀碱调节至紫红色（酒红色），此时该溶液的pH值为4.5；

0.01 mol·L-1HCl标准溶液：每升水中注人0.8mL浓HCl，充分混匀，用碳酸钠标准溶液标定。

离心机（转数4000r·min-1）；50mL离心管；凯氏定氮仪。

1.2 分析步骤

称取1.0000g样品（60目，烘干）于50mL离心管中，沿管壁加人少量1mol·L-1乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌样品，使其成为均匀的泥浆状态。再加1mol·L-1乙酸铵溶液至总体积约30mL，充分搅拌均匀，然后用1mol·L-1乙酸按溶液洗净橡皮头玻璃棒，溶液收入离心管内。离心（3500r·min-1，4 min，下同）清液弃去，如此用1mol·L-1乙酸铵溶液处理3次。向离心管中加入约30mL无水乙醇清洗残渣，离心。如此反复洗4次。将处理后的残渣用蒸馏水转移至150mL凯氏瓶中，体积控制在50～80 mL。加入1gMgO，蒸馏至100～125mL。用盐酸标准溶液滴定蒸馏液，同时做空白试验。

1.4 结果计算

式中CEC：阳离子交换量,cmol（+）/kg；V：滴定待测液所消耗盐酸毫升数，mL；V0：滴定空白所消耗盐酸毫升数，mL；c：盐酸的摩尔浓度；m：样品重量。

2 结果与讨论

2.1 不同温度下，乙酸铵的交换效果

根据LY/T1234-1999标准，用乙酸铵反复处理土壤，将土壤中的阳离子全部交换出来。通过试验及查询多个行业相关资料，用乙酸铵交换土壤样品中的阳离子，不同交换次数比较交换效果，通过对国家标准物质进行试验，其结果见表1。

表1 不同交换次数的分析结果Tab.1 Analysis results of different exchange times

从表1中可以看出，交换次数在3次及以上时，检测结果较好。

2.2 土壤样品不同粒度的测定结果比较

LY/T1234-1999标准，要求样品的粒度是10目，农业标准方面要求样品的粒度是60目，所以对不同粒度的样品进行比较。其结果见表2。

表2 不同粒度的土壤样品的测量结果Tab.2 Effect of different particle sizes on the analysis results

从表2中可以看出，60目的样品检测结果较好。

表3 乙醇洗涤次数的测量结果Tab.3 Results of different ethanol wash times

从表3中可以看出，乙醇洗涤3次效果较好。

2.4 减小样品称重分析结果比较

在测量大量样品时，称样量大，所消耗的试剂多，每次离心的样品数量少，时间长，对测试工作不利，我们称取不同样品重量进行测量。结果见表4。

表4 不同样品重量测量结果Tab.4 Results of different sample weights

从表4中可以看出，不同称重对测量结果影响可以忽略。

2.5 蒸馏体积的选择

使用凯氏定氮仪蒸馏样品溶液中的时，蒸馏体积的选择很重要。不同蒸馏体积的滴定结果见表5。

表5 不同蒸馏体积的分析结果Tab.5 Results of different distillation volumes

从表5中可以看出，蒸馏体积达到100mL后，测量结果可达到要求。

3 结论

本文根据大量实验数据，确定最佳实验条件为：称取60目烘干样品1.0000g，在50～60℃下水浴30min；用95%的乙醇洗涤经乙酸铵交换的土壤样品3次，比较合适；使用凯氏定氮仪蒸馏样品溶液中的，其蒸馏体积在100～125mL时，此时测定结果可以满足分析要求。通过几千件黑龙江省酸性土壤样品的应用分析，本法分析时间短，效率高，重现性好，适用于酸性土壤样品中阳离子交换量的分析测定。

［1］LY/T1243-1999.森林土壤阳离子交换量的测定.

［2］孙鸿烈，刘光崧.土壤理化分析与剖面描述［M］.北京：中国标准出版社，1996.25.

［3］鲁如坤.土壤农业化学分析方法［M］.北京：中国农业科技出版社，1999.22.

Determination of cation exchange capacity in soil

WANG Yu-lan
（Heilongjiang Provincial Geology Mineral Resources Test and Application Institute,Harbin 150036,China）

The soil cation exchange capacity is a important parameter in soil analysis.In this paper,a simple and high efficiency method was developed using ammonium acetate exchange combined with pleurotricha process, while some factors,such as particle size,sampling,temperature,cleaning times of alcohol,distillation volume, which affect the result were evaluated and several settlement measures were also proposed.Under optimum experimental conditions,the present method has successfully applied for the determination of Cation exchange capacity in acid soil samples.

cation exchange capacity；soil；distillation

S714.5

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20151235

2015-08-20

王玉兰（1981-）,女，工程师，毕业于东北林业大学环境科学专业，现从事岩石矿物化验测试。