火焰原子吸收法测定喹吖啶酮类颜料中间体中铁含量

潘逍宇，钟 海，卢志强，陆琳玲

（1.嘉兴中一检测研究院有限公司，浙江嘉兴314000；2.浙江温州金源化工有限公司，浙江洞头325700）

分析测试

火焰原子吸收法测定喹吖啶酮类颜料中间体中铁含量

潘逍宇1，钟 海2，卢志强1，陆琳玲1

（1.嘉兴中一检测研究院有限公司，浙江嘉兴314000；2.浙江温州金源化工有限公司，浙江洞头325700）

探讨了火焰原子吸收法测定喹吖啶酮类颜料中间体中的铁含量。样品采用干法灰化消解收集中间体中的铁元素，通过标准曲线法测定其含量。结果表明，该法稳定可靠，可以在企业间应用。

喹吖啶酮类；火焰原子吸收法；干灰化法；铁

0 前言

喹吖啶酮类颜料以其优异的耐热性、耐溶剂性、耐侯性和耐晒性等特性[1-2]，而作为一类高档有机颜料，广泛应用于涂料、塑料、油墨、橡胶等领域。国外产品以BASF、太阳、DIC等企业占据大部分市场[3]，国内从事喹吖啶酮生产的厂家较多，其中温州金源化工是相当出色的一家。喹吖啶酮的生产中，由于生产工艺的原因，往往因引入较高的铁离子杂质，导致在颜料显色上会给出暗黄色调。铁离子进入工艺后，除了自身颜色外，还会影响到颜料晶体的成长，甚至影响颜料晶型的转变，进而影响到颜料色相，导致颜料产品色光暗黄、光泽度差、偏透明，降低颜料品级，影响销售。因此，对工艺原料中铁含量的检测及控制显得极有意义。使用分光法测定颜料中的铁成本低，但分析速度慢，且易受干扰；ICP法测定成本过高，易造成浪费资源。目前国内的原子吸收技术发展成熟，一台单火焰原子吸收仪的投入大约7万人民币，在中小企业的承受范围内，分析速度快，干扰少，灵敏度高，可以测定多种金属元素[4-5]。

1 实验内容

1.1 仪器与试剂

TAS-990原子吸收分光光度计及附件（北京普析通用），电热板DB-4（常州国华电器有限公司），箱式电阻炉（上海跃进医疗器械有限公司），瓷坩埚（用20%硝酸浸泡过夜），锥形瓶（用20%硝酸浸泡过夜），铁标准溶液1000 μg/mL（国家钢铁材料研究中心），GR级硝酸（江苏强盛功能化学），GR级盐酸（国药集团化学试剂有限公司），GR级高氯酸（国药集团化学试剂有限公司），超纯水（电阻率＞18.2 MΩ.cm），高纯乙炔气体。

1.2 实验方法

样品准备：来样为中间体粗品，是金源化工现场采集后粗略研磨的中间体。进入实验室后进行研磨并过100目筛，采用四分法缩取约50 g样品作为实验用样，放入烘箱，105℃下烘干2 h，取出装袋，置于干燥器备用。

样品溶液制备：准确称取0.5000 g烘干的中间体样品于坩埚中，置于箱式电阻炉内，控制温度为500℃，时间5 h，冷却后取出。使用热的（1+9）硝酸清洗坩埚，将洗液倒入锥形瓶，总清洗量为25 mL。加入5 mL浓硝酸，加热蒸至近干，再加入1+1盐酸，加热溶解，蒸至近干，用1+99盐酸洗入50 mL容量瓶并定容，同时制备空白溶液。

加标样的制备：使用标准溶液对样品进行加标，并将加标样的坩埚置于电热板上蒸发水分，电热板加热温度约90℃，蒸干水分后，处理过程与样品溶液制备等同[6]。

1.3 标准曲线

1.3.1 标准使用液

移取2 mL 1000 μg/mL的Fe贮备液至200 mL容量瓶，用1+99盐酸定容至刻度，此溶液浓度为10 μg/mL。

1.3.2 标准曲线系列溶液

取6根10 mL比色管，分别加入0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0 mL标准使用液，用(1+99)盐酸定容至刻度，作为标准系列溶液。

1.4 测定

使用铁空心阴极灯，设置好仪器条件后，点火绘制标准曲线，测定样品溶液浓度。本实验所采用的实验条件如表1所示，不同实验室及仪器，具体参数会有不同。

表1 实验所采用的测试条件

2 结果与讨论

实验中每类样品准备5个平行样，同时制备三个加标样。

中间体的有机质含量大于98%，经灰化后的产物杂质少，故考虑使用标准曲线法测定，而不做工作曲线，实验中也得到了回收率的证实。

测定结果：标准曲线为y=0.0892 x+0.0027，R=0.99978；用环境保护局的Fe标准样品（编号202423）校正曲线，参考值1.09±0.05 μg/mL，测量值1.08 μg/mL。各样品含Fe量如表2所示。

表2 样品中Fe的含量

两者均值为：CPR122A=151 mg/kg，RSDPR122A= 3.36%；CPV-19=229 mg/Kg，RSDPV-19=3.56%。

回收率表征：根据计算，PR122A型溶液理论含量为1.51 μg/mL，加标量为1 μg/mL，PV-19溶液理论含量为2.29 μg/mL，加标量为2 μg/mL。各样品回收率如表3所示。

表3 加标回收率实验结果

实验中精密称样的目的是使各样品灰化过程保持一致，中间体的含盐量低，经灰化后制成的样品溶液基质干净，背景干扰小；实验室内进行样品测定时数据较为稳定，从实验结果上看，该方法具有一定的可靠性[7]。检测的主要影响来源于样品制备时均匀性的好坏，以及灰化消解期间所引入的污染因子。

3 结论

采用干法灰化、消解收集喹吖啶酮类颜料中间体中的铁元素，用火焰原子吸收标准曲线法测定其含量。结果表明，该法稳定可靠，可在企业间应用。此外，该实验方法也可用于生产原材料中其他金属元素如铜、锌、镍的测定。进一步完善方法，可作为制定行业标准的重要参考。

[1]蔡小飞.喹吖啶酮类颜料及其功能化研究进展[J].染料与染色,2013,50(3):24-27.

[2]王永华.喹吖啶酮颜料的研究进展[J].染料工业,1999, 36(5):9-12.

[3]章杰.世界有机颜料市场现状和发展趋势[J].江苏化工, 2003,31(6):25-29.

[5]陶健.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[J].中国食品学报，2010,10(6):208-212.

[6]莫晓玲.分光光度法测定有机肥料中铜、铁、锌、锰含量[J].中国土壤与肥料,2011,(2):88-91.

[7]吴兰菊.分光光度法测定食品中铁的含量[J].光谱实验室,2006,23(4):850-852.

Determination of Iron in Quinacridone Pigment Intermediates by FAAS

PAN Xiao-yu1，ZHONG Hai2，LU Zhi-qiang1，LU Lin-ling1
(1.Jiaxing Zhongyi Testing Institute Co.,Ltd.,Jiaxing,Zhejiang 314000,China; 2.Wenzhou Jinyuan Chemicals Co.,Ltd.,Wenzhou,Zhejiang 325700,China)

The method to detect iron in quinacridone pigment intermediates by FAAS is discussed in the paper.Samples are processed by dry-ashing-method.Iron collected in quinacridone pigment intermediates is determined by external calibration curve method.The result shows that this method is stable and reliable.It can be applied among corporations.

quinacridone;FAAS;dry-ashing-method;iron

1006-4184（2015）2-0050-03

2014-10-14

潘逍宇(1986-)，男，本科学历，毕业于浙江宁波大学，助理工程师，嘉兴中一检测研究院有限公司金属项目负责人。E-mail:bnmfghjk@163.com。