低渗透储层纳微米聚合物颗粒分散体系的流动机制

龙运前，朱维耀，韩宏彦，王 明，徐 洋

（1.浙江海洋学院创新应用研究院，浙江舟山316022；2.北京科技大学土木与环境工程学院，北京100083；3.中国石化中原油田分公司石油勘探开发研究院，河南濮阳457001；4.中国石油天然气管道工程有限公司，河北廊坊065000）

低渗透储层纳微米聚合物颗粒分散体系的流动机制

龙运前1，朱维耀2，韩宏彦2，王 明3，徐 洋4

（1.浙江海洋学院创新应用研究院，浙江舟山316022；2.北京科技大学土木与环境工程学院，北京100083；3.中国石化中原油田分公司石油勘探开发研究院，河南濮阳457001；4.中国石油天然气管道工程有限公司，河北廊坊065000）

利用微孔滤膜模拟低渗透储层的喉道，将微孔滤膜过滤实验和激光粒度仪相结合，对纳微米聚合物颗粒分散体系在微孔滤膜过滤前后的粒径分布规律进行研究，并分析水化时间、注入压力、核孔膜尺寸、颗粒尺寸和颗粒浓度对粒径分布的影响。结果表明：保持其他条件为恒定值，存在一个最佳水化时间范围为大于240 h，在该水化时间范围内，聚合物颗粒弹性变形能力逐步增强，使得更大粒径的聚合物颗粒得以通过1.2 μm的喉道；增大注入压力，有助于更大粒径的聚合物颗粒通过1.2 μm的喉道；增大聚合物颗粒浓度，会增强聚合物颗粒在1.2 μm喉道处的封堵效果；不同尺寸分布的聚合物颗粒分散体系与一定大小的喉道相适应；聚合物颗粒粒径与喉道直径比值δ≥3.0的范围为聚合物颗粒直接封堵流动区域，1.0≤δ＜3.0的范围为聚合物颗粒弹性流动区域，δ＜1.0的范围为架桥封堵流动区域。

低渗透储层；纳微米聚合物颗粒；微孔滤膜过滤法；流动机制

低渗透储层渗透率小、流体受约束力大、流动性差，且非均质程度远远大于中高渗透性油藏，致使开采效果差。纳微米聚合物颗粒调驱技术成为提高低渗透储层开发效果的重要手段［1-2］。通过纳微米材料合成方法，由聚合物单体、交联剂、引发剂和活性剂等聚合，制备得到与喉道直径匹配的纳微米聚合物微球［3-6］。其调驱机制是纳微米聚合物微球随注入水进入油层后，在多孔介质中可自由移动，在喉道处堆积产生封堵，对水流产生阻力，使后续水流转向，产生绕流。因纳微米聚合物微球具有一定的黏弹性，封堵压差增大到一定的程度时，微球会发生弹性变形，使其可通过喉道继续向深部进行运移，从而实现逐级深度调驱［7-8］。郑晓宇等［9］使用微孔滤膜过滤法研究了HPAM/AlCit交联聚合物溶液封堵特征，Zhao等［10-13］研究了交联聚合物微球体系封堵特性，赵永鸿等［14］对新型柔性树脂调驱体系的封堵特性进行了研究。笔者用微孔滤膜模拟低渗透储层的喉道，将微孔滤膜过滤实验和激光粒度仪相结合，对纳微米聚合物颗粒分散体系在微孔滤膜过滤前后的粒径分布规律进行研究，并分析水化时间、注入压力、核孔膜尺寸、颗粒尺寸和颗粒浓度对粒径分布的影响。在对实验结果进一步分析基础上，分析纳微米聚合物颗粒分散体系在喉道处的流动机制。

1 储层孔喉特征

实验所采用的是美国Coretest公司制造的ASPE-730恒速压汞仪，进汞压力0～1000 psi（约为7 MPa），进汞速度为0.000 05 mL/min，汞与岩心接触角140°，界面张力485 mN/m。对62块岩心进行孔喉尺寸分布测定，岩心渗透率为（0.04～1 776）× 10-3μm2，其中6块代表性岩心的喉道半径和孔道半径分布曲线见图1和图2。可以看出，随着岩心渗透率增大，喉道半径分布曲线整体右移，占最大分布频率的喉道半径也逐渐增大。不同渗透率岩心的喉道半径分布曲线相差较大，而孔隙半径分布曲线相差不大。这说明岩心的渗透率由喉道决定，跟孔隙大小无关，则聚合物颗粒在储层中的流动由喉道决定。

图1 喉道半径分布曲线Fig.1 Distribution curves of throat radius

图2 孔隙半径分布曲线Fig.2 Distribution curves of pore radius

62块岩心的喉道半径平均值与岩心渗透率的关系见图3。由图3可知，随着岩心渗透率增大，平均喉道半径大致呈增大趋势，基本满足幂律关系。拟合得到平均喉道半径与渗透率的关系式为

式中，r为喉道半径平均值，μm；k为渗透率，10-3μm2。低渗透储层按渗透率为标准可分为3类，第1类为常规低渗透储层，平均渗透率在（10～50）×10-3μm2；第2类为特低渗透储层，平均渗透率在（1～10）×10-3μm2；第3类为超低渗透储层，平均渗透率在（0.1～1）×10-3μm2。则超低渗透储层喉道平均半径小于1 μm，特低渗透储层喉道平均半径在1～2 μm，常规低渗透储层喉道平均半径在2～5 μm。

图3 平均喉道半径随渗透率变化曲线Fig.3 Variation of average throat radius with permeability

2 流动模拟实验

2.1 试剂与仪器

试剂：丙烯酰胺/丙烯酸/N，N-亚甲基双丙烯酰胺聚合物颗粒；氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化镁、氯化钙、氢氧化钠、盐酸，均为分析纯试剂，国药集团化学试剂有限公司生产；地层水矿化度为0.5 g/L；模拟油，室温下黏度为2.52 mPa ·s；醋酸纤维素微孔滤膜，上海兴亚净化材料厂生产；去离子水，实验室自制，去离子水经0.22 μm的醋酸纤维素微孔滤膜过滤。

仪器：恒温水浴振荡箱；MasterSizer2000型激光粒度分析仪，英国Malvern公司生产，采用He-Ne光源，激光电源的功率为10 mW，测定波长为633 nm，仪器测试范围0.02～2000 μm，测定温度为25℃；微孔滤膜过滤装置；直径为0.45、0.8、1.2、2.0和3.0 μm的聚碳酸酯核孔膜，孔密度为5×106个/ cm2，膜直径为48 mm，膜厚为10 μm，北京北化膜分离技术有限公司生产；恒压泵，江苏海安县石油科研仪器有限公司生产。

2.2 实验方法

低渗透储层岩心喉道长度位于0～50μm，主要集中分布在5～10 μm，平均喉道长度约为10 μm［15］。核孔膜几何形状规则，孔径均匀，基本是圆柱形的直通孔，厚度与喉道长度基本相当［16］。利用不同孔径的单层聚碳酸酯核孔膜来模拟低渗透储层喉道，分析聚合物颗粒通过喉道的能力，微孔滤膜实验流程见图4。具体实验步骤如下：①按图4实验流程，连接实验装置；②将核孔膜用过滤水润湿，小心地平铺在多孔介质装置中，要求没有卷曲、折叠；③旋紧容器下面的出水阀门，在容器中加入一定体积的纳微米聚合物分散体系溶液；④打开恒压泵和出水阀门，在一定的压力下，缓慢过滤纳微米聚合物分散体系溶液，通过电子天平连续称量过滤出来的溶液体系，计算机采集系统自动记录数据；⑤分别取一定体积过滤前后的纳微米聚合物颗粒分散体系，为了防止颗粒团聚，使用超声波仪进行超声分散；⑥利用英国Malvern公司MasterSizer2000型激光粒度分析仪测定过滤前后纳微米聚合物颗粒分散体系粒径分布，在不同水化时间、注入压力、核孔膜尺寸、颗粒尺寸和颗粒浓度下重复该实验。实验中用NaCl来调节聚合物颗粒分散体系溶液的矿化度，质量浓度均为5 g/L。

图4 微孔滤膜流动模拟装置示意图Fig.4 Experimental devices diagram of microporous membrane

3 结果分析

3.1 水化时间对粒径分布的影响

注入压力为0.1 MPa时，将质量浓度为1.5 g/L的聚合物颗粒分散体系在60℃下水化不同时间，经1.2 μm核孔膜过滤前后的粒径分布见图5。

由图5可知，过滤前，随着水化时间增加，聚合物颗粒水化膨胀尺寸逐渐增大，粒径分布曲线逐渐右移，体系中分布频率最多的聚合物颗粒粒径逐渐增大，但所占比例逐渐降低；过滤后，小粒径颗粒分布频率增大，而大粒径颗粒分布频率降低，且粒径分布范围更为集中。水化时间24、72、120 h的聚合物颗粒分散体系均集中在1.26 μm处，且分布频率随水化时间增加而增大。随着水化时间进一步增大，聚合物颗粒变形能力变强，水化时间240、360 h的聚合物颗粒分散体系中占最大分布频率的颗粒粒径逐渐增大，分别为1.42 μm和1.58 μm，而分布频率逐渐降低。这说明对于水化时间小于240 h的聚合物颗粒，尺寸小于1.26 μm的颗粒容易通过1.2 μm喉道，而当水化时间大于240 h时，由于颗粒变形能力变强，粒径在1.26～1.58 μm的颗粒也较容易通过1.2 μm喉道。

把δ定义为聚合物颗粒粒径跟喉道直径的比值。按δ不同区间统计分析见图6。可以看出，在δ≤1范围，无论水化多长时间，过滤后粒径所占比例均增大，水化时间小于120 h尤为明显，水化120和360 h，所占比例分别增加了40.73%和15.13%；过滤后随着水化时间的增加，所占比例逐渐减小，当水化时间由24 h增至360 h时，比例值减小了69.74%。在1＜δ≤1.5，水化时间小于120 h时，过滤后颗粒所占比例下降，但水化时间大于120 h后，颗粒所占比例高于过滤前，水化120 h，所占比例减小了10.24%，而水化时间增至360 h时，所占比例则增加了28.03%。说明随着颗粒变形能力变强，颗粒通过喉道能力增强。在1.5＜δ≤3.0范围，无论水化多长时间，过滤后粒径所占比例均降低，说明该范围只有少数的聚合物颗粒依靠变形能力通过喉道；在δ＞3范围，基本上可以认为聚合物颗粒不通过1.2 μm的喉道。

图5 不同水化时间的聚合物颗粒分散体系粒径分布Fig.5 Distribution curves of polymer particles size at different hydration time

图6 不同水化时间下δ分布变化特征Fig.6 Distribution characteristics of δ at different hydration times

图7 不同注入压力下颗粒分散体系粒径分布Fig.7 Distribution curves of polymer particles size at different injection pressure

3.2 注入压力对粒径分布的影响

温度为60℃时，水化72 h，质量浓度为1.5 g/L的聚合物颗粒分散体系在不同压差下经1.2 μm核孔膜过滤前后的粒径分布见图7。由图7可知，过滤后随着注入压力增大，过滤后聚合物颗粒分散体系粒径分布曲线整体右移，体系中所占最大比例颗粒的粒径逐渐增大，但比例值逐渐减少，注入压力由0.01 MPa增大至0.2 MPa，粒径由1.0 μm增至1.42 μm，比值由29.64%降至17.45%。说明大粒径聚合物颗粒必须在一定的压力下依靠变形通过喉道，注入压力增大有利于较大粒径的聚合物颗粒通过喉道，曲线上表现为大粒径颗粒分布频率升高。此外，增大注入压力可以破坏小粒径颗粒间的架桥作用，使得小粒径聚合物颗粒通过喉道。

聚合物颗粒分散体系过滤前后粒径分布统计分析见图8。由图8可知，在δ≤1范围，随着注入压力增大，聚合物颗粒所占比例逐渐减少，注入压力由0.01 MPa增至0.2 MPa，比例值减少了43.79%。说明低压差下，小粒径聚合物颗粒的架桥作用比较强，直接能通过颗粒数量较少；而高压差下，大压差对架桥的破坏作用使得更多不同粒径的聚合物小颗粒通过喉道。在1＜δ≤1.5范围，聚合物颗粒所占比例随着注入压力增大而增加，注入压力由0.01 MPa增至0.2 MPa，比例值增大了32.84%。说明由于粒径增大，聚合物颗粒只能依靠变形通过喉道，而注入压力对聚合物颗粒通过喉道起着至关重要的作用，在更大的注入压力下，在1.2 μm的喉道处通过的聚合物颗粒粒径越大。同时，对小颗粒的架桥作用破坏力更强，也使更多不同粒径的颗粒通过。在1.5＜δ≤3.0范围，随着注入压力增大，聚合物颗粒所占比例逐渐增加，注入压力由0.01 MPa增至0.2 MPa，比例值由1.1%增至12.05%，说明聚合物颗粒需要更大的注入压力才能通过喉道，可以认为当注入压力小于0.05 MPa时，聚合物颗粒很难通过直径为1.2 μm的喉道。

图8 不同注入压力下δ分布变化特征Fig.8 Distribution characteristics of δ at different injection pressure

3.3 核孔膜尺寸对粒径分布的影响

注入压力为0.1 MPa时，水化72 h，质量浓度为1.5 g/L的聚合物颗粒分散体系在60℃下经不同尺寸的核孔膜过滤前后的粒径分布见图9。

由图9可知，过滤后随着核孔膜尺寸变小，小粒径聚合物颗粒所占比例急剧增大，且分布范围大幅度变窄，在通过小于0.8 μm的核孔膜现象尤为明显，核孔膜尺寸由3.0 μm降低至0.45 μm，体系中所占比例最多的颗粒粒径由1.6 μm减少至0.8 μm，比值由16.81%增大至23.62%。说明随着喉道减小，对聚合物颗粒分散体系的通过能力变差，大部分的聚合物颗粒在喉道处形成了堵塞，而通过大于2.0 μm核孔膜的聚合物分散体系颗粒粒径分布，跟过滤前相比变化不大。说明尺寸大于2.0 μm喉道对该分散体系中的聚合物颗粒封堵效果较弱。

图9 不同核孔膜尺寸下颗粒分散体系粒径分布Fig.9 Distribution curves of polymer particles size at different pore size

聚合物颗粒分散体系过滤前后粒径分布统计分析见图10。

图10 不同核孔膜尺寸下δ分布变化特征Fig.10 Distribution characteristics of δ at different pore size

3.4 颗粒尺寸对粒径分布的影响

改变聚合物颗粒合成条件，得到不同初始粒径分布的聚合物颗粒，分别配制质量浓度为1.5 g/L的聚合物颗粒分散体系。在60℃下水化72 h后，平均粒径分别为1.13、1.24、1.68、1.83和1.97 μm。在注入压力0.1 MPa下，将这些聚合物颗粒分散体系经1.2 μm核孔膜过滤前后的粒径分布见图11。

图11 不同平均粒径的颗粒分散体系粒径分布Fig.11 Distribution curves of polymer particles size at different average particles size

由图11可知，过滤前随着颗粒平均粒径增大，粒径分布曲线整体明显右移。过滤后随着聚合物颗粒平均粒径增大，聚合物颗粒分散体系粒径分布范围逐渐变窄，体系中所占比例最大的颗粒粒径趋于一致，比值逐渐增大，颗粒平均粒径由1.13 μm增大到1.97 μm，粒径由1.0 μm增大到1.26 μm，比值由15.64%增大到25.04%。说明水化时间相同的聚合物颗粒，其变形通过能力基本一致，颗粒粒径越大，在喉道处的封堵能力越强，通过喉道的能力越差。

聚合物颗粒分散体系过滤前后粒径分布统计分析见图12。

由图12可知，在δ≤1范围，过滤后，平均粒径较小的颗粒所占比例增幅较小，平均粒径较大的颗粒所占比例增幅较大，平均粒径为1.13 μm的颗粒增幅为9.93%，平均粒径为1.97 μm的颗粒增幅达到46.18%。在1＜δ≤1.5范围，过滤后颗粒所占比例减少，随着平均粒径增大，降幅逐渐降低，平均粒径为1.13 μm的颗粒降幅为8.07%，平均粒径为1.97 μm的颗粒降幅减小至2.74%。在1.5＜δ≤3.0范围，过滤后颗粒所占比例急剧减小，随着平均粒径增大降幅逐渐增大，平均粒径为1.13 μm的颗粒降幅为1.86%，而平均粒径为1.97 μm的颗粒降幅增大至42.06%。在δ＞3范围，含有该范围内颗粒的分散体系中在过滤后均没有检测到。这说明1.2 μm核孔膜主要对1.5＜δ≤3.0范围内的颗粒产生较强的封堵效果，而对1＜δ≤1.5范围内的颗粒具有一定的封堵效果，对δ≤1范围内的颗粒封堵效果较弱。

图12 不同平均粒径下δ分布变化特征Fig.12 Distribution characteristics of δ at different average particles sizes

3.5 颗粒浓度对粒径分布的影响

分别配制不同浓度的聚合物颗粒分散体系，在60℃下水化72 h，在注入压力0.1 MPa下，将这些聚合物颗粒分散体系经1.2 μm核孔膜过滤前后的粒径分布见图13。

由图13可知，随着颗粒浓度增加，核孔膜封堵能力增强，导致过滤后粒径分布曲线整体左移，大颗粒所占比例减少，小颗粒所占比例增大。过滤后体系中所占比例最多的颗粒其粒径随着颗粒浓度增加而减小，比值逐渐增大；颗粒质量浓度由0.5 g·L-1增至2.5 g·L-1，颗粒的粒径由1.59 μm减小到1.0 μm，比值由17.82%增大到25.98%。说明随着颗粒质量浓度增大，1.2 μm核孔膜对聚合物颗粒的封堵能力增强，体系中颗粒数量的增多更有利于发生架桥作用，导致更多颗粒被滞留。

图13 不同颗粒浓度下颗粒分散体系粒径分布Fig.13 Distribution curves of polymer particles size at different particles concentration

聚合物颗粒分散体系过滤前后不同区间粒径分布统计分析见图14。

图14 不同颗粒浓度下δ分布变化特征Fig.14 Distribution characteristics of δ at different particles concentration

由图14可知，在δ≤1范围，随着颗粒质量浓度增大，颗粒所占比例逐渐增大，颗粒质量浓度由0.5 g/L增至2.5 g/L，颗粒所占比例增大了42.29%；在1＜δ≤1.5范围，随着颗粒质量浓度增大，颗粒所占比例急剧减小，减小了33.94%；在1.5＜δ≤3.0范围，随着颗粒质量浓度增大，颗粒所占比例也逐渐减小，减小了8.35%。说明随着体系中颗粒数量增多，颗粒间的架桥加重了封堵作用，导致大部分较大粒径的颗粒没有能通过1.2 μm核孔膜，使得较大粒径的颗粒所占比例急剧下降，同时使得小粒径的颗粒所占比例显著增大。

4 流动机制分析

当聚合物颗粒分散体系注入储层后，聚合物颗粒广泛分布于储层的喉道和孔道处，在储层喉道和孔道中运移、封堵、变形、再运移、再封堵，不断改变储层中注入流体的流动方向，有效增大储层深部的波及体积。不同尺寸的聚合物颗粒在储层中流动时存在不同的运移和封堵模式。聚合物颗粒在储层中运移包括在喉道处和孔道处的运移，在多孔介质喉道处的运移方式主要为弹性变形通过，而在孔道处主要发生聚合物颗粒滞流。聚合物颗粒对多孔介质的封堵发生在喉道处，封堵方式分为直接封堵、架桥封堵。通过分析微孔滤膜流动特征实验结果，可以得到如下认识：

（1）在聚合物颗粒粒径与喉道直径比值δ≥3范围，聚合物颗粒的变形能力不足以使颗粒克服阻力通过喉道而发生直接封堵，见图15（a）。

（2）在1.0≤δ＜3.0范围，聚合物颗粒在喉道处发生弹性变形，通过喉道，颗粒能够部分恢复，弹性变形有利于颗粒深部调剖，见图15（b）。

（3）在δ＜1.0范围，聚合物颗粒在喉道处发生架桥封堵。该范围尺寸的聚合物颗粒，颗粒粒径不同会发生不同类型的封堵［17］。根据架桥封堵原理认为，当0.468＜δ＜1.0时，喉道处主要发生2个聚合物颗粒的架桥封堵，见图15（c）；当0.292＜δ≤0.468时，喉道处主要发生3个聚合物颗粒的架桥封堵，见图15（d）；当0.157＜δ≤0.292时，喉道处主要发生4个以上聚合物颗粒的架桥封堵，见图15（e）；当δ≤0.157时，聚合物颗粒直接通过喉道，不形成固相封堵，见图15（f）。

（4）在孔道处，由于孔道尺寸远远大于喉道，在孔道处聚合物颗粒主要以颗粒的聚集引起滞流的方式来改变注入流体的流度，见图15（g）。

图15 聚合物颗粒在喉道处的流动机制Fig.15 Flow mechanism of polymer particles in throat

5 结 论

（1）保持其他条件为恒定值，存在一个最佳水化时间范围为大于240 h，在该水化时间范围，聚合物颗粒弹性变形能力逐步增强，使得更大粒径的聚合物颗粒得以通过1.2 μm的喉道。

（2）注入压力增大，有助于更大颗粒的聚合物颗粒通过1.2 μm的喉道；聚合物颗粒质量浓度增大，则会增强聚合物颗粒在1.2 μm的喉道处的封堵效果。

（3）不同尺寸分布的聚合物颗粒分散体系与一定大小的喉道相适应。

（4）聚合物颗粒粒径与喉道直径比值δ≥3的区域为聚合物颗粒直接封堵流动区域；1.0≤δ＜3.0的区域为聚合物颗粒弹性流动区域；δ＜1.0的区域为架桥封堵流动区域。

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（编辑 刘为清）

Flow mechanism of aqueous dispersion system of nano/ micron-sized polymer particles in low permeability reservoir

LONG Yunqian1，ZHU Weiyao2，HAN Hongyan2，WANG Ming3，XU Yang4
（1.Innovation Application Institute，Zhejiang Ocean University，Zhoushan 316022，China；2.School of Civil&Environmental Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；3.Research Institute of Petroleum Exploration&Production，SINOPEC Zhongyuan Oilfield Company，Puyang 457001，China；4.China Petroleum Pipeline Engineering Corporation，Langfang 065000，China）

The distribution characteristics of nano/micron-sized polymer particles size before and after filtering with microporous membranes were studied by the laser particle size analyzer，which were used to simulate the throat of low permeability reservoir.The influences of hydration time，injection pressure，microporous membrane size，polymer particle size and concentration on distribution characteristics were also analyzed.The results show that there exists an optimal hydration time range with more than 240 h on the condition of fixing other parameters，during which the gradually increasing elastic deformation of polymer particles makes larger polymer particles to flow the 1.2 μm throat.It is also found that increasing injection pressure contributes to larger polymer particles flowing through the 1.2 μm throat.However increasing polymer particles concentration can enhance the plugging effect of polymer particles in the 1.2 μm throat.The different distributions of polymerparticles size are appropriate to certain throat sizes.The range with more than or equal 3.0 of δ，which is the ratio of polymer particle size to throat diameter，is the region of polymer particles directly plugging，the range with more than or equal 1.0 and less than 3.0 of δ is the region of elastic flow，and the range with less than 1.0 of δ is the region of bridging plugging.

low permeability reservoir；nano/micron-sized polymer particles；microporous membrane filtration method；flow mechanism

TE 357.4

A

龙运前，朱维耀，韩宏彦，等.低渗透储层纳微米聚合物颗粒分散体系的流动机制［J］.中国石油大学学报（自然科学版），2015，39（6）：178-186.

LONG Yunqian，ZHU Weiyao，HAN Hongyan，et al.Flow mechanism of aqueous dispersion system of nano/micron-sized polymer particles in low permeability reservoir［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2015，39（6）：178-186.

1673-5005（2015）06-0178-09

10.3969/j.issn.1673-5005.2015.06.024

2015-04-12

国家自然科学基金项目（50934003，11372033）；国家重点基础研究发展计划（2013CB228002）；浙江海洋学院科研启动项目

龙运前（1978-），男，博士，研究方向为油气田开发与提高采收率。E-mail：longyunqian@163.com。