黄河干流表层沉积物铁形态的分布特征及相关性分析*

杨宏伟，吴亚丽，马旭阳（.内蒙古师范大学化学与环境科学学院，内蒙古 呼和浩特 000；.集宁学院化学系，内蒙古 集宁 0000）

黄河干流表层沉积物铁形态的分布特征及相关性分析*

杨宏伟1*，吴亚丽2，马旭阳1（1.内蒙古师范大学化学与环境科学学院，内蒙古 呼和浩特 010022；2.集宁学院化学系，内蒙古 集宁 012000）

应用颗粒物中铁的连续浸提技术研究了黄河干流表层沉积物中铁形态的分布特征及相关性，研究结果表明:表层沉积物中总铁（∑Fe）含量范围在14.01～30.98g/kg，最小值和最大值分别出现在黄河柳林段（H13）和渤海近海（H21）；各形态铁中以残渣态（Fe-6）含量最高，占∑Fe比率92.55%～98.44%，有效态铁（BFe）含量仅占1.56%～6.98%，与∑Fe呈现显著正相关，并且三者含量高低沿程变化趋势一致；有机质（OM）与BFe、铁锰氧化物态铁（Fe-4）呈现显著正相关系，BFe与Fe-4呈现极显著正相关系，说明BFe含量主要受Fe-4和有机质的控制；黄河水体总颗粒物（TPM）浓度增高，如黄河中游大禹渡段H15和三门峡段H17，表层沉积物∑Fe与Fe-1含量高，TPM浓度降低，如黄河上游乌海段H7和三盛公段H8，表层沉积物∑Fe与Fe-1含量低，说明黄河流域广泛的人工筑坝，导致水体TPM浓度改变，对黄河铁循环产生了不可忽视的影响.

表层沉积物；铁形态；黄河；分布特征；相关分析

黄河是世界悬浮颗粒物浓度最高（22～65g/L）的河流［1］，水体沉积物来源复杂，包括入河沙漠颗粒物、沙尘粒子、黄土高原流失的黄土等等［2-4］，这些都加剧了黄河水体中悬浮颗粒物的总量.然而多年来人工筑坝导致黄河总颗粒物浓度改变，这对铁在水体中的迁移转化带来怎样的影响，有待于进一步研究.铁作为地壳丰度最高的元素之一，在调节水生环境质量及生物生产力等方面起着重要作用.铁元素的总量可以作为评价水体污染程度的一个重要因子，但它并不能真正反映其生态特性，因为铁在沉积物中是以不同形态存在的，且不同的形态能够产生不同的环境效应，直接影响到其在环境中的生物可利用性、毒性、迁移性等生态特性［5-7］.因此，研究河流沉积物中铁形态的分布特征及相关性对研究水-沉积物界面铁的迁移转化规律具有重要意义.

目前，对颗粒物中铁的研究主要集中在铁元素的早期成岩作用［7-8］、微生物地球化学循环［9-11］、海洋沉积物有机铁与铁限制的分析［12］以及土壤铁形态分布特征［13］等内容上，而对黄河这样一个复杂水体沉积物中铁形态的分布特征及相关性研究较少，特别是黄河流域人工筑坝带来的影响更为罕见，本文选择研究黄河表层沉积物中铁的赋存形态，分析其沿程分布特征和迁移转化规律，探讨人工筑坝带来的影响，为黄河水环境质量综合评价提供科学数据，从而为科学管理与利用黄河提供理论依据.

1 材料与方法

1.1 样品的采集

黄河从源头青海玛多到入海口全长5464Km，沿全干流布设了21个采样点，采样点编号分别为H1～H21.此外，还采集了黄河两岸沙漠颗粒物，样品采集利用GPS全球定位系统定位，具体采样位置及基本信息见图1.采集表层沉积物（0～5cm），沥干水分后装入塑料采样袋中，排尽空气后密封，冷冻保存备用.

图1 采样点位置分布示意Fig.1 Location distribution map of the sampling points

1.2 实验方法

为了对黄河干流表层沉积物中铁形态有较全面了解，采用6级分组法连续提取，具体方法见表1.

该法是在综合Tessier、刁桂义、王超、蒋廷惠等专家［13-17］提出的颗粒物中金属连续浸提技术的基础上改进而使用的，具体改进为:（1）将水可溶态铁Fe-1单独提取研究，因为它是最容易被生物吸收利用，与上覆水质有直接关系；（2）由于黄河沉积物中铁含量较大，所以改称1g样品，残渣态样品为0.1g， 第Ⅲ级到第Ⅵ级浸提液铁浓度较高，测定前首先要探索稀释的倍数； （3）样品做5个平行试验，结果用平均值表示；（4）每一步做试剂空白.

表1 沉积物中铁的分级提取程序Table 1 Sequential extraction orders of iron on the Sediments

对样品提取方法进行了可靠性实验，分别对黄河乌海段沉积物H7和包头段H10采用HClO4-HNO3-HCl消化法测定了全铁（TFe），结果分别为27.06g/kg和27.36g/kg，与之相对应的各形态铁之和的总铁（∑Fe）分别为26.80g/kg和27.41g/kg，与TFe的相对误差分别为-0.92%和0.18%，表明沉积物中铁的分级提取方法比较可靠.

在前人研究的基础上［18-20］，结合黄河表层沉积物浸提液的实际，探究得到邻二氮菲光度法测铁的最佳条件:最大吸收波长是510nm，用lcm比色皿，最佳显色时间是5.0min，酸度为pH=4～6，显色剂用量10%盐酸羟胺溶液l mL，1mol/L醋酸钠溶液5mL和0.1%邻菲啰啉2mL.

进行了精密度与回收率实验，测定结果令人满意.回收率为94.40～104.89%.相对标准偏差为0.00%～0.09%，可满足沉积物各形态铁的测定要求.

2 结果与分析

2.1 黄河表层沉积物中不同形态铁的分布

黄河干流表层沉积物中各形态铁含量和某一形态铁含量占总铁∑Fe的比率，列于表2.

表2 黄河表层沉积物中各形态铁的含量及占∑Fe比率Table 2 Various iron speciation and their ratio to ∑Fe on the surface sediments of the Yellow River

由表2可见，各形态铁含量占∑Fe比率由大到小依次为:Fe-6（92.55%～98.44%）＞Fe-4 （0.99%～3.70%）＞Fe-5（0.17%～2.96%）＞Fe-3（0.03%～0.26%） ＞Fe-1（0.02%～0.13%）＞Fe-2 （0～0.03%）.

样品中Fe-1含量极少，在上述六个形态中居第五位.说明黄河水体比较洁净，自由态的铁离子浓度低；Fe-2含量最少，这与黄河水体偏碱性环境有关（pH值在8.20～8.40之间）见表3，水体中大部分铁离子由于形成氢氧化物而沉积在沉积物表面上，自由铁离子浓度极低，不利于吸附.此外，黄河沉积物中石英含量较高（32.9%～50.7%）［21］，硅氧四面体表面是由憎水性的-Si-O-Si-键的基本结构面组成，-Si-O-Si-键是惰性的，层电荷为零，吸附能力较低，所以表面吸附的铁极少.这两个形态铁含量的最高点均出现在黄河三门峡段H17.

表3 BFe含量及占∑Fe的比率、Fe-4含量及占BFe的比率，以及沉积的物理化性质Table 3 Content of BFe and their ratio to ∑Fe， the content of Fe-4 and their ratio to BFe， and physical and chemical propenties on the Sediments

Fe-3含量较易受环境的影响，当水体pH变化时，会重新释放回水体［22］.沉积物样品中Fe-3含量在9.93～65.53mg/kg之间，在上述六个形态中居第四位，最大值和最小值分别出现在黄河兴海段H2和花园口段H18. H2、H18样品中的黏土矿物含量及有机质（OM）含量均较高，分别居黄河全程样品第二位和第三位，见表3.此外，黄河中游沉积物样品Fe-3含量较上游低，因为其OM含量较上游低.有关研究［23］表明:沉积物-水界面中Fe的还原过程伴随着OM的降解，对界面处的pH值、HC的分布特征会造成一系列的影响，使界面处碳酸盐因不饱和而溶解，从而间接地造成了Fe-3的重新迁移分布［11，24］.因此，较高含量的黏土矿物和OM利于Fe-3的吸附沉积.

黄河沉积物部分来自流域地表黄土，其中石英和长石等颗粒表面存在着铁质薄膜，它在风化作用中是稳定的，随颗粒物在水中的迁移，在酸性还原条件下Fe3+还原成溶解金属铁释放，所以黄河表层沉积物中Fe-4的含量较高，居六个形态第二位.黄河中下游河段（H12～H21）沉积物中Fe-4含量低于黄河上游河段（H1～H11），并且在H13段达到了最低值，其含量仅为138.26mg/kg. Fe-4与黏土矿物、OM含量均呈显著正相关关系（r= 0.545*， P＜0.05， n=21；r=0.462*， P＜0.05，n=21），由于H13中的黏土矿物和OM含量相对较低（表3），所以不利于Fe-4的吸持；Fe-4含量在黄河下游郑州花园口段H18显著升高，可能由于该段汇集了来自洛河、沁河、新蟒河以及老蟒河等支流所携带的高含量的污染物，它们在水流缓慢，地势宽阔平坦的流域被泥沙吸附沉降，从而使Fe-4得到富集.

根据表2及表3数据，绘制黄河表层沉积物中有机态铁Fe-5与OM关系分布图（图2）.

图2 黄河表层沉积物中w（Fe-5）和w（OM）含量沿程分布Fig.2 Distrbution of w （Fe-5） and w （OM） in the surface sediments of the Yellow River

有机态铁反映水生生物活动及人类排放富含有机物污水的结果［22］.铁与硫、有机质有较强的结合能力，生物对铁也有较强的选择吸收，这些存在于生物体中的铁是沉积物中Fe-5的一个潜在来源［25］.由图2可见，样品中Fe-5含量悬殊较大，其范围在29.98～840.37mg/kg.除了H2（840.37mg/kg）和H21（738.70mg/kg）外，黄河干流表层沉积物中Fe-5含量较低，最低点在乌海段H16（29.98mg/kg）、其次是H16（45.00mg/kg）和H12 （54.44mg/kg）.有机质含量的变化与Fe-5含量高低沿程变化趋势一致，说明有机质是影响Fe-5含量的主要因素，Fe-5含量主要受有机质的控制.

黄河兴海段H2境内牧草丰茂、林木广布、植被良好，野生动植物资源丰富畜牧业发达；渤海是位于中国的内海，是胜利油田的所在地，渤海近海是万里黄河入海的地方.所以，兴海段H2和渤海近海H21有机质（OM）含量高，高于1%.而潼关段和张家湾段表层沉积物样品中有机质含量低，仅为0.13%，导致其Fe-5含量较低.除H1、H2和H21样品外，其它沉积物有机质含量较低在0.13%～0.70%之间（表3，图2），不利于铁的有机配合物和螯合物的形成，因而导致表层沉积物中有机态铁比例高低分化现象.

黄河沉积物Fe-6主要来源于沉积物中铁的原生矿物，部分来源于铁硅酸盐矿物风化后再结晶的产物，如赤铁矿和针铁矿.铁单矿物是黄河中下游沉积物中的铁的主要存在形式，这与黄土碎屑矿物中的氧化物（如磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和针铁矿等）广泛存在相吻合［24］.由表2可见，黄河沉积物中Fe-6含量范围在13.77～29.94g/kg，占总铁（∑Fe）比率在92.55%以上，其中大禹渡段表层沉积物样品H15中Fe-6含量为黄河全程最高（29.94g/kg），占∑Fe比率98.33%.

2.2 沉积物中总铁∑Fe的沿程分布特征

由表2、图3可见，黄河干流表层沉积物中∑Fe含量范围为14.04～30.98g/kg ，从小到大依次为H13＜ H14＜ H7＜ H8＜ H3＜ H16 ＜ H9＜ H4＜H20＜ H5＜ H1＜ H19＜ H12＜ H10＜ H6＜ H18＜ H2＜H11＜ H17＜ H15＜H21，其中∑Fe最小值和最大值点分别出现在柳林段H13和渤海近海H21.

H13中∑Fe含量最低，主要取决于其母质来源和矿物成分，柳林属西北黄土高原最初形成的黄土地形，且该地区为石灰性土壤，pH值较高，Fe-6占∑Fe比率大为98.29%，但Fe-6含量低仅为13.77g/kg，所以导致H13的∑Fe含量低；壶口段H14与柳林段H13相邻，地质环境相似，所以H14中F6含量较低为14.76g/kg，∑Fe含量为15.41g/kg.

图3 黄河表层沉积物中w（∑Fe）、w（BFe）和w（Fe-6）沿程分布Fig.3 Distrbution of w（∑Fe）， w（BFe） and w（Fe-6） in the surface sediments of the Yellow River

黄河表层沉积物中∑Fe含量低于20g/kg的有乌海段H7和三盛宫段H8沉积物，其含量分别为17.17g/kg，18.81g/kg.由于乌兰布和沙漠位于黄河西岸乌海段与三盛公段境内，每年借风力使大量沙漠颗粒物入河［26］，乌兰布和沙漠颗粒物∑Fe含量很低，仅为10.94g/kg（表2），是H7和H8沉积物中∑Fe含量低的因素之一.

黄河托克托段H11沉积物中∑Fe含量较高，为29.78g/kg.由于库布齐沙漠位于黄河南岸托克托段境内，每年借风力使大量沙漠颗粒物（K）入河［26-27］.样品K∑Fe含量较高为23.28g/kg（表2），是H11沉积物中∑Fe含量较高的因素之一.此外，该段境内有著名的神泉生态旅游区和大型发电厂，受人类活动影响大，也是H11中∑Fe含量较高的原因之一.

∑Fe含量高于30g/kg 的有渤海近海H21 （最高30.98g/kg ）和大禹渡段H15（第二30.44g/kg ）.其原因一方面是与其地质环境有关，样品H21中Fe-6含量较高为29.79g/kg，占∑Fe比率96.16%；另一方面，H21属于河口区域，河口沉积物是各种营养盐的重要蓄积库，对上覆水具有很强的净化功能，河口滨岸处于典型的海陆交互带，各种理化因子具有多变性和复杂性，导致河口沉积物在一定程度上能够充当营养源作用.

其余沉积物样品中∑Fe含量范围在20～30g/kg之间，这主要由于黄河从中游开始，进入了广袤的黄土分布区［25］，即黄土高原，黄土全铁TFe含量平均值为29.55g/kg［13］.因此，黄河干流表层沉积物∑Fe含量与不同地质环境下沉积物的母质来源和矿物成分有关，也与人类活动以及工农业污染状况有关.

3 讨论

3.1 黄河表层沉积物中有效态铁分布特征以及关性分析

表3列出了黄河表层沉积物中有效态铁（BFe）（即BFe=Fe-1+Fe-2+Fe-3+Fe-4+Fe-5）、BFe/∑Fe、Fe-4/BFe的比值.

根据表2、表3数据，用spass19.0相关性分析软件对黄河表层沉积物的∑Fe、Fe-6、BFe、Fe-4、有机质之间的相关性进行统计分析得出:样品中∑Fe与Fe-6呈极显著正相关关系（r= 0.996**，P ＜0.01），说明∑Fe含量主要受Fe-6控制，BFe与∑Fe呈现明显的正相关关系（r=0.456*，P＜0.05），三者含量高低沿程变化趋势一致，见图3.表2、表3数据表明:沉积物样品中的Fe-6占∑Fe比率的92.55%～98.33%，BFe仅占∑Fe比率1.56%～7.45%，说明Fe-6是黄河沉积物中铁的主要存在形态.由于生物不能直接吸收利用Fe-6，所以尽管黄河表层沉积物中∑Fe含量较高，但是对上覆水影响不大.

黄河是高pH、高碳酸盐缓冲体系，有机质含量偏低，除H1、H2和H21外，其他表层沉积物中有机质含量在0.11%～0.70%之间，见表3、图2.有机质与BFe呈显著正相关关系（r=0.457*，P＜0.05），与Fe-4呈现显著正相关系（r=0.541*，P＜0.05）； BFe与Fe-4呈现极显著正相关系（r=0.815**， P＜0.01），说明BFe含量主要受Fe-4和有机质的控制.Fe-4占BFe比率的35.26%～ 86.76%，是有效态BFe的主体.

3.2 总颗粒物（TPM）浓度改变对黄河铁循环的影响

当河流中悬浮颗粒物浓度较大时，颗粒物通过对铁的吸附降低上覆水中的铁浓度，提高了自身全铁浓度.近年来，黄河水环境重要的改变之一是从河上游到中游广泛的筑坝，2000～2005年由黄河输送到海洋的输沙量下降到先前通量的14%（先前通量为1.08×109t/a）［1］，这种下降趋势是持续的，甚至有可能导致黄河部分河段铁的负载量低于生物所需活性铁的最低限度.为此，选取受黄河筑坝影响较大的河段，上游乌海段H7和三盛公段H8，中游大禹渡段H15和三门峡段H17，探讨人工筑坝对黄河铁循环的影响.

H7和H8沉积物样品中∑Fe含量分别为17.19g/kg和18.81g/kg，远低于黄河表层沉积物∑Fe的平均含量24.44g/kg，其中与上覆水密切相关的Fe-1含量分别为11.04mg/kg和2.70mg/kg，均低于平均含量17.33mg/kg.乌海段H7的上游建有黄河海勃湾水利枢纽工程，由于该工程拦截了大量的泥沙使其下游海勃湾段黄河水变得非常清澈（H7采样点），TPM浓度降到极低点，与H7相邻的三盛公段H8建有黄河三盛公水利枢纽工程，正是这些大坝导致H7、H8沉积物样品中∑Fe与Fe-1含量远低于各自平均值.

H15和H17样品中总铁∑Fe含量很高，仅次于渤海浅海分别为30.44g/kg（全程第二）和29.94g/kg（全程第三），Fe-1含量分别为19.33mg/ kg和33.74mg/kg（最高点）.黄河大禹渡段H15、三门峡段H17境内分别建设有大禹渡电灌站和三门峡大坝.大禹渡电灌站清水抽上去浇灌良田，泥沙排入黄河，使水体TPM浓度急剧增加；三门峡水利枢纽从建设初期至今在拦沙还是排沙的问题上争议一直没有停止过，从1960年开始拦沙蓄水不到2年时间，库区泥沙淤积相当严重，渭河的淤积也开始迅速向上游发展，直接威胁到西安.为此，三门峡水利枢纽经过两次改建，多次调整运用方式，从拦沙蓄水改为蓄清排浑，导致黄河水体TPM浓度急剧增加.是H15、H17的∑Fe与Fe-1含量高的重要因素之一.

4 结论

4.1 黄河干流表层沉积物中∑Fe含量范围在14.01～30.98g/kg，平均值为24.44g/kg，最小值和最大值点分别出现在黄河柳林段H13和渤海浅海H21；各形态铁以Fe-6含量最高，占总铁∑Fe比率92.55～98.44%，是沉积物中铁的主要存在形式，BFe含量仅占1.56～6.98%，并且三者含量高低沿程变化趋势一致.

4.2 有机质与BFe、Fe-4呈现显著正相关系，BFe与Fe-4呈现极显著正相关系，说明BFe含量主要受Fe-4与有机质的控制.Fe-4占BFe比率的35.26%～86.76%，Fe-4是BFe的主体.

4.3 黄河水体TPM浓度增高（如黄河中游大禹渡段H15和三门峡段H17），表层沉积物中∑Fe与 Fe-1含量高；TPM浓度降低（如黄河上游乌海段H7和三盛公段H8），表层沉积物中∑Fe与Fe-1含量低，说明黄河流域人工筑坝导致水体总颗粒物浓度（TPM）的改变，对黄河铁循环会产生不可忽视的影响.

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Distribution characteristics and correlation analysis of Fe speciation in the surface sediments from different reaches along Yellow River.

YANG Hong-wei1*， WU Ya-li2， MA Xu-yang1 （1.Chemistry and Environment Science College of Inner Mongolia Normal University， Huhhot 010022， China；2.Department of Chemistry，Jining Normal College，Jining 012000 ， China）. China Environmental Science， 2015，35（12）：3663～3669

The distribution characteristics and correlation analysis of Fe speciation in the surface sediments from different reaches along Yellow River have been analyzed utilizing the so-called sequential extraction approach. The results indicate that the concentration of total iron （∑Fe） in the surface sediments is in the range from 14.01g/kg to 30.98 g/kg， Liulin（H13） sample is the maximum and Bohai offshore （H21） sample is the minimum. The residue iron（Fe-6）-the highest concentration in all speciations with 92.55%～98.4% of ∑Fe， and the bio-available fraction iron （BFe） only for 1.56%～6.98% with remarkably positive correlation with ∑Fe， the change trades of BFe， Fe-6 and ∑Fe concentrations are consistency along main stream of the Yellow River. The organic matter （OM） shows a notable correlation with both BFe and Fe-Mn oxides （Fe-4）， while BFe has extremely positive correlation with Fe-4， indicating that the content of BFe mainly relies on the Fe-4 and the organic matter. When the concentration of total particulate matter （TPM） is increased in the water of the Yellow River， such as in the middle reaches of the Yellow River Dayudu segments （H15） and Sanmenxia segments （H17）， one can find the high concentration of ∑Fe and Fe-1 in the surface sediments， when the concentration of TPM decrease， such as in the upper reaches of the Yellow River Wuhai segments （H7） and Sanshenggong segments （H8） ，the concentration of ∑Fe and Fe-1 in the surface sediments is low. The results indicate that the artificial dams in the Yellow River Basin cause the changes of TPM concentration in the water， and also lead to non negligible impact on the iron cycle in the Yellow River.

surface sdiments；iron speciation；Yellow River；distribution；correlativity

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1000-6923（2015）12-3663-07

杨宏伟（1961-），女，天津人，副教授，学士，主要从事环境水化学方面的研究.发表论文50余篇.

2015-06-19

国家自然科学基金重点项目（21337003）；内蒙古自然科学基金项目（2011MS0203）

* 责任作者， 副教授， nsdyhw@163.com