油茶籽及饼粕含油率快速检测技术研究

刘 琦， 吴宪茹

(1.湖南林之神生物科技有限公司， 湖南 长沙 410004； 2.长沙市油林油茶设备有限责任公司， 湖南 长沙 410007)

油茶籽及饼粕含油率快速检测技术研究

刘 琦1， 吴宪茹2

(1.湖南林之神生物科技有限公司， 湖南 长沙 410004； 2.长沙市油林油茶设备有限责任公司， 湖南 长沙 410007)

通过索氏抽提法和快速测定法分别测定油茶籽及压榨饼粕中的含油率的对比试验。结果显示：采用快速测定法测定油茶籽或茶籽饼中的含油率，其检测结果与传统索氏抽提法对比，检测数据吻合度好；同一检测结果数据分散程度小，分布精密度高，误差范围小；快速检测方法结果准确度高。

快速检测； 含油率； 折光指数； 索氏抽提

油茶(CamelliaoleiferaAbel)属山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia L.)植物，为常绿小乔木或灌木，是我国特有的木本食用油料树种[1-5]。目前，全国油茶种植区正在大力发展油茶，油茶产业肩负着维护油料安全、发展现代农业、增加农民收入、推进富民强国等历史使命，其正值大好发展的历史机遇，正蓬勃向前跨越式发展[6-7]。同时，油茶产业的快速发展加大了对新技术的巨大需求，如处于油茶整个产业链关键地位的油茶加工，对原料或饼粕含油率快速检测术需求表现得尤为突出。众所周知，茶籽原料资源分散，受采摘时间、气候、品种等因素影响，茶籽原料批次间质量差异性大，现有的质量检测技术索氏抽提法[8-9]所需时间周期长，无法满足小规模、多批次的茶籽快速检测、满足原料按质分类、按质加工的现实需求；而一些新兴的近红外检测技术[10-13]或核磁共振检测技术[14-15]，又受前期检测数据模型建立、检测环境要求及设备投入等多种原因的制约，影响在油茶加工企业推广应用。真正的快捷、灵活、投入少、适应于广大油茶加工企业的快速检测技术是急切所需。针对茶籽原料质量检测和压榨饼残油检测调控中的实际问题，通过技术创新，开发出新型含油率快速检测技术和相关便捷型检测设备具有重要的经济价值和意义。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器： 自制油料预处理器、阿贝折射仪、微电脑恒温控制装置、索氏抽提装置、5mL移液枪、万分之一电子天平。

试剂： 无水乙醇、溴代萘。

1.2 样品采集及制备

在油茶籽油加工生产线现场，随机收集不同区域、不同品质的油茶籽样品11个，油茶籽压榨饼样品10个，依照GB/T 14488.1-2008油料种籽含油量测定法和GB/T 5527-2010折光指数测定法测定含油率和折光指数。

1.3 实验方法

1.3.1 试验方法及原理 按要求抽取油茶籽或压榨饼10～20g，经粉碎烘干，同一样品分别采用索氏抽提法和快速测定法测定含油率。

快速含油率测定原理： 在相对恒定的温度范围内(±0.5℃)，在特定溶剂中含有不同浓度的液体油脂体系的折光指数不同，随含油浓度升高而降低，并呈现出良好的线性关系。

快速含油率测定方法：从初步粉碎的样品中称取1g，准确到0.0001g，放于自制油料预处理器中，加入准确移取的2mL溴代萘，经处理后获得混合液，在25℃左右测定混合液的折光指数。

1.3.2 数据处理方法 依据GB/T 5527-2010标准中的计算方法，将测定的混合液折光指数和测定的温度统一转算为25℃的混合液折光指数，再测算出对应油料含油率。用Origin数据处理软件进行处理并做线性拟合，对比传统索氏抽提测定含油率与快速测定含油率测试结果吻合程度。随机抽取5个油茶籽检测数据和3个压榨饼检测数据进行标准偏差及相对标准偏差数据分析，以考核试验数据的分散度及精密度，验证测试数据的准确性。

2 结果与分析

2.1 含油率与折光指数线性关系

根据目前市售商品茶籽的含油率检测数据统计，茶籽湿基含油率大部分在25%～40%区间；茶油加工企业压榨技术水平，茶籽压榨饼中残油率在5.0%～7.5%之间，只有个别企业压榨饼中残油率低于5.0%。

在实际检测研究过程中，油茶籽或压榨饼预处理混合液的折光指数与油料含油率成良好的线性关系，无论是茶籽高含油区，还是压榨饼低含油区，均遵循该线性关系。图1为所有检测的含油率与该混合液体系在25℃条件下的折光指数关系，从压榨饼低含油区到茶籽原料高含油区整体分布情况，直线为线性拟合线，由图1中数据点分布情况可以看出，所有点的分布具备良好的线性关系。

为更直观地表征这种线性关系，在图1基础上将油茶籽含油率与压榨饼含油率分别进行分区段显示，见图2和图3。

2.2 快速测定法与索氏抽提法检测结果对比

根据索氏抽提法和快速测定法结果对比，两种不同的检测方法结果重合度非常高，结果见图4。

目前，油脂加工行业中油料含油率检测，以GB/T 14488.1-2008油料种籽含油量测定法——索氏抽提法为基础，已获得行业认可，检测结果稳定、准确，以索氏抽提法检测结果为基础进行比对，有充分的代表性和准确性。快速检测法与索氏抽提法两种检测结果的相对误差见表1。从表中可知相对误差范围在0.06%～2.60%区间，能满足工业生产检测精度要求。

图1 油茶籽及压榨饼含油率与折光指数线性关系(整个检测数据：25 ℃)Fig.1 The relationship between oil rate and refractive index of the linear of Camellia seed and squeezing cake

图2 油茶籽含油率与折光指数线性关系(局部放大，25 ℃)Fig.2 The relationship between oil rate and refractive index of linear of Camellia seed

图3 压榨饼含油率与折光指数线性关系(局部放大，25 ℃)Fig.3 The relationship between oil rate and refractive index of linear of Camellia squeezing cake

图4 索氏抽提法与快速检测法两种检测结果吻合度Fig.4 The anastomosis degree of two kinds of detection result of Soxhlet extraction and rapid detection

2.3 快速测定法检测结果重复性和精密度

为考察快速测定法的测定数据重复性和数据分布的精密度，随机抽取了5个油茶籽和3个压榨饼检测数据进行标准偏差和相对标准偏差分析，结果见表2。

从表2中可以看出，标准偏差σ最大不超过0.20%，说明同一检测结果数据分散程度小，分布比较集中；相对标准偏差RSD最大有3.51%，但其它大部分检测数据分布在0.50%总体水平以下，表明快速测定法测试结果精密度高，远远低于5%误差范围。

表1 快速检测法与索氏抽提法检测结果的相对误差(%)Tab.1 TherelativeerroroftwokindsofdetectionresultofSoxhletextractionandrapiddetection含油率检测结果索氏抽提快速检测两者相对误差(%)含油率检测结果索氏抽提快速检测两者相对误差(%)3.583.600.565.405.341.105.445.420.375.465.440.375.485.510.545.545.621.425.655.700.885.715.680.536.316.340.476.906.860.5827.6327.600.1132.2232.240.0632.7932.730.1832.9432.650.8933.4733.410.1833.9133.920.0334.2234.400.5234.6134.650.1235.0535.270.6235.9436.902.6031.8031.770.09

表2 快速测定法检测结果标准偏差和相对标准偏差Tab.2 Thestandarddeviationandrelativestandarddeviationoftheresultsofrapiddetection样品编号含油率检测结果(%)123456平均值标准偏差σ相对标准偏差RSD(%)13.703.503.503.50232.9032.6032.7032.60335.4035.1035.4035.30434.5034.7034.2034.40537.1037.1036.7037.0065.705.705.695.6975.625.635.635.6186.866.836.866.853.803.603.600.133.5132.6032.5032.650.140.4235.3035.1035.270.140.3934.2034.4034.400.190.5536.8036.7036.900.190.515.715.705.700.010.135.625.615.620.010.166.856.866.850.010.17

3 结论与讨论

采用快速测定法测定油茶籽或茶籽饼中的含油率，其检测结果与传统索氏抽提法对比，检测数据吻合度好；随机抽取数据分析，其同一检测结果数据分散程度小，分布精密度高，误差范围小。以此判断快速检测方法结果准确度高，能满足油茶加工企业日常检测技术需求；快速测定法更具备检测时间短，检测方式便捷优点，实用性强，是一种新型、理想的含油率的快速检测技术，能有效地服务于油茶加工企业。

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(文字编校：杨 骏)

Therapiddeterminationmethodfortheoilcontentofcamelliaseedandcamelliacake

LIU Qi1， WU Xianru2

(1.Hunan Linzhishen Biotechnology Co. Ltd， Changsha 410004， China;2.Changsha Youlin Camellia Equipment Co. Ltd. Changsha 410007， China)

The contract experiment between the Soxhlet extraction method and the rapid determination method for the determination the oil content of camellia seed and camellia cake were determined.The results showed that the rapid determination had a good agreement with the traditional Soxhlet extraction.The rapid determination method had the characteristics of small degree of dispersion，high precision distribution，small error range and high accurate of the determination results.

rapid determination method; oil content; refraction index; Soxhlet extraction method

2015-3-31

刘 琦(1976-)，男，湖南省祁阳县人，从事珍稀油脂新品及新工艺技术研究开发。

TQ 644.1，TS 224

A

1003 — 5710(2015)04 — 0079 — 04

10. 3969/j. issn. 1003 — 5710. 2015. 04. 017