氨气比例、进气方式及载气氮气对薄带材渗氮试验的影响

陈 军 肖海明 袁 诚 杜涛 付北京

氨气比例、进气方式及载气氮气对薄带材渗氮试验的影响

陈 军 肖海明 袁 诚 杜涛 付北京

研究氨气比例，进气方式以及载气氮气对薄带材渗氮试验的影响，对不同氨气进气方式下试样氮含量分析，结果表明NH3进气方式对极薄带材渗氮影响较大，NH3由上向下喷射比两侧喷射渗氮处理后试样氮含量分布更均匀，渗氮效果更好，随着氨气比例增加，薄带材中氮含量增加，两者之间存在正的函数关系，载气氮气作为催渗剂可促进渗氮反应，最佳的流量为10L/min。

目前，正值钢铁行业“冰冻期”，各大钢厂都紧紧围绕“提高产品质量，降低生产成本”进行技术创新，尤其是后者，已成为工业研究和发展的主要动力，而薄带材传统的制造工艺中板坯加热温度高达1350℃，过高的加热温度导致高能耗、高污染、成材率低、板坯表面起皮、磁性不稳定等缺陷，如果将加热温度降低到1200℃以下，不仅有效避免上述缺点，而且还提高生产效率，降低生产成本，但是板坯加热温度降低，在以后工序中必须辅助渗氮技术，以形成稳定和足够氮化物抑制剂，来“调整”和“控制”结晶组织，达到最优性能，因此渗氮技术对薄带材研究与开发至关重要，本文从薄带材渗氮工艺入手，重点研究NH3进气方式、氨气比例及载气N2量对薄带材渗氮效果的影响。

试验材料与方法

试验材料

采用大生产的0.27mm厚的冷轧薄带材，试样成分见表1。

表1　试验用薄带材钢的化学成分（wt％）

试验方法

将薄带材用冲床剪切成30×300尺寸，然后用工业酒精进行去油处理，最后进行脱碳+渗氮热处理，脱碳工艺要求将试样含碳量脱至30ppm以下，同时完成初次在结晶。

渗氮处理在某厂连续退火炉中进行，渗氮气氛由氢气、氮气、氨气按一定比例组成，氢气占比22％～28％，氨气比例由1.5％、5％、10％、15％、20％（体积分数）逐步增加，渗氮温度、时间按大生产工艺780℃×1min，试样分三组，A组试样采取N2、H2、NH3混合进气方式由两侧向试样喷射NH3，B组试样采取另接NH3管路单独进气方式，由均匀分布的气孔由上向下直接对试样表面喷射NH3，C组在B组方式NH3管路上增加一路N2（称为载气N2），其中C组载气N2流量由5、10、15、18、20（L/min）逐步增加，每个工艺做10片试样，渗氮完后通过化学分析测定试样氮含量。

试验结果与分析

渗氮处理后试样氮含量分布

每个试验工艺后的试样，在检测［N］量时我们分别取对角线上的“头”“中”“尾”三点，具体位置如图1，通过结果分析发现，A组试样头尾基本无差异，但相比中部氮含量高出15ppm左右，氮含量分布严重不均，B、C组试样头中尾氮含量基本无差别，分析原因：A组NH3进气方式由两边向中部喷射NH3，试样两侧边部NH3相对中部浓度高，渗氮反应短时间相对中部剧烈，试样氮含量大于中部，如果保温时间延长，可通过氮原子扩散缩小氮含量差距，B、C组试样NH3由上方直接向下喷射，NH3浓度在试样宽带方向上一样的，试验渗氮反应宽带方向上一致，故B、C组试样头中尾渗氮量无差异，氮含量分布较均匀，综合得：短时间内渗氮NH3由上向下直接喷射试样表面比NH3由两边向中部喷射渗氮后试样氮含量分布更均匀。

NH3进气方式、NH3比例对氮含量的影响

图2为试验钢在三种不同NH3进气方式下，随NH3比例逐步增加渗氮处理后所获得的渗氮量曲线，由图1可以看出NH3比例在1％-5％范围内时，三种NH3进气方式短时间渗氮内试样渗氮效果不明显，NH3比例大于10％，渗氮效果明显，大于15％，随着NH3比例增加渗氮效果显著增加。

图1　试样定氮取样点分布示意图

图2　三种方式下NH3比例与极薄带渗氮量的关系曲线

图3　NH3=15％时，载气N2流量与极薄带渗氮量的关系曲线

薄带材渗氮原理是NH3分解为氮原子渗入钢件表面，通过吸收扩散方式与带材Als结合形成稳定和足够氮化物抑制剂，而渗氮反应有三个基本过程：活性氮原子的产生-活性氮原子的吸收-活性氮原子的扩散，因此活性氮原子直接决定的渗氮处理的效果，而表示气氛提供活性氮原子的能力最直观和最有效的方法就是氮势，氮式r=PNH3/ P1.5H2可以准确作为NH3气氛下渗氮能力的度量，该试验方案下氮势值大小只取决于气氛的组成（NH3所占比例），NH3比例提高，氮势增加，渗氮效果好，而在实际氮化过程中，氮势存在一个“门槛值”，“门槛值”是指短时间内实际氮化过程渗氮反应开始剧烈的临界氮势值，由图1得：5％NH3的炉内氮势可以考虑作为该试验渗氮反应的“门槛值”，NH3比例在1％-5％范围内时，氮势小于“门槛值”，渗氮反应不剧烈，三种NH3进气方式短时间（1Min）内试样渗氮效果不明显，NH3比例大于5％时，A组试样采取N2、H2、NH3混合进气方式由两侧向试样喷射NH3，出气孔与试样有一定距离，造成NH3喷射在试样表面浓度降低，参与渗氮反应的有效活性氮原子量少，实际氮势不高，小于“门槛值”，NH3比例对氮含量影响不大，渗氮效果一直不明显，B、C组NH3直接零距离喷射在试样表面，随着NH3比例增加，提高的试样表面供氮介质覆盖层中的活性氮原子量，增加氮势，渗氮反应效果好，试样渗氮量相比A组明显增加，C组由于增加一路载气N2，作为催化剂，对渗氮反应具有较强的催渗作用，使活性氮原子渗入试样表面显著加快，因此短时间内渗氮C组渗氮量平均高于B组试验渗氮量。

载气N2对氮含量影响

图3为在C组NH3进气方式下，NH3比例为15％时，不同载气N2流量渗氮处理后所获得渗氮量的曲线。观察图2可以看出，载气N2流量增大，渗氮量增加，直到载气N2为10L/Min达到最大值，后随着载气N2增加，渗氮量下降，甚至低于B组未加载气N2渗氮量。

为的缩短渗氮时间，目前广泛采用催渗渗氮方法，包括加氮渗氮、加钛渗氮等，本试验采用加氮渗氮，载气N2直接通入NH3管路，与NH3混合，作为催化剂，对渗氮具有较强催渗作用，可缩短渗氮时间，在NH3比例一定，载气N2量在较低范围值时，增加载气N2，使NH3分解可逆反应向左移动，降低NH3分解率，提高氮势，提高渗氮量，载气N2在较高范围内时，N2稀释NH3，相当于降低NH3比例，稀释作用大于N2催渗作用，随着载气N2增加，氮势反而降低，当载气N2=10L/Min时候，载气催渗作用最大，渗氮促进效果明显，渗氮量最大。

试验结论

通过以上试验达出以下结论：1）NH3进气方式对极薄带材渗氮影响较大，渗氮时NH3由上向下喷射比两侧喷射渗氮处理后试样氮含量分布更均匀，同时渗氮效果更好。2）提高NH3比例，可提高炉内氮势，渗氮试验中NH3比例与氮含量成正的函数关系。 3）载气N2作为催渗剂，最佳值为10L/Min，促进渗氮效果最明显。

10.3969/j.issn.1001-8972.2015.21.001