微波提取何首乌中蒽醌含量的应用研究

高岐

（广东省韶关学院化学与环境工程学院，广东韶关512005）

微波提取何首乌中蒽醌含量的应用研究

高岐

（广东省韶关学院化学与环境工程学院，广东韶关512005）

利用微波快速加热的特点，以乙醇作为提取溶剂，从中药材何首乌中提取蒽醌，以1，8-二羟基蒽醌为对照品，分光光度法测定了蒽醌含量。以蒽醌含量为考察指标，讨论提取料液比、提取功率、提取时间等因素对提取结果的影响。通过正交试验，对提取条件进行优化，得到微波提取的最佳工艺条件，即料液比为1∶20 g/mL提取功率为440 W，提取时间为7 min。与传统的加热回流法对照，经F-检验法及t-检验法检验，测定结果没有显著性差异。实验表明，该法操作简便，大大缩短了提取时间，节约了人力、物力，提取效果令人满意，对何首乌中蒽醌的开发利用提供了借鉴。

何首乌；正交试验；蒽醌；微波提取

何首乌主产自我国广东、贵州、湖北、四川等地，其化学成分主要是蒽醌类等化合物，临床上常用于高脂血症，动脉硬化、血管性痴呆、脱发及皮肤瘙痒等症的治疗。何首乌不但有抗衰老、提高免疫力、降血脂、心血管保护等作用，还有神经元保护、抗皮肤脂质过氧化的作用，有着重要的开发价值。其常规的提取测定方法，需在常压下，热水浴中浸提2 h，不但操作复杂费时费事，且一次只能处理数个样品，耗时长，测定效率低。由于微波辐射对吸收介质有瞬时加热的特性，密封容器有与外界隔绝和增温增压的作用，故利用微波压力浸提技术，使样品在很短的时间内能得以较完全的浸提。我们将该技术用于何首乌中蒽醌的浸提测定，结果表明，7 min内可一次性完成20个样品的浸提工作，与常规方法相对照，测定速度提高了数十倍，用F—检验法和t—检验法检验，分析结果没有明显的差异，大大简化了操作步骤，提高了分析效率，结果令人满意。

1材料与方法

1.1主要仪器

美的牌KJ23C-AN2型微波炉：广东美的微波炉制造有限公司；电热恒温水浴锅（HH-SZ1—6）：北京长安科学仪器厂；722S型分光光度计：尤尼柯上海仪器有限公司。

1.2主要试剂

1，8-二羟基蒽醌对照品：长沙华欣科技有限公司，批号（200701018）；0.5%乙酸镁-甲醇溶液：称取乙酸镁0.500 g，加甲醇定容于100 mL；乙醇、乙醚、无水甲醇，以上试剂均为分析纯，所用水均为石英亚沸蒸馏的二次蒸馏水。何首乌样品：购自韶关市广客隆商场，清净，于102℃烘干至恒重，粉碎过60目筛备用。

1.3方法

1.3.1标准曲线的绘制

精密称取20.0 mg 1，8-二羟基蒽醌对照品，用乙醚溶解并定容于100 mL容量瓶，混匀。精确吸取1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL于50 mL容量瓶中。在水浴上蒸去乙醚，残渣为桔黄色，再加0.5%乙酸镁-甲醇溶液至刻度，摇匀，30 min后，在722S型分光光度计于510 nm处测定吸光度，0.5%乙酸镁-甲醇溶液为空白对照，以吸光度A为纵坐标、浓度C为横坐标，绘出标准曲线，并求出回归方程为：

1.3.2常规水浴回流提取法

精确称取何首乌样品2.0 g左右，置于100 mL的圆底烧瓶中，加入10 mL乙醇，控制温度在75℃左右，回流1 h后，过滤溶液，滤渣按上述条件再重复提取一次，合并滤液，水浴蒸干滤液中的乙醇，加入0.5%乙酸镁-甲醇溶液溶解，并定容至50 mL容量瓶，摇匀，30 min后，以0.5%乙酸镁-甲醇溶液为空白，在510 nm处测定其吸光度，由标准曲线计算绿原酸含量。

1.3.3微波提取法

准确称取1.0 g左右何首乌样品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定体积的乙醇后，置于微波炉内，在一定功率下微波一定时间，冷却后过滤，水浴蒸干滤液中的乙醇，其它见2.2步骤，在波长510 nm处测定吸光度并求其含量。

2结果与讨论

2.1正交试验

在单因素试验的基础上，以料液比、微波功率、微波时间为影响因素因素，以提取量为指标，进行正交试验。其因素—水平及正交试验结果见表1及表2。

表1　正交试验方案Table 1Orthogonal experimentaldesign

由上表极差分析可知，各因素影响提取率的程度大小顺序为：A＞B＞C，即最大影响因素是料液比，其次是微波功率、微波时间。根据正交试验结果分析可知，

表2正交试验结果
Table 2Orthogonal experiment results

实验号ABC提取量/（mg/g）1 1 1 1 2.55 2 2 2 2 2.96 3 2.71 4 2 1 3 2.73 3 3 3 5 2.67 6 1 3 2 2.47 3 2 1 7 2.66 8 1 2 3 2.52 3 1 2 2.66 K17.547.947.88 K28.358.158.09 K38.047.847.96 k12.512.652.63 k22.782.722.70 k32.682.612.65 R0.270.110.07 9 2 3 1

最佳提取条件为A2、B2、C2，即料液比为1∶20 g/mL，微波功率为440 W，微波时间为7 min。

2.2常规回流提取与微波提取结果的比较

在效果最佳条件下，做微波提取试验，并与常规回流提取结果对照，见表3。

表3　微波提取与回流提取结果的比较（n=11，置信度为0.95）Table 3 Comparison of microwave extraction and reflux extraction results（n=11，the confidence level is 0.95）

将微波法和常规水浴加热回流法的结果进行t-检验法及F-检验法检验，二者没有显著性差异，置信度为0.95。从表3可以看出，微波提取法有明显的优点，其提取时间大大缩短，约为回流法的1/17，结果令人满意。

3结论

微波提取不仅速度快，提取时间短、操作简便，效果好，从结果数据可以看出，本试验用微波加热提取的结果与经典的加热回流方法提取的结果基本吻合，两者之间没有显著性差异，结果令人满意，并且大大缩短了样品的测定周期，提高了测定的效率，经典加热回流需要2 h的提取，则微波加热仅需7 min即可完成，该法易于批量的样品分析，同时还减少对环境的污染和环境的干扰、环境友好，与常规的加热回流法相比，更加适应现代科技发展对化学工艺的要求，所以，微波加热提取中草药植物中的有效成分，不失为是一种快速、高效、节能的新型提取工艺，有着比常规方法更好的优势和前景。

［1］苏玮，郭群.何首乌的现代药理研究概况.中草药，1997，28（2）:120

［2］苏焕群，陈再智.何首乌药理研究进展.中药材，1993，16（2）:35

［3］冯年平，范广平，吴春兰.微波萃取技术在中药提取中的应用.世界科学技术-中药现代化，2002，4（2）:49-52

Microwave Extraction Anthraquinone Content in Polygonum Multiflorum Thunb of the Applied Research

GAO Qi
（College of Chemistry and Enviromental Engineering，Shaoguan University，Shaoguan 512005，Guangdong，China）

The use rapid heating of the characteristics of microwave irradiation，used ethanol to extract anthraquinone from hinese medicine polygonum multiflorum thunb，1，8-dihydroxy anthraquinone as a

ubstance，used spectrophotometry to extract the anthraquinone content was determined.Total anthraquinone content in polygonum multiflorum thunb as the indicators for the inspection to discuss the extraction of material than，from power，extraction time on the effects of anthraquinone extracted.By orthogonal experimental of the anthraquinone content in polygonum multiflorum thunb in the extraction conditions to optimize the design，by microwave extraction anthraquinone in the optimum conditions for A2B2C2，that is to feed than 1∶20 g/mL，toextract power 440 W，from time to 7 min.Contrasting with the traditional water bath extraction，and using F-test and t-test to check up the result，no significant difference was observed.The experiments show that the method is simple，greatly reducing the extraction time，saving a human，material and satisfactory results in the future polygonum multiflorum thunb the development and utilization for reference.

polygonum multiflorum thunb；orthogonal experimental；anthraxquinone；microwave extraction

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.17.021

2013-11-11

高岐（1955—），男（汉），教授，本科，主要从事中草药分析教学和科研工作。