超微粉体堵水剂的研究与应用

何云章卫丽霞卫红霞

（中国石化中原油田分公司采油三厂，山东莘县 252429；2.中国石化中原油田分公司，河南濮阳 457001）

超微粉体堵水剂的研究与应用

何云章1卫丽霞2卫红霞1

（中国石化中原油田分公司采油三厂，山东莘县 252429；2.中国石化中原油田分公司，河南濮阳 457001）

引用格式：何云章，卫丽霞，卫红霞.超微粉体堵水剂的研究与应用［J］.石油钻采工艺，2015，37（6）：110-113.

卫城油田深层油藏分层堵水作业中，油藏高压、低孔、低渗的特点对无机颗粒堵水剂性能要求较高，常规无机颗粒堵水剂与超细G级油井水泥易出现超压、强度低或有效期短的问题。针对这些问题，结合超细水泥堵水的技术缺陷，开展了堵水剂体系技术研究。将超细G级油井水泥、超细粉煤灰、活性矿粉和硅粉按照不同的配方比例配制了一系列堵水剂，对堵水剂的流变性、抗缩性和抗压强度等性能进行了室内实验，确定最佳超微粉体堵水剂配方为87.5%超细水泥+7.0%超细粉煤灰+1.5%活性矿粉+2.5%超细硅粉+1.5%缓凝剂。在卫城油田深层高压低渗油藏成功运用13口井，解决了此类油藏堵水的技术难题。

高压低渗；砂岩油藏；化学堵水；堵剂性能；超微粉体堵水剂

中国陆上油田油水井分层化学堵水普遍采用常规无机颗粒堵水剂。该堵水剂主要由油井D级水泥、膨润土和CaO等组成，固化强度较低，主要应用于常压、中高渗透油藏堵水［1］。对于卫城油田深层的高压、低孔、低渗砂岩油藏，常规堵水剂颗粒易造成堵水失败或有效期短，现场通常采用超细油井G级水泥堵水，虽能提高封堵深度，但水泥浆体存在流变性差、水化反应速度快、体积收缩等弊病，影响堵水整体效果［2-3］。研制了一种以超细油井G级水泥为主体，粉煤灰、活性矿粉、硅粉等超微粉体为配料的堵水剂，其注入性、防缩性、抗渗性好；强度高，有效解决了卫城油田高压低渗砂岩油藏堵水难。

1　堵水剂体系

1.1掺料特点

超细粉煤灰是粉煤灰原样经气流粉碎机粉碎细化而成，平均粒径为0.47 μm，密度为2.2 g/cm3，主要成分为二氧化硅和氧化铝等［4-5］；硅粉是炼硅或硅铁合金过程中的副产品，为一种空心超细微珠，主要成分是二氧化硅，密度为2.1～2.2 g/cm3，平均粒径约0.1 μm；活性矿粉是多金属氧化物的混合物粉碎细化而成，密度为2.0～2.2 g/cm3，粒径2～5 μm。

1.2体系设计

采用超细粉煤灰、硅粉和活性矿粉作为辅料，目的是修复超细水泥的缺陷，提高堵水剂整体性能。

（1）超细粉煤灰、活性矿粉和硅粉密度为2.0～2.2 g/cm3，大幅低于超细水泥的密度（3.2 g/cm3），与水泥按一定比例混合可降低堵水剂密度；且水泥颗粒之间形成稳定的空间网架结构，改善流变性能。

（2）超细粉煤灰和硅粉粒径均在0.1～0.5 μm之间，显著小于超细水泥粒径3～10 μm。填充水泥颗粒间的空隙中，使其结构变细且不连通，降低孔隙率；减少水泥灰浆自由水量与水化反应副产物的产生，改善水泥固化体微结构，提高致密性。

（3）水泥浆固化时，体积轻度收缩易造成水泥与地层、套管之间的界面胶结不良，活性矿粉的体积膨胀可补偿水泥水化过程中的体积收缩，提高堵水剂与套管、地层之间界面胶结强度。

2　室内研究

2.1实验材料

超细油井G级水泥：粒径3～10 μm，濮阳宏大化工总厂；超细粉煤灰：粉煤灰原样经气流粉碎机粉碎细化而成，平均粒径0.5 μm；活性矿粉：兰州有色金属研究院；硅粉：淄博海纳高科技材料有限公司；缓凝剂等添加剂：濮阳宏大化工总厂。

2.2实验仪器

分析天平，高速搅拌器，恒温水浴锅，液压式强度试验机，高温高压流动实验仪，增压养护釜等。

2.3实验方案

2.3.1实验原料配制 实验堵水剂配方见表1，堵剂实验浆体结合现场实际按照水灰比1.3∶1配制。

2.3.2实验方法 按API Spec 10“油井水泥材料和实验规范”进行。

2.4实验结果与分析

2.4.1流变性能评价分析 各配方堵水剂浆体流变性能见表2。塑性黏度和动切力下降表明浆体克服内摩擦产生塑性流动的阻力减小，表示浆体工作性能较好。超细粉煤灰、活性矿粉和硅粉均能改善水泥浆体流变性能，其中超细粉煤灰和硅粉相对明显。E2和E3样品流变性能较好，可避免现场施工时堵水剂在井筒附近沉积，提高封堵深度。

表1　堵水剂实验配方设计

表2　堵剂浆体的流动度、析水量和流变性数据

2.4.2凝固体积评价分析 表3反映出活性矿粉具有显著的抗缩性，并随着含量增加抗缩效果逐步下降。活性矿粉粒径与水泥粒径相近，水化反应过程中分子组合形成的晶体不断长大膨胀，填补水泥固化收缩体积量。超细粉煤灰和硅粉主要填充与水泥颗粒间的空隙结构，对固化体积影响甚微。

表3　堵剂浆体固化后体积变化数据

2.4.3凝固时间及强度评价分析 测定不同配方堵水剂浆体的初、终凝时间及养护24 h后的抗压强度，实验结果见表4。

表4　堵剂浆体的初、终凝时间及抗压强度数据

3种掺料均能改善超细水泥的凝固时间和抗压强度，E1和E2样品相比其它单一掺料的样品具有更好的缓凝性和固化抗压强度。抗压强度是衡量堵剂性能的重要指标，故进行强度影响评价分析。

（1） 超细粉煤灰掺量对强度的影响。如图1，抗压强度随超细粉灰煤掺量的增加先上升后降低，7%为最佳掺量。粉煤灰经破碎细化后，颗粒的活性点增加，活性和水化速率增大，可以充分发挥粉煤灰的火山灰作用，再与水泥熟料的水化反应共同作用，增加水泥强度。因此，当其掺量小于7%时，添加超细粉煤灰可提高水泥固化体的强度；但掺量大于7%时，粉煤灰颗粒不能完全分散于水泥而产生重叠堆积，造成强度大幅度下降。

图1　超细粉灰煤掺量对超细水泥固化体抗压强度的影响

（2） 活性矿粉掺量对强度的影响。如图2，抗压强度随活性矿粉掺量的增加先增加后降低，1.5%为合理掺量。水泥水化反应时，活性矿粉自身体积膨胀，且促进硫铝酸钙晶体微粒的形成及生长，增加水泥固化体积。在封闭条件下，适量体积膨胀可提高水泥固化体的致密性；但过量体积膨胀易造成水泥固化体过度挤压，结构遭破坏，强度降低。井下高压条件下，堵水剂体积膨胀是在有限空间进行的，可增大堵水剂与地层、套管的界面胶结强度，进一步降低堵剂固化体的孔渗性，提高堵水效果。

图2　活性矿粉掺量对超细水泥固化体抗压强度的影响

（3） 超细硅粉掺量对强度的影响。如图3，实验掺量范围内，固化体的强度随超细硅粉掺量的增加而上升，但强度增幅逐步下降。表明硅粉对固化体强度的提高具有其它掺料不可比拟的作用，但超细硅粉造价较高，且存在一定程度的自缩型，综合实际情况的合理掺量为2.5%。硅粉是以SiO2为主要成分的活性材料，渗入水泥中能加快水泥诱导期和硬化期的水化反应，减少表面水和间隙水，降低水化热，使水泥水化产物中的不利成分氢氧化钙减少，生成更多有利的水化硅酸钙，改善水泥固化体的三维结构，提高水泥基材料的堆积密度。

图3　超细硅粉掺量对超细水泥固化体抗压强度的影响

（4）复合掺量对强度的影响。通过堵剂浆体固化后的强度对比，E2样品为最佳配方。下步对E2样品进行缓凝剂评价实验，确定缓凝剂的合理添加量。2.4.4 缓凝剂添加量评价 为保证施工安全，现场配制堵水剂浆体的初凝时间必须达到5 h以上。将E2样品进行缓凝剂评价实验，结果见表5。添加量为1.5%时，初凝时间约为5.5 h，满足现场施工要求。

表5　不同缓凝剂比例的E2堵剂浆体的初、终凝时间数据

2.4.5超微粉体堵水剂配方的确定 通过室内实验评价，全面综合衡量各性能指标，确定超微粉体堵水剂的最佳配方为：87.5%超细水泥+7.0%超细粉煤灰+1.5%活性矿粉+2.5%超细硅粉+1.5%缓凝剂。

3　现场应用

3.1选井条件

出水层位明确，出水层和产油层间隔距离大于10 m；无套损套变且试压30 MPa合格；油层部位固井质量合格，出水层和产油层无窜通；出水层测吸水合格（吸水压力≤20 MPa、吸水量≤6 m3/h）。

3.2施工注意事项

施工井口采用KY70/65型采油树，施工管线、井下管柱和采油树试压合格（35 MPa）；堵水剂浆体现场配置，搅拌均匀，并根据施工压力调整密度；全程进行油、套压力监测，施工中途不可停泵［6］。

3.3现场应用

2013年以来，卫城油田水化深层油藏应用超微粉体堵水剂施工13口井，累积增油4 136 t，平均单井累计增油318 t、有效期342 d，投入产出比1∶4.37。

卫360-82井，生产层砂三中6层段3 090.6 m～3 106.1 m和砂三中7层段3 138.1 m～3 170.0 m，日产液35.2 m3、含水率99.6%。通过监测，判断油层砂三中6为出水层，应用超微粉体堵水剂封堵具体施工步骤：验证出水层上部的套管承压性能；向井筒内填石英砂保护产油层砂三中7 ；向出水层挤入水灰比为1.3、密度为1.38 g/cm3的超微粉体堵水剂浆体12 m3；挤入清水10 m3；候凝48 h后，钻冲清扫出井筒内的堵水剂。卫360-82井堵水后，日产液6.6 m3、日产油3.2 t，累积增油612 t，有效期285 d。

4　结论

（1） 超微粉体堵水剂粒径小、稳定性高、塑性黏度及动切力低，适用于高压、低渗砂岩油藏堵水。

（2） 超微粉体堵水剂浆体现场施工压力大幅低于常规无机颗粒型堵剂，封堵深度大，固化强度高，可显著延长堵水有效期。

（3） 超微粉体堵水剂因粒径小，反应活性大，水化速度快，必须现场配置，降低施工井况风险。

（4） 中高渗油藏应用常规无机颗粒堵剂堵水时，超微粉体堵水剂可作为封口剂使用，提高封堵强度，降低渗透性，延长堵水有效期。

［1］杨卫华，葛红江，刘少权，等. 无机颗粒堵剂与地层孔隙喉道的匹配性实验［J］.石油钻采工艺，2010，32（6）：93-96.

［2］曾俊，刘欣，王中华，等. 超细水泥封堵技术［J］.石油钻采工艺，2002，24（5）：66-68.

［3］芦维国，汪竹，孙庆宇，等. 超细水泥浆封堵技术的完善与应用［J］.油田化学，2004，21（1）：29-32.

［4］黄莹，谢友均，刘宝举.粉煤灰掺量和细度对水泥凝结时间的影响［J］.水泥，2003（12）：4-6.

［5］石明霞，谢友均，刘宝举.水泥-粉煤灰复合胶凝材料抗硫酸盐结晶侵蚀性［J］.建筑材料学报，2003，6（4）：350-355.

［6］道维尔斯伦贝谢公司.注水泥技术［M］.北京：石油工业出版社，2002.

（修改稿收到日期 2015-10-28）

〔编辑 李春燕〕

Research and application of ultrafne powder water plugging agent

HE Yunzhang1，WEI Lixia2，WEI Hongxia1
（1. No. 3 Oil Production Plant of Zhongyuan Oilfield Company，SINOPEC，Shenxian 252429，China；2. Zhongyuan Oilfield Company，SINOPEC，Puyang 457001，China）

In separate-layer water blocking operation in deep reservoirs of Weicheng Oilfield，the characteristics of high reservoir pressure，low porosity and low permeability need a high performance of inorganic particle plugging agent. Conventional water plugging agent of inorganic particles together with ultrafine oil well cement of Grade G may cause such problems as high pressure，low strength and short effective period. In line with these problems and in combination with drawbacks in water plugging technique with ultrafine cement，research was conducted on the water blocking system technology. The ultrafine Grade G oilwell cement，ultrafine fly ash，active mineral powder and silica powder were mixed in different proportions to prepare a series of water plugging agents. Lab experiments were conducted on the rheology，anti-shrinking property and compressive strength of the water plugging agents，and it was determined that the formula of ultrafine powder plugging agent was 87.5% ultrafine cement + 7.0% ultrafine fly ash + 1.5% active mineral powder + 2.5% ultrafine silica powder + 1.5% retarder. This agent was successfully used in 13 wells to high pressure reservoir with low permeability in Weicheng Oilfield and addressed the technical difficulty in water plugging in this type of reservoirs.

high pressure and low permeability； sandstone reservoir； chemical water plugging； plugging agent properties； ultrafine powder water plugging agent

TE358.3

A

1000-7393（ 2015 ） 06-110-04 doi:10.13639/j.odpt.2015.06.028

何云章，1978年生。2000年毕业于大庆石油学院石油工程专业，现主要从事油田开发工作，高级工程师。电话：0393-4831673。E-mail：yunzhanghe@126.com。