火焰原子吸收分光光度计对纯化水硒含量测定

可成友 朱孔儒 张译

摘 要：采用火焰原子吸收分光光度计测定了纯化水中硒的含量。实验优化了仪器测量参数，分别考察燃烧器温度、燃烧器的高度、元素灵敏线、灯电流、火焰及狭缝宽度等对测定的影响。结果： 仪器检出限为0.004 5 μg/L，样品的吸光度为0.169，水样中硒平均含量为6.68 μg/L，标准偏差为0.015 3。样品的测得结果（6.68±0.015 3） μg/L，样品曲线回归线y=0.0256x+0.171，r=0.998。结论：火焰原子法操作简便、灵敏度高，适合快速测定水中的微量硒。

关 键 词：火焰原子吸收分光光度计; 硒; 纯化水

中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1432-03

Determination of Se in Water by Flame Atomic Absorption Specrophotometer

KE Cheng-you， ZHU Kong-ru， ZHANG Yi

（Shenyang University of Chemical Technology，Liaoning Shenyang 110142，China）

Abstract： The flame atomic absorption spectrophotometer was used to determine the total selenium content in water. The instrument survey parameters in the experiment were optimized， effect of burner temperature， burner height， element line sensitivity， lamp current， flamboyance and slit width on the determination was investigated. The results show that the detection limit is 0.004 5 μg/L， sample absorbance is 0.169， the average content of Se is 6.68 μg/L， sample standard deviation is 0.0153， the measurement results are 6.68±0.015 3 μg/L， the sample regression line y=0.0256x+0.171， r=0.998. So the experimental technique operation is simple， the sensitivity is high， the result is satisfying.

Key words： Flame atomic absorption spectrophotometer;Selenium;Purified water

硒是人体必需的微量元素之一，通过生物的地球化学营养链给人以影响[1]。其与机体的抗氧化能力、免疫功能、抗癌作用等有着重要的关系[2]。当硒缺乏的时候，就很容易导致人体免疫能力下降，威胁人类健康。生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等症状[3]。硒还可以与其他的一些重金属元素有拮抗作用[4]，所以食用富硒食品既可以增强体质，达到预防疾病的目的，还可以预防人体重金属元素中毒[5]。

硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害[6]。近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向[7，8]。为了保障人体健康，必须加强硒在食品、水中含量的监测力度[9]。

本文以水为研究对象，用火焰原子吸收法来测定水中的硒元素[10，11]。同时为了测定准确可靠，也考察了其他元素干扰程度。通过实验的预处理，把水进行消解，这样有利于火焰原子吸收法的测定[12]。

1实验材料

1.1 仪器

HG9602火焰原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器有限公司）、硒空心阴极灯、乙炔钢瓶、WOS-20型无油空气压缩机、容量瓶（100 mL×5）。

1.2 试剂

硒标准溶液：1 000 mg/L、优质纯硝酸：1%（v/v）HNO3溶液、纯化水。

1.2.1 样品溶液的配制

对水样进行水的预处理，抽滤以去除其中的杂质。

1.2.2 硒标准溶液的制备

取硒的标准储备溶液10 mL于100 mL的容量瓶中，用1%硝酸稀释定容至刻度，混匀;得到100 mg/L硒的标准使用液。再取100 mg/L硒的标准使用液10 mL于100 mL容量瓶得到10 mg/L硒标准液。随后取10 mg/L硒标准液于100 mL容量瓶得到1 mg/L的硒标准液。

（1）号溶液配制：分别取1 mg/L的硒标准溶液0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL于100 mL容量瓶中（相应浓度为0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 μg/L），用1%硝酸稀释至刻度。作为1号溶液备用

（2）号溶液配制：取1 mg/L的硒标准溶液0.0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL于100 mL容量瓶中（相应浓度为0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 μg/L），用1%硝酸稀释至刻度。然后分别取10 mL的硒標准溶液与10 mL的样品溶液混合。作为2号溶液备用。

1.3 仪器操作条件

在实际测试中，应综合各方面的因素，做好分析测试最佳条件的选择。通常主要考虑原子吸收分光光度计的操作条件即：元素灵敏线、灯电流、火焰、燃烧器的高度及狭缝宽度等。

1.3.1 分析线的选择

为了获得较高的灵敏度，通常选择元素的共振线作为分析线。选择灵敏度较低的元素的共振线作为分析线。但在微量元素的分析测定中，必须选择吸收最强的共振发射线。最佳分析线的选择应根据具体情况，通过实验来确定。

1.3.2 电流的选择

在保证光谱稳定并具有适宜强度的条件下，应使用最低的工作电流。

1.3.3 火焰的确定

对于难离解化合物的元素，应选择温度较高的火焰如：Air-C2H2、N2O-C2H2等。反之，应选择低温火焰，以免引起电离干扰。确定火焰类型后，还应通过实验进一步地确定燃助比。

1.3.4 燃烧器的高度

不同性质的元素，其基态原子浓度随燃烧器的高度即：火焰的高度的分布是不同的。测定时应根据待测元素的性质，仔细调节燃烧器的高度，使光束从最大的火焰区穿过，以获得最佳的灵敏度。

1.3.5 狭缝宽度

在原子吸收光谱分析法中，谱线重叠的可能性一般比较小，因此，测定时可选择较宽的狭缝，从而使光强增大，提高信噪比。但还应考虑到单色器分辨能力的大小、火焰背景的发射强弱以及吸收线附近是否有干扰线或非吸收线的存在等。

如果单色器的分辨能力强、火焰背景的发射弱、吸收线附近无干扰线，则可选择较宽的狭缝，否则，应选择较窄的狭缝。

总之，对于通常所遇到的上述条件，原则上均应以实验手段来确定最佳操作条件。测定条件如表1所示。

表1 测定条件

Table 1 Determination condition

2 实验方法

2.1 实验原理

采用火焰原子吸收仪，将试验溶液吸入乙炔/空气火焰中，测量由硒空心阴极灯发射的选择谱线波长在196.1 nm，电流为10 mA处来吸收，来测定溶液中的硒含量。

2.2 实验步骤

打开火焰原子吸收仪，安装硒元素空心阴极灯，连接乙炔钢瓶，空气压缩机，预热一小时。按表1选择测定条件进行分析测定，分别取上述配置的标准溶液放入自动进样小样杯中，按上述条件测定，仪器自动进行空白校准后，以硒浓度为横坐标，一对应的吸光度为纵坐标，得到回归线的方程为y=0.0253x+0.0016，r=0.998，得到的相关数据，如表2所示。根据标准曲线相关数据，可以绘制出标准曲线，如图1所示。将上述所配置的样品溶液放入自动进样小量杯中，然后再进行三次平行测定，仪器所带的电脑处理系统直接给出测定浓度。

表2 标准曲线的相关数据

Table 2 The standard curve data

将上述所配置的样品溶液放入自动进样小量杯中，然后再进行三次平行测定，仪器所带的电脑处理系统直接给出测定浓度。

采用标准增量法，用标准曲线法所用标准溶液进行测定，这样就免去多余配置实验药品，不需浪费过多药品。同时也能跟标准曲线法做对比，观察结果是否不一致。

图1 标准曲线

Fig.1 Standard curve

重新取一定量的样品分别加入标准溶液。制成新的样品溶液。然后再依次放入仪器中进行测定，样品测定三次，取其平均值，经过仪器的自带电脑处理系统，得出数据，如表3所示。

表3 樣品吸光度

Table 3 The absorbance of the sample

根据上述表格数据所得直线如图2所示：根据直线所得的样品吸光度为0.169，则水样中含硒量为6.68μg/L。

回归线方程y=0.0256x+0.171，r=0.998

图2 相关曲线

Fig.2 Correlation curve

2.3 验证实验

标准曲线法：取一点量样品，取样三次，相同的条件下用吸收仪测定，测三次进行验证实验。得到相应的数据，数据会在下面的结果分析出现，进而确定其的准确度。

标准加入法：标准加入法依靠作图，然后画出相应的回归线。进行验证实验，应多次测量，然后再画图，这样做结果会比较准确。

3 结果与讨论

对没有样品的1%硝酸相同含量进行10次测定，进行空白实验，测得本方法的检出限为0.004 5 g/L。

通过已做的实验（标准曲线法），将样品测定三次。得到吸光度数据0.168，0.171，0.169，平均值为0.169。

根据标准曲线图可以得到样品溶液对应的浓度，样品三次测定所得硒含量表如4所示。

表4 样品溶液对应浓度

Table 4 Sample solution concentration

通过验证实验计算其的标准方差，从上述表格数据可得;经计算所得样品的三次测定的标准偏差为s=0.015 3这是从验证实验得到结果偏差所以样品的测得结果（6.68±0.015 3）μg/L。

利用标准加入法，可使计算结果更为准确。根据上述图表得到样品标准加入法直线方程为y=0.0256x+0.171，r=0.998。

通过实验绘制标准曲线法得到相应水样中硒的含量，这样的方法简单方便且准确度高，通过计算其的标准方差可得误差的相应范围。经过上面的计算，测定结果是水样中硒的含量为（6.68±0.015 3） μg/L。此结果是通过计算标准偏差，从而得到相应误差，这样所测的结果加上在这区间标准偏差会使结果更加准确。

用标准加入法测定水中硒的含量比较准确，能较好排除杂质的干扰，用此法测得结果为6.68μg/L，这样运用增量的方法绘制图线，通过多点画曲线，得到比较准确的回归曲线，从图中计算出结果。样品曲线回归线为y=0.0256x+0.171。

运用标准曲线法和标准加入法，用火焰原子吸收法测定水中硒的含量的结果比较准确，受其他方面的影响比较小。这两种方法都比较准确，测定结果也相似。对实验测定硒含量可能产生误差的其他因素，为保证准确性，要加入空白实验。

4 结 论

火焰原子吸收分光光度计对水中的微量硒的测定简便快速，标准曲线法和标准加入法的引入提高结果的准确度，误差很小。火焰原子吸收法对水中硒的测定结果偏差小、稳定，适合快速测定水中硒的含量。

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