复方中药中黄连的定性鉴别

宋春莲

【摘 要】目的：探讨复方中药中黄连的定性鉴别方法与效果。方法：选择银黄清热胶囊作为供试品进行定性鉴别与色谱分析，另取盐酸小檗碱对照品作为对照品溶液，依照供试品溶液的方法制备阴性对照品溶液。结果：在供试品与对照品色谱中，在相应位置上都显示相同的亮黄色萤光斑点，阴性对照品无干扰。在色谱精密度试验中，盐酸小檗碱的相对标准偏差（RSD）值为0.29%。结论：复方中药中黄连的薄层定性鉴别具有很好的效果，而色谱分析的精密度好，灵敏度高，有很好的推广价值。

【关键词】复方中药；黄连；定性鉴别

黄连为毛茛科植物黄连的干燥根茎，主要分布于我国西部地区等省市。现代药理研究表明黄连生物碱具有抗病原微生物、抑制血小板聚集、抗癌、保护胃粘膜、增强免疫功能、抗心律失常、降血压、降血糖、抗炎等广泛的药理功效，已经广泛应用于治疗各种内科疾病[1-2]。而随着祖国医学的发展，复方中药得到了广泛应用。而对于黄连的定性鉴别包括薄层色谱、紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相质谱联用法、高效液相色谱法等[3]。本文为此具体探讨了复方中药中黄连的定性鉴别方法与效果，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

三用紫外分析仪（ZF-2 上海），KQ-700DB超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），FA-B 系列电子分析天平（上海精科），平行蒸发仪（瑞士Buehi公司）。黄连对照药材（批号：120913-201109）、盐酸小檗碱对照品（批号：100564-200301）。本实验所用供试品银黄清热胶囊（规格60×0.25g/瓶，批号：120601，120711），试剂为分析纯。

1.2 薄层鉴别

取银黄清热胶囊1粒，倾出内容物，加氯仿10ml和浓氨水1ml，水浴回流30min，滤液蒸干后，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。按处方比例称取除黄连以外的其它药材适量，依照供试品溶液的方法制备阴性对照品溶液。另取盐酸小檗碱对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水和等体积浓氨水饱和15min，晾干后置紫外光灯下检视，检测波长为365nm。

1.3 色谱分析

色谱条件：色谱柱（2.1mm×150mm，5μm）；柱温35℃；流动相为乙睛-水混合溶液系统，进行梯度洗脱；体积流量0.25 ml/min；进样量10μl。

标准曲线的制作：量取盐酸小檗碱对照品溶液0.5、1、2、4 ml于25ml的量瓶中，配置不同质量浓度的对照品溶液，过0.22μm的滤膜。精密量取10μL进样，记录图谱。将峰面积与其相对应的组分质量浓度进行线性回归，所测的盐酸小檗碱在实验浓度范围内线性关系良好。曲线方程为Y=2.444x+7.135，线性范围为87.09～1032.98ng，检出限为11.492μg/L。

2 结果

经过薄层鉴别分析，在供试品与对照品色谱中，在相应位置上都显示相同的亮黄色萤光斑点，阴性对照品无干扰。

在精密度试验中，取对照品溶液10μL，进行色谱分析，连续重复3次，记录各峰面积，计算得到盐酸小檗碱的相对标准偏差（RSD）值为0.29%。

3 讨论

内科感染与心血管疾病是临床上的常见疾病，并且在本地区的发病率有增加的趋势。在我国的医药体系中，中药体系的发展有巨大的优势。而随着国际社会对天然药物的需求日益扩大，也为我国中药的发展提供了广阔而美好的发展空间[4]。

黄连为常用中药材，原小檗型生物碱为其主要有效成分，具有抗病原微生物、抗心律失常等作用。黄连中所含的生物碱主要有小檗碱、药根碱、黄连碱、表小檗碱等原小檗碱型生物碱。银黄清热胶囊由黄柏、黄连、黄芩、枳壳、山银、虎杖、板蓝根等中药组成，具有燥湿解毒、清热泻火的功效[5]。在薄层定性鉴别中，本研究的鉴别专属性强，重现性好，操作简便可靠，可用于银黄清热胶囊的质量控制。而在定量检测中，通过色谱分析，使盐酸小檗碱能得到良好的分离，所测的盐酸小檗碱在实验浓度范围内线性关系良好，检测效果也比较好。

总之，复方中药中黄连的薄层定性鉴别具有很好的效果，而色谱分析的精密度好，灵敏度高，有很好的推广价值。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：化学工业出版社，2010：34-35.

[2]Seibert J， Hysek CM， Penno CA， et al. Acute effects of 3，4-methylenedioxymethamphetamlne and methylphenidate on circulating steroid levels in healthy subjects[J].Neuroendocrinology，2014，100（1）：17-25.

[3]张伯莎，安叡，王跃，等.黄连生物碱类成分经Caco-2细胞模型转运的协同作用研究[J].中成藥，2012，34（1）：45-46.

[4] 高家荣，魏良兵，韩燕全，等.复方枣仁安神胶囊质量控制研究[J].中国中医药信息杂志，2010，17（7）：34-35.

[5] 杨凤梅，张幸福，张炜，等.UPLC法同时测定十八味诃子利尿丸中4种药效成分含量的方法研究[J].青海医学院学报，2011，32（1）：78-79.