水中总氮测定方法的改进

徐瑾 陈春花

（海门市环境监测站 江苏南通 226100）

水中总氮测定方法的改进

徐瑾 陈春花

（海门市环境监测站 江苏南通 226100）

水中总氮测定可及时检验水质标准，为地区安全用水提供科学保障。本文分析了传统水中总氮测试的弊端，提出采用紫外分光光度法改进传统测试，对新测定方法具体操作步骤提出合理方法。

总氮；碱性过硫酸钾氧化；紫外分光光度法

环境监测站是水质分析的主要机构，关系着区域用水资源质量标准，做好水质监测是环境监测的重要工作。紫外分光光度法是水中总氮测定的先进方式，将其用于水中总氮测定可更加准确地反应水质质量。

1 总氮测定作用

“总氮”是指水中的含氮量指水体中有机氮、各种无机氮化物含量的总和，是衡量水质好坏的重要指标之一。通常来说，水中有机氮和各种无机氮化物含量超标，将造成水中生物和微生物繁殖或数量大增，使得水中含氧量降低，进而恶化了水质。因此，环境监测站定期测试水中总氮，不仅有助于水域水质控制，也能为水中生物创造良好的生长环境，构建符合生态化要求的自然环境。

2 紫外分光光度法原理

传统总氮测定中，主要选用镉还原法、硝酸根电极法等方式，处理碱性过硫酸钾氧化成的硝酸盐，这种方式操作流程复杂，测定结果的准确度不高。从实际应用情况看，紫外分光光度法不仅操作简单，且具有良好的经济效益，受到了环境监测领域的普遍关注。其测试原理与方法如下。

2.1 原理

设定水溶液温度大于60℃条件，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，这样能够在氢氧化钠的碱性介质中加快分解反应。所分解出的原子态氧，处在120℃～124℃温度环境下，能够让水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。此种状态下，采用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处，分别测出吸光度A220及A275，按照公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。

2.2 测试范围

紫外分光光度法测试具有显著的灵敏性特点，已经广泛应用于湖泊、水库、江河和废水中总氮的测定。方法测定下限为0.05 mg/L，测定上限为4.00 mg/L。只有在有效范围内使用此方法，才能进一步提高总氮测试结果的准确性。

3 紫外分光光度法测定总氮步骤

水质测试中，国内早期普遍采用凯氏定氮法，这类方式操作流程复杂，测试时间长、所用试剂量大，造成水质总氮测试面临很大的难度。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法提出之后，大大改善了凯氏定氮法的不足之处。为了更好地体现新测试方法优点，测定人员要根据具体应用情况，编制科学的测试操作流程，提高总氮测定结果的准确性。

3.1 试剂材料

试剂是总氮测定的基本材料，选用试剂不同，往往会产生不同的结果。按照现阶段测试方法需求，紫外分光光度法使用试剂包括：无氨水、氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸、浓硫酸，以及100mg/L硝酸钾标准贮备液和10.0mg/L硝酸钾标准使用液。

3.2 仪器/设备

凯氏定氮法对测试仪器要求不够严格，且所用仪器设备不够先进，影响了水中总氮测定的准确性。紫外分光光度法测试对仪器/设备要求较高，常用仪器包括：紫外可见分光光度计、超声波清洗器、具塞磨口玻璃比色管，测试前，检查仪器是否有损坏、是否归零，确保仪器完整才能正常使用。

3.3 测定方法

根据紫外分光光度法测试要求，水中总氮测试方法改进后具体的操作方式：

校准曲线的绘制：

3.3.1 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、8.0ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml。

3.3.2 加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，这样是为了避免瓶塞弹出，影响试验结果。

3.3.3 将比色管置于压力锅中加热30min放气使压力指针回零。然后升温至120℃～124℃开始计时，此温度状态下，持续加热30min。

3.3.4 自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加1+9盐酸溶液1 mL，用无氨水稀释至25 mL标线，混合均匀。

3.3.5 在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用1 cm石英比色皿测定水样在220及275 nm波长处的吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。

样品测定步骤：

用25mL比色管取样品10mL（或取适量水样，使氮含量为20～80ug），按校准曲线绘制步骤（2）～（5）操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上算出相应的总氮量，再按下列公式计算总氮含量。

总氮（mg/L）=m/V

式中：m——从校准曲线上算得的含氮量（ug）;

V——所取水样体积（ml）。

4 测试方法应用注意事项

4.1 参考吸光度比值A275/A220×100%应小于20%，越小越好。

4.2 玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢，以免比色管塞蹦出。

4.3 玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。

4.4 使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表。

5 结语

注重水质监测关系着人居生活及社会绿化的可持续发展。随着工业经济崛起，我国工业污水造成的环境污染范围日趋扩大，环境监测站必须实时采取科学的污染测定方式。过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中的总氮是目前比较先进的方法，此方法进行了优化改进，提高了测试结果的准确性，定期检测、实时分析、及时治理，这样才能创造更加优质的水域环境，避免水质恶化带来的不利影响。

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[2]胡雪峰,沈铭能,许世远.碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测水体总氮[J].环境污染与防治,2002,(01).