合质金、金泥及旧金饰品化学提纯方法研究与应用

王连和，姜大伟，韩 健

吉林省地质科学研究所， 吉林 长春 130012

合质金、金泥及旧金饰品化学提纯方法研究与应用

王连和，姜大伟，韩 健

吉林省地质科学研究所， 吉林 长春 130012

本文根据传统提纯金方法对有害元素铅提不净的缺点，综合目前国内各种除铅技术，着重对不同形态金的除铅的新方法、基本原理，进行了论述，提出用MR化合物沉淀分离铅的方法，并通过实例验证可行。

不同形态金提纯；有害元素；MR化合物；沉淀分离铅；高纯度金

0　引言

本方法对各种不同形态不同纯度的黄金进行提纯，解决传统方法对有害元素铅提不净的缺点，使提纯手续简化，降低损耗，提高提纯后金的质量，达到提高效益，降低成本的目的。

1　实验方法与结果

1.1所用仪器及主要试剂

（1）X射线荧光光谱仪。

（2）原子吸收分光光度计。

（3）国家一级金、银铜锌标准物质及国家级标准金对牌。

（4）MR化合物（分析纯）。

2　不同形态金的组分检测

合质金、砂金、金泥及旧金饰品的形态各不相同，其所含组分也不相同，采用X射线荧光光谱仪及原子吸收分光光度计对样品进行组分检测，结果见表1～3。

从表1～3看出，旧金饰品中杂质主要是银和铜，合质金、阴极金泥及砂金中除银铜锌外，还含有不等量的有害元素铅，因此在提纯前进行组分检测特别重要。

3　各种形态金的提纯前处理

化学提纯金法是把金料用酸溶解而后将金还原成细金以达到分离杂质的目的，为加速金在酸中的溶解速度，就需要将金料制成薄片或很小的颗粒状，增加其表面积，这样溶解起来比较快，金的损失也比较小。另外，金泥中含杂质较多，提纯前进行处理，去掉大部分不溶于酸的杂质，也可以增加酸溶解速度。因此，金料的溶解前处理很重要。

3.1合质金块的水萃法破碎处理

用一只口径30 cm，深50～60 cm的耐热非金属容器，我们用陶瓷缸，里面盛满水，将金块放入石墨坩埚中（为减少金的损失，根据传统经验应加入2倍以上的银，但考虑溶解速度和银的回收，我们没有加，实践证明，损失是很小的），置1 200℃高温炉中熔融15～20 min，将熔融状态的金匀速分散倒入水缸中，金在水中下落的过程中形成小泡粒状，泡粒壁很薄，表面积比较大，很容易被酸溶解。

表1　旧金饰品组分检测结果Table 1　Test results of old gold component

表2　合质金组分检测结果Table 2 Testing results of gold components

表3　阴极金泥组分检测结果Table 3　Test results of cathode gold mud component

应该注意，此方法最主要是水温要在20 ℃以下，注入金的速度要匀速，否则，金在水中易成球状、拄状或粘在一起。为保证水温不迅速升高，可在注入金的过程中同时注入流动的冷水。

3.2砂状黄金的提纯前处理

砂金一般成色比较低（30%～70%之间），含量极其它杂质比较多，溶解时易产生包裹现象，但砂金质硬易碎，因此，我们将砂金用封闭的碎样机碎至粒度小于0.84 mm，这样溶解起来就可以节省很多时间及试剂。

3.3阴极金泥的提纯前处理

阴极金泥的含量在80%左右，它是电解的产物，杂质成分主要有银、铜、锌铅铋等，还有部分非金属矿物质，这样如果直接溶解，杂质和金在同一溶液中，给最后的分离带来麻烦，因此，我们对金泥溶解前做如下预处理。

把烘干的金泥倒入石墨坩埚中，边倒边加入按1+1混合好的硼砂和无水碳酸钠，加入量在10%左右，然后放入1 200 ℃高温炉中，熔融15～20 min左右，取出水萃破碎，此时的碎金烘干后即可进行提纯处理。

经过上述熔融的碎金块，纯度在93%～94%左右，其中主要杂质是银，其余杂质多数在熔融时形成玻璃体与金分离掉，这样的碎金进行提纯就比较简单易溶。

3.4杂质元素的分离

在砂金、金泥、合质金中，除金外还有其它金属和非金属等杂质元素，分离这些元素是提纯的主要目的。分离方法是利用固液分离原理，及金保留在液相中，银从固相中分离除去，然后把金还原成固相，其它元素在液相中分离除去。一般过程为：溶解、还原、洗涤。

4　溶解

不同形态金用王水溶解时，其它杂质元素同时也被溶解，通常这些杂质元素主要是铜、铅、锌、银等。特别是铅的含量高时，不易分离完全，我们经过反复试验，在溶金王水溶液中加入一定量的MR化合物，使铅沉淀与液相金分离除去。

4.1MR化合物与铅反应原理

在溶解含铅金料中，加入一定量的MR化合物，反应式为：

4.2MR化合物沉淀铅的选择

在不同酸度含铅的金溶液中，加入一定量的MR化合物后，测得溶液中残存铅的含量见表4。

表4　MR化合物沉淀铅酸度实验Table 4　MR compounds precipitate lead-acid experiment

由表4得知，用MR化合物沉淀铅的酸度为8%，此酸度同沉淀AgCl的酸度一致，同时沉淀的温度和时间也与沉淀AgCl一致，这样就可以与AgCl同步进行，同时分离铅。

另外，根据实验，沉淀铅的MR试剂用量视铅的含量而定，加入2倍于铅的含量的MR试剂即可达到分离铅的目的。

4.3MR化合物分离铅的结果

在选定的实验条件下，对提纯后溶液进行铅残存量的比对实验，结果见表5。

从表5中看出：加MR试剂分离铅后，金溶液中铅含量已达到正常要求，并且提纯后金料成色达到99.99%，不在出现断裂现象，受到用户好评。

4.4还原

选择亚硫酸钠做还原剂，把液相金还原成固相金，其它杂质不被还原，含金溶液经还原后，液相含金不得超高0.1 mg/L。在操作过程中掌握其技术条件，及可达到上述目的。

还原原理：

4.5洗涤

还原后的细金，由于在还原过程中存在吸附力，部分杂质金属被吸附在细金上，去掉着部分杂质金属，才能保证金的纯度，方法主要是洗涤，通常采用热水或化学试剂洗涤法，具体用什么化学试剂视含杂质金属的组分及数量而定。洗涤次数根据实际需要确定，一般要洗涤6～8次。

表5　原子吸收法测定Pb比对实验结果Table 5 　The comparison results of determination of Pb by atomic absorption method

5　操作手续

去经过提纯前处理的金料500 g，小心放入3 000 mL锥型瓶中，加入800 mL王水及一定量的MR试剂（视含铅与否及含铅量决定加否及加入量），盖上表皿，放在电热板上加热溶解，当体积较小时再补加一定量的王水，继续蒸至体积到250 ～400 mL时取下，将金溶液倒入事先加有8 000 mL水的塑料桶中，剩余金料再用上述方法重复溶解，至金料溶解完全为止，最后体积不应超过800 mL。然后将溶解后的金溶液酸度调至5%左右，用玻璃棒搅拌均匀，加盖，放置过夜后，将清液用虹吸管吸到另一塑料桶中，沉淀用布氏漏斗加三层定性滤纸抽滤并洗净，滤液与金溶液合并。向金溶液中慢慢加入固体无水亚硫酸钠，边加边搅拌，观察终点到达后再加过量50 g，此时金溶液被还原为固态的细金沉淀，放置3 h左右，用虹吸吸出上层清液，细金洗入搪瓷盆中，加水于电热板上煮沸，倒掉上层清水，再加水用手戴橡胶手套揉搓细金，重复搓洗数次，如发现浑浊不清，此时可加入2%盐酸继续煮沸，至水溶液澄清为止。酸煮后的细金再用水重复洗数次，至水溶液澄清、pH值呈中性为止。然后再用蒸馏水洗3次，用布氏漏斗加3层定性滤纸抽滤，水洗10余次，抽干，转入搪瓷盆中用200 ℃烘箱烘干，取10克细金用X-射线荧光光谱仪测金的纯度，入符合要求，即将细金放入石墨坩埚中，在已升温至1 200 ℃的高温炉中熔融20 min，取出铸模成型，成型的金条用热1+1盐酸洗去金表面的氧化铁等杂质，用天平称重，计算提出率及损耗率。

6　方法应用

多年来我们采用本方法先后为吉林省几十家金店提纯黄金近500 kg，损耗小，质量高，用户比较满意。

在提纯的金料中，有砂金、合质金块、阴极金泥及旧金饰品，金料成色在60%～99%不等，所含杂质元素也不同，但提纯后均达到完全分离的效果。

应用本方法，黄金提纯后的损耗小于5‰，提纯后的黄金成色可达到99.999%，平均损耗：4.00‰，见表6。

表6　黄金提纯平均损耗率及成色Table 6　Gold purifi cation average attrition rate and identity

7　结语

黄金提纯是一项复杂而具有一定风险的工作，提纯过程中很容易损耗，损耗多了就会造成一定的经济损失，因此，本方法研究了各种形态黄金的提纯方法，降低损耗，提高成品纯度。

金饰品在加工过程中要加入焊药等成分，如金饰品再加工时，这些杂质不提纯，原料很脆，不易加工而且易断，所以旧金饰品作原料必须提纯。

［1］ 符连社，任 英.三羟基荧光酮的荧光性质及其在分析中的应用进展［J］.化学试剂，1994，16（3）.

［2］ 王常梅，巴浮云.标准金提纯工艺在老柞山金矿的应用［J］.黄金，1996.（5）.

［3］ 张东山，薛蕙芳，赵洪远.黄金提纯的酸溶设备［J］.黄金，2003，（4）.

［4］ 陈跃先，黄金提纯的新工艺［J］.闽江学院学报，1999，（3）.

［5］ 魏 莉，汪 丹，郭 平.黄金精炼提纯工艺研究与生产实践［J］.黄金，2000，（3）.

［6］ 王洪娟，王英杰.独树一帜的黄金提纯技术［J］.矿产勘查，1994，（2）.

［7］ 余裕珊，余荣炳，钱建华.湿法黄金精炼提纯工艺试验研究［J］.江西有色金属，2000，（4）.

Research and application of chemical purifi cation methods of gold, gold mud and old gold

WANG Lian-he， JIANG Da-wei， HAN Jian
Institute of Geological Sciences of Jilin Province， Changchun 130012， Jilin， China

Plumbum a harmful element， can not be removed thoroughly in course of purifying gold with traditional technique.In this paper， the technique and principle of removing plumbum for different modal of gold are discussed detailedly， and a new technique of removing plumbum with MR compound is pointed out.

purifying for different modal of gold； harmful element； MR compound； removing plumbum with sedimentary technique； high purity gold

O657.34

B

1001—2427（2015）04 - 124 -5

2015-08-05；

2015-12-17

王连和（1962—），男，吉林长春人，吉林省地质科学研究所副总工程师.