浅谈测量设备和标准物质的期间核查

摘要：期间核查是针对计量基准、计量标准、参考标准、工作标准、辅助或配套的测量设备在两次检/定校准的时间间隔期内操作，期间核查应制定核查程序，并按照核查程序进行核查，以保持其校准状态的可信度。

关键词：测量设备；标准物质；期间核查；计量基准；计量标准；核查程序 文献标识码：A

中图分类号：TB9 文章编号：1009-2374（2015）32-0195-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.32.103

1 期间核查的目的

对测量设备和标准物质在检定/校准两次时间间隔中进行期间核查，可以保证测量仪器检定/校准状态符合检测规范要求，预防不符合工作的发生。

2 期间核查的对象

期间核查主要针对测量仪器，包括计量基准、计量标准、参考标准、工作标准、辅助或配套的测量设备。

2.1 应进行期间核查的测量仪器

期间核查并不需要对所有的测量仪器进行核查，主要应针测量仪器的稳定性不佳的某些参量、测量范围或测量点进行核查。当出现以下情况时，应进行期间核查：（1）仪器设备的性能不够稳定、使用过于频繁或数据漂移较大；（2）检定或校准的周期相对较长；（3）对检测数据存疑或数据变动较大；（4）在仪器设备容易出现故障时段或故障排除后，不需要再进行校准时；（5）脱离实验室直接控制，需要携带到检测现场进行检测/校准的仪器设备；（6）在人为因素，如操作仪器设备不熟练的情况下，其操作可能影响到仪器设备的可靠性；（7）使用或放置仪器的空间环境较为恶劣或产生较为严重的物理、化学变化，从而导致仪器设备的性能可能发生改变等情况。

2.2 标准物质的期间核查

（1）有证标准物质。对于有证标准物质，为了确保该标准物质的量值与其证书提供的量值的一致性，实验室应当进行期间核查，检测以确认该标准物质是否发生了变化；（2）无证标准物质。对于无证标准物质，包括实验室研制使用的参考（标准）物质、内控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体，也应安排进行期间核查，以确保其量值的准确可靠。

2.3 无需单独进行期间核查的部分

（1）在检测工作中使用的抽样、采样、制样等方面的设备以及无量值要求的辅助性设备、计算机及其外设等设备，无需单独进行期间核查；（2）性能相对稳定的实物量具，如标准电阻、砝码、量块等，一般不需要单独进行期间核查。玻璃量具等性能稳定的记录器具一般也可不做期间核查；（3）一次性使用的有证标准物质（存放时间过长的有证标准物除外），可以不进行期间核查。

3 如何选择核查标准

（1）核查标准应当具有需要核查的参量或量值；（2）核查标准应当具有良好的稳定性，部分核查标准还要求具有足够的分辨率，在核查时有利于观察测量数据的变化；（3）在某些情况下，核查标准应有指示功能，可以对上次试验条件进行复现；（4）期间核查若在固定场所进行，无须移动、搬运的，选择核查标准时可以不考虑仪器的便携和搬运问题；（5）核查标准主要是用来考查被核查仪器测量结果的变化，因此可以不考虑其量值的准确性，只需考虑其稳定性是否良好。

4 期间核查的方法

4.1 传递比较法

4.1.1 实验室选择一个稳定的被测对象，通过测量得到测量结果，然后将该被测对象送上一级计量标准进行测量，若被考核的测量设备和上一级计量标准进行测量时的扩展不确定度（k=2的条件下）分别为U和Ui，它们的测量结果分别为y和yi，应满足：

当Ui≤U/3时，可以忽略Ui的影响，则上式可以简

化为：

满足上式要求，则核查通过，若不满足，则核查不通过。

针对测量设备核查不通过，实验室应仔细查找问题，分析原因，制定纠正措施并加以实施（下同）。

4.1.2 比对法。实验室对需要核查的测量设备在正常检定或校准工作完毕后，检测人员立即对测量设备进行n次（n≥10）测量，将该组数据作为核查标准的一个参考值。

间隔一段时间后（大于一个月），安排一次期间核查，在核查的同时记录核查数据，测量m次（m可以不等于n）数据，得到，直到k次核查，测量结果若满足下式要求：

满足上式要求，则核查通过，否则不通过。

4.1.3 标准试样（内控样）法。该核查方法是采用标准试样或内控样作为核查标准进行期间核查的。期间核查的试样可选用材质性能相对稳定的材料加工成大批量相同尺寸的试样，称之为内控样。内控样必须经均匀性和稳定性检验，确认其均匀性和稳定性后才能作为核查标准进行期间核查。

判定原则也是根据计量检定规程或校准规范中相应检定或校准项目的要求进行判定，符合核查细则要求即为核查通过，不符合要求则不通过。

4.1.4 利用En来进行期间核查。该核查方法是在无法采取上述方法的情况下，利用实验室间的能力比对进行期间核查。此方法要求参考实验室提供参考值，一个国家标准实验室或已经通过认可的实验室是该实验室的标准，参考实验室的测量不确定度必须比参加实验室更小，用判别式进行判定：

式中：

——核查值

——参考值

——期间核查时核查值x的扩展不确定度

——参考值X的扩展不确定度

若，则期间核查通过；若，则期间核查不通过。

4.2 标准物质期间核查方法

4.2.1 标样定值法。标样定值方法有以下三种：（1）在单独的实验室中用一种权威测定法进行测定；（2）在单独的实验室中用两种或两种以上准确、可靠的方法进行测定；（3）由多个实验室进行测定，可采用一种或多种方法协作得到核查数据，并进行统计处理。由于该种方法一般实验室不具有这种能力，只有标准物质生产者才具有这种能力，实验室的标准物质期间核查一般不使用此方法。

4.2.2 根据仪器分析方法或化学分析方法精密度的要求进行核查。（1）对于需核查的仪器分析用标样，可以采用正常使用的标样，使用经溯源合格的仪器进行分析，得到的分析结果与标准值之间的偏差，应满足该仪器分析方法精密度的要求，满足时，核查通过，否则核查不通过；（2）对于需核查的化学分析的标样，采用同类标样和被核查标样按该类标样化学分析的方法分别进行分析，被核查标样的分析结果与标准值之间的偏差，应满足该化学分析方法精密度的要求，满足时核查通过，否则核查不通过。

4.2.3 比对法。实验室购置标样后，运用经溯源合格的设备检测其数据，得到多次测量值，并记录以备下次使用。在标样使用一段时间后进行核查时，仍使用溯源合格的同台设备以完全相同的方法进行检测，得到多次测量值。二者进行比对，所得结果在标样证书所给出的允许指标之内，核查通过，否则不通过。

期间核查是检定/校准实验室进行过程控制的重要方式之一，每个实验室可以根据实际情况采用多种方式验证测量设备的计量特性，确保测量设备在两次量值传递之间保持较高的可信度。

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作者简介：姜玲（1969-），女，重庆人，重庆市计量质量检测研究院高级工程师，国家计量标准二级（省级）考评员，一级注册计量师，研究方向：计量检测。

（责任编辑：王 波）