武汉市洪山区春季PM2.5浓度及多环芳烃组成特征

张　莉,张　原,祁士华,李　绘,邢新丽,张泽洲,郑　煌,孙　焰,闵　洋 （中国地质大学（武汉）环境学院,生物地质与环境地质国家重点实验室,湖北 武汉 430074）

武汉市洪山区春季PM2.5浓度及多环芳烃组成特征

张莉,张原,祁士华*,李绘,邢新丽,张泽洲,郑煌,孙焰,闵洋 （中国地质大学（武汉）环境学院,生物地质与环境地质国家重点实验室,湖北 武汉 430074）

分析了武汉市洪山区2014年春季PM2.5的浓度,并利用气相色谱/质谱（GC/MS）测定了多环芳烃（PAHs）的组成.结果表明,PM2.5的质量浓度为47.99～195.87µg/m3,平均质量浓度为（101.34±32.49）µg/m3,超标天数占总监测天数的81.82%；PM2.5质量浓度与各气象要素间的相关性不显著.PM2.5中PAHs日均浓度变化范围为8.44～34.45ng/m3,平均浓度为21.48±7.03ng/m3,其中4环PAHs的含量最高,达到11.72ng/m3,占总PAHs浓度的54.56%,结合典型污染来源中PAHs的特征比值和数学统计中主成分分析法,判断出其主要污染来源为车辆排放、燃烧源和燃煤源；PAHs日均总毒性当量（∑BaPeq）浓度范围为1.10～5.46ng/m3,平均值为2.99ng/m3,日均超标率达到60.61%.

PM2.5；气象要素；多环芳烃；毒性当量

PM2.5是指大气中空气动力学直径 Dp≤2.5μm的颗粒物,也称为可入肺颗粒物,其来源及化学组成较为复杂,除了各种污染源的一次排放外,还包括气态污染物经由复杂的大气光化学反应形成的二次污染物［1］.PM2.5因其对人体健康、气候及能见度的影响引起人们愈加广泛的关注［2-7］.多环芳烃（PAHs）作为致癌、致畸、致突变的持久性有机污染物,易附着于 PM2.5上,对人体健康危害极大［8］.研究发现,由于污染源排放性质的变化,仅无机元素已无法识别一些重要的污染源, Schauer等［9］和Cass等［10］在20世纪90年代提出了有机示踪技术.国内外对 PM2.5中多环芳烃的研究较多,Pieri等［11］的研究表明：固定燃烧源和交通源是萨拉热窝大气中多环芳烃的主要来源；哈尔滨市大气中 PAHs主要来自于煤的燃烧［12］,广州大气颗粒态中多环芳烃的主要来源为机动车尾气排放和燃煤［13］.近几年来,武汉市发展迅速,大气污染日益严重,因此对其 PM2.5中多环芳烃的研究具有重要意义.

武汉市是长江中下游地区重要的产业城市和经济中心,人口密度大且人口流动频繁,随着经济快速发展,大气污染问题日益突出,大气能见度降低,灰霾天气频发.武汉市环保局发布的2013年环境状况公报显示,武汉市城区环境空气质量优良天数为 160d,空气质量优良率仅为43.8%［14］.本研究对武汉市洪山区 2014年春季PM2.5的浓度水平及PM2.5中多环芳烃的变化特征、来源及毒性评价进行了探讨和分析,以期为武汉市大气污染控制策略的制定提供科学依据和技术支持.

1　材料与方法

1.1采样

采样点位于武汉市洪山区中国地质大学东区校园内,采样高度距地面约 8m,30°31′13.6″N, 114°23′54.2″E,该点是武汉市空气自动监测网洪山区子站.东面临近华中科技大学,南面为武汉光谷广场商业中心,北面为磨山风景区,西边靠近武汉市主干道鲁磨路,交通流量大,属人口密集区.

于2014年3月3日至4月9日采集大气PM2.5样品,共获取有效样品33个.PM2.5采样仪器为中流量采样仪（TH-150F型,武汉天虹公司,中国）,流速为 100L/min,每个样品连续采集 24h,滤膜为石英纤维滤膜（QFF,Φ90mm,Whatman公司,英国）.采样前滤膜经马弗炉450°C焙烧4h,消除可能存在的有机目标物,采样前后滤膜放入恒温恒湿箱中平衡24h（温度25°C,湿度52%）,采样后的滤膜用铝箔封装入密封袋后放入冰箱于-4°C保存.PM2.5质量浓度采用重量法计算（HJ 618-2011）［15］.

1.2PM2.5中多环芳烃前处理及分析检测方法

采样滤膜通过加入一定浓度的回收率指示物,在45°C水浴条件下用二氯甲烷140mL索氏抽提 48h,而后萃取液经旋转蒸发仪浓缩,经由层析柱分离净化,采用二氯甲烷/正己烷混合液（体积比2：3）25mL洗脱目标组分,洗脱液再经旋转蒸发仪浓缩及氮吹定容,上机前加入1000ng六甲基苯（浓度 200mg/L,取 5μL）作为内标物.回收率指示剂：氘代萘（Naphthalene-d8）、氘代二氢苊（Acenaphthene-d10）、氘代菲（Phenanthrene-d10）、氘代屈（Chrysene-d12）和氘代苝（Perylene-d12）,回收率混标浓度为 200mg/L.层析柱所用的吸附剂为硅胶和氧化铝,体积比为 2：1,使用前需用二氯甲烷索氏抽提 48h,然后烘干（硅胶：180℃,氧化铝：240℃，均加热12h）,冷却后,分别加3%质量比的去离子水活化,摇匀后置于平底烧瓶.

采用气相色谱-质谱联用仪对美国环保局（USEPA）16种优控多环芳烃浓度进行测定,仪器型号为Agilent 6890N GC/5975MSD,配备自动液体进样器 Agilent 7683B ALS,气相色谱条件：色谱柱为 DB-5MS熔融石英毛细柱（30m× 0.25mm×0.25μm）；色谱柱升温程序：初始 80℃,保持2min；以4℃/min升至290℃,保持25min；进样口温度为280℃,1μL样品不分流进样；载气为氦气,恒定流量1.0ml/min.质谱条件：EI源,扫描m/z 50～550,电子轰击源能量为 70eV,离子源温度为230℃,四极杆温度150℃,传输线温度为280℃.

1.3质量保证及控制

为了保证数据质量控制,采用了方法空白、试剂空白、空白平行测定和样品平行测定等质量保证及控制手段［16］.所有样品包括质量保证样品在抽提前都加入氘代PAHs回收率指示物,16种PAHs的回收率在70%～120%之间.

表1　16种多环芳烃的方法检出限（mg/L）Table 1　Method detection limit of PAHs （mg/L）

本研究的方法检出限为最低浓度标样（0.2mg/L）重复测定 7次求得标准偏差的三倍（3δ）,16中多环芳烃的方法检出限如表1所示.

2　结果与讨论

2.1大气PM2.5浓度变化特征

武汉市洪山区春季大气PM2.5日均质量浓度见图1,PM2.5的平均质量浓度为101.34±32.49µg/m3,监测期间PM2.5质量浓度变化范围为：47.99～195.87µg/m3.根据《环境空气质量标准》［17］, PM2.5日均浓度限值为75µg/m3,从图1可以看出,监测时间共33d,达标天数为6d,占18.18%,超标率达 81.82%.这个结果与武汉市环保局公布的2014年春季PM2.5日平均浓度超标率78.9%基本一致［18］.由此可知 PM2.5仍是影响武汉市空气质量的首要污染物.

污染源强度相对稳定的情况下,地面气象条件影响着大气对污染物的输送和扩散能力［19］.温度、风速、相对湿度等气象因子都是影响气溶胶浓度变化的重要因素［20-21］.采样期间 PM2.5质量浓度所对应的温度、相对湿度以及风速的变化情况如图 1.本研究中所有图均采用Origin8.0绘制.

由图1可以看出,春季采样时段的风速变化幅度不大,变化范围：0.30～1.02m/s,平均风速为0.44m/s；温度起伏稍大,温度变化范围：6.71～22.28℃,平均温度为14.89℃,并总体呈上升趋势；相对湿度波动较大,变化范围：57.84%～91.75%,平均相对湿度为74.05%.对PM2.5质量浓度与各气象要素进行相关性分析,结果表明 PM2.5的质量浓度与各要素间的相关系数均低于 0.30,相关性不显著.主要是因为武汉市洪山区春季冷、暖空气交替频繁,易形成地面高、低压交替和控制,形成多变的天气形势,从而 PM2.5质量浓度不为单一气象因子主导［22］.

春季PM2.5质量浓度最大值出现在2014年3 月29日,其次为2014年4月8日,这两日的前一天均有阵雨,雨量较小.2014年3月6日、20日PM2.5质量浓度较低未超过 PM2.5日均浓度限值（75µg/m3）,这两日当天或者前一日都出现持续性降雨,降雨量较大.显示降雨量的大小及持续时间对大气 PM2.5质量浓度有较大影响.相关研究表明,降水对大气气溶胶的清除是维持大气中悬浮粒子源汇平衡、大气自清洁的重要过程［23］.本研究中雨量较大时 PM2.5含量较低,表明大雨量对PM2.5有明显的冲刷作用,这一结论与Pu等［24］的研究结果一致.雨量较小时则呈现相反的规律,这主要是因为较小降雨量对PM2.5的冲刷作用有限,但使周围环境相对湿度增高,颗粒物不易扩散,水蒸汽促进粒子碰并从而使其浓度随之升高,使得空气中PM2.5质量浓度大幅升高.

图1　洪山区2014春季大气PM2.5质量浓度与气象因子变化Fig.1　Variation of meteorological parameters and PM2.5concentration in spring of Hongshan district 2014

2.2PM2.5中多环芳烃浓度变化特征

武汉市洪山区春季大气PM2.5中16种多环芳烃的含量如表 2.多环芳烃总浓度变化范围 8.44～34.45ng/m3,平均浓度为 21.48ng/m3,其中含量最高的为苯并（b）荧蒽（BbF）,平均浓度为4.95ng/m3.与国外城市相比,例如汉城 1.17ng/m3,曼谷 0.98ng/ m3［25-26］,休斯顿0.02～0.87ng/m3［27］,武汉市PM2.5中多环芳烃污染浓度水平较高；与国内城市相比,远低于福州城郊（115.45～187.76ng/m3）［28］、深圳南头半岛（116±18.7ng/ m3）［29］,厦门（35.95～62.85ng/m3）［30］.

表2　武汉市洪山区春季PM2.5中多环芳烃平均浓度Table 2　Average concentration of PAHs of PM2.5during spring in Hongshan district, Wuhan

图2　不同环数多环芳烃的含量Fig.2　Concentration of PAHs with different rings

将武汉市洪山区春季PM2.5中PAHs的含量按照分子中苯环数进行分类整合,其不同苯环数PAHs的含量分布如图2,不同苯环数PAHs表现出显著性的浓度差异,4环＞5环＞3环＞6环＞2环.研究区PM2.5样品中以4环PAHs的含量最高,达到11.72ng/m3,占PAHs总浓度的54.56%；5环和 3环次之,浓度含量分别为 3.87ng/m3和3.48ng/m3,占总PAHs浓度的18.00%和16.18%.说明武汉市洪山区春季PM2.5中PAHs以分子量大、不易挥发的4环化合物为主.PAHs在气相与颗粒相间的分配受颗粒物组成和环境因素的显著影响［31］,因春季气象条件复杂多变,环境温度回升,不利于挥发性较高的相对分子质量较低的PAHs向颗粒物中富集,因此4环、5环PAHs含量较高,2环PAHs的含量相对较低.

2.3武汉市洪山区春季PM2.5中多环芳烃来源

不同环数PAHs比值、烷基化和母核PAHs的分布常用来识别污染来源,由于不同 PAHs同分异构体的相对热稳定性有所差异,因此不同来源的 PAHs有其相应的特征比例范围,比值法常被用于判定环境介质中PAHs的来源［32］.

表3列出了洪山区春季大气PM2.5中PAHs的特征比值.由表可知,多环芳烃中 Flt/（Pyr+Flt）比值为 0.43,表明与化石燃料燃烧有关；BaA/ （BaA+Chr）比值为 0.23,与石油源或燃烧源有关；IcdP/（IcdP+BghiP）比值为 0.50,与机动车排放有关；BaP/BghiP比值为0.47,与柴油车排放有关.综合以上比值分析,可以推断出洪山区春季大气PM2.5中多环芳烃的污染主要来源于车辆排放和燃烧源.

表3　武汉市洪山区春季大气PM2.5中PAHs的特征比值Table 3　Value of molecular diagnostic ratios of PAHs in PM2.5during spring in Hongshan district, Wuhan

除上述特征比值法定性判断多环芳烃来源外,主成分分析法也是目前应用较多的环境污染来源识别统计方法之一［35］.按主成分分析的因子选取原则,16种PAH共提取出3个因子（特征根大于 1）作为主成分因子,累计方差贡献率为80.39%,能较全面反映所有信息.最大方差旋转后的因子荷载矩阵见表4.

由表4可知,主成分1中的4、5、6环PAHs具有较高的荷载,其中BghiP为车辆排放源的特征化合物,BbF、BkF是重油燃烧排放的特征化合物,因此主成分1代表车辆排放源［36］.主成分2中Nap、Any、Phe、Ant、Pyr具有较高的荷载,Pyr为灰化和焚烧源的指纹性化合物,因此主成分 2代表燃烧源［37］.主成分3中Ace、Flu、Flt具有较高的荷载,这些低环的 PAHs在该因子上的高荷载符合煤焦炉排放的特点,因此该因子可能代表燃煤源.从以上分析可以看出,主成分分析与特征比值的结果基本一致.

表4　大气PM2.5中PAHs的主成分分析Table 4　The principle components analysis of PAHs in PM2.5

2.4PAHs毒性评价

PAHs中BaP具有强致癌、致畸性,BaP在我国环境空气质量标准（GB 3095-2012）［17］中的年平均浓度限值为 1ng/m3,24小时平均浓度限值为2.5ng/m3.考虑到各种PAHs的毒性不同,以BaP为参照对象,用毒性等效因子（TEFs）乘以16 种 PAHs单体的质量浓度计算得到对应毒性当量浓度（BaPeq）,16种PAHs单体的毒性当量浓度（BaPeq）相加得日均 PAHs总毒性当量浓度（∑BaPeq）［38］.如图3所示,武汉市洪山区春季日均∑BaPeq范围为1.10～5.46ng/m3,平均值为2.99ng/m3,日均超标率达到 60.61%,最大超标倍数达2.18.而李志刚等［39］于2009～2010年研究了深圳大气多环芳烃的总毒性当量浓度∑BaPeq冬季和夏季分别为 2.04,1.29ng/m3,均未超标.说明武汉市洪山区春季大气 PM2.5中多环芳烃的污染问题较严重.

图3　武汉市2014春季∑BaPeq与∑PAHs的浓度Fig.3　The ∑BaPeqand ∑PAHs of PM2.5in the spring of 2014, Wuhan

3　结论

3.1武汉市洪山区春季大气 PM2.5的平均质量浓度为101.34±32.49µg/m3,浓度变化范围为：47.99µg/m3～195.87µg/m3,超标率达81.82%.由此可知PM2.5仍是影响武汉市空气质量的首要污染物.本次结果中 PM2.5的质量浓度与单一气象要素间的相关性不显著,但大的降雨量对 PM2.5清除效果较好.

3.2武汉市洪山区春季 PM2.5中多环芳烃日均浓度变化范围为 8.44～34.45ng/m3,平均浓度为21.48±7.03ng/m3,其中 4环 PAHs的含量最高,5 和3环PAHs次之.通过特征比值法和主成分分析法表明,多环芳烃的主要污染来源为车辆排放、燃烧源和燃煤源.

3.3武汉市洪山区春季 PAHs日均总毒性当量浓度范围为1.10～5.46ng/m3,平均值为2.99ng/m3,日均超标率达到60.61%,最大超标倍数达2.18.

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致谢：感谢陈娟,范宇寒,舒全来,吴剑在实验过程中给予的帮助,感谢中国地质大学（武汉）实验技术研究项目立项：“大气被动采样器的研制与优化”的资助.

Characteristics of atmospheric PM2.5and the variation of PAHs in PM2.5during spring in Hongshan district， Wuhan.

ZHANG Li, ZHANG Yuan, QI Shi-hua*, LI Hui, XING Xin-li, ZHANG Ze-zhou, ZHENG Huang, SUN Yan, MIN Yang （State Key Laboratory of Biogeology and Environmental Geology, School of Environmental Study, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China）.

China Environmental Science, 2015,35（8）：2319～2325

33 atmospheric PM2.5samples were collected in Hongshan district, Wuhan in the spring of 2014. The PAHs in these samples were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） for investigating the composition and variation of PAHs in PM2.5. The results showed that the PM2.5concentrations were in the range of 47.99～195.87µg/m3with the concentration of 101.34±32.49µg/m3, and the exceeding criteria rate was 81.82%. Furthermore, the concentration of PM2.5did not correlate significantly with meteorological parameters. The total concentration of PAHs in PM2.5ranged from 8.44 to 34.45ng/m3, and the average was 21.48±7.03ng/m3. The 4 rings PAHs had the highest concentration 11.72ng/m3, which accounted for 54.56% of the total PAHs concentration. According to the diagnostic ratios of PAHs apportioning from typical sources and principle components analysis, vehicle emissions, combustion and coal burning were the dominant sources of PAHs. The total TEQ concentration ranged from 1.10～5.46ng/m3, and the average was 2.99ng/m3, and the exceeding criteria rate was 60.61%.

particle matters 2.5 （PM2.5）；meteorological parameters；PAHs；toxic equivalents

X513

A

1000-6923（2015）08-2319-07

2014-12-20

国家自然科学基金（41103065）；中国博士后科学基金第56批面上资助（1231426）

* 责任作者, 教授, shihuaqi@cug.edu.cn

张莉（1989-）,女,湖北荆门人,中国地质大学（武汉）硕士研究生,主要研究方向为环境地球化学及有机污染化学.