低温冷冻法生产牛骨粉的工艺研究

陈静怡+肖厚荣+张靖华等

摘 要：以牛骨为原料，200目骨粉得率为指标，研究不同因素对牛骨粉制备的影响。在单因素实验的基础上考察冷冻温度、冷冻时间、脱脂时间3个因素，通过L9（34）正交实验对牛骨粉制备工艺进行优化。结果表明，最佳实验条件为：冷冻温度-25℃、冷冻时间24h、脱脂时间4h，在该条件下骨粉得率最高，经验证明可达82.3%，符合预期结果。

关键词：牛肋骨；低温冷冻；工艺

中图分类号 Q819 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2015）15-127-03

Study on the Production Process of Cattle Bone Powder by Low Temperature Freezing Method

Chen Jingyi1 et al.

（1Department of Biological and Environmental Engineering，Hefei University，Hefei 230601，China）

Abstract：The factors which have an effect on the yield of cattle bone powder with less than 0.074mm in diameter（200 mesh）were studied in this paper. The factor freezing temperature，freezing time and degreasing time were chosen on the basis of single factor experiment. Then the conditions for the production of cattle bone powder were optimized by Orthogonal experiment L9（34）. The results show that the optimal conditions for the production of cattle bone powder are freezing temperature -25℃，freezing time 24h，degreasing time 4h under which the maximum yield is 82.3%，which is in line with the expected results.

Key words：Beef ribs；Low temperature freezing；Process

1 前言

我国是一个畜禽养殖和消费大国，但是在畜禽骨综合利用方面，由于技术、资金等因素限制，畜禽骨的利用还处在起步阶段[1]。根据中国畜牧信息网资料显示，2012年中国仅牛肉产量已经达662万t。牛骨占其体重10%～15%，其蛋白质和脂肪含量和肉类十分相似，骨蛋白是可溶性蛋白，钙磷比值接近2∶1，是人体吸收的黄金比例[2]。研究分析表明牛骨中含有铁、镁、锌、VA、VB1等矿物质和维生素，骨中脂肪酸含量丰富，结构相也较合理[3]。骨头中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例接近1∶1，这种比例与营养协会推荐人体摄人脂肪酸的组成相符合[4]。

牛骨直接丢弃，造成资源浪费，其富含的有机质易腐败从而造成环境污染。因此，牛骨的深加工工艺和综合利用逐渐引起人们的重视。20世纪80年代，日本成立了“有效利用委员会”，采用超微粉碎技术生产骨提取物、食用骨粉。但在实际生产过程中，因为骨的大小、性状、硬度各不相同，组成复杂不均，各部位的骨成分差异，粉碎较为困难，所以骨粉类食品的骨粉细度一直受到广泛关注[5]。Field的研究表明，110μm以下的骨粒可以被人体胃液溶解，因此骨粉的生产关键是使骨的粒度达到110μm以下[6]。根据目数与粒径换算关系，本实验综合考虑，选用200目骨粉得率作为考察指标。目前，国内加工利用牛骨的方法主要有常温常压蒸煮法、高温高压蒸煮法、低温冷冻处理法、化学水解法和酶处理水解法等[7]。在综合分析各种加工方法的特点和利弊基础上，本研究采用低温冷冻方法处理加工牛骨资源。

2 实验材料与方法

2.1 实验材料 （1）牛肋骨：购于合肥市周谷堆批发市场。（2）乙酸乙酯：分析纯AR，国药集团化学试剂有限公司，等。

2.2 实验仪器 TP-3000电子天平（湘仪天平仪器设备有限公司）、高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）、超微粉碎机（北京环亚天元机械技术有限公司）、超低温冰箱（中科美菱）、HJ-5多功能搅拌器（金坛市晶玻实验仪器厂）。

2.3 实验方法

2.3.1 工艺流程 牛骨粉的生产工艺见图1。

图1 工艺流程

称取若干份80g冷冻后的牛肋骨，粗粉碎后，加入250mL乙酸乙酯脱脂4h，静置，去除脱脂液，沉淀在75℃干燥箱中摊铺均匀干燥12h，超微粉碎，过筛，计算，做3次平行实验，实验结果取平均值。固定其它条件，分别考察冷冻温度（-80℃，-25℃）、冷冻时间（12、24、36、48h）、脱脂时间（2、4、6、8h）对牛骨粉得率的影响。在单因素实验的结果上，采用L[9]（3[4]）正交实验进行工艺优化，因素水平见表1。

表1 因素水平

[水平＼&因素＼&A冷冻时间（h）＼&B冷冻温度（℃）＼&C脱脂时间（h）＼&1＼&18＼&-25＼&3＼&2＼&24＼&-60＼&4＼&3＼&30＼&-80＼&5＼&]

2.3.2 计算方法 本实验以200目以下骨粉得率为指标。

100目骨粉得率（%）=[100目筛下物质量超微粉碎后总骨粉重]×100

200目骨粉得率（%）=[100目筛下物—200目筛上物超微粉碎后总骨粉重]×100

钙的测定：高猛酸钾法[8]。磷的测定：分光光度法[8]。溶解度：平衡法[8]。氨基酸测定：氨基酸自动分析仪法[8]。

3 结果与讨论

3.1 单因素实验结果

3.1.1 低温冷冻温度对制备牛骨粉的影响 冷冻温度对牛骨粉得率的影响见图2所示。由图2可见，-25℃下处理牛肋骨，200目得率为84.3%；-80℃下处理牛肋骨，200目得率为79%。一般来说低温下，玻璃化转变形态更迅速、彻底，内部组织结合力越弱，在相同的外部作用力下，粉碎效果更好，但也不是温度越低越好。

图2 冷冻温度对制备牛骨粉的影响

3.1.2 冷冻时间对制备牛骨粉的影响 冷冻时间对牛骨粉得率的影响见图3所示。由图3可知，随着冷冻时间的增加，牛骨的玻璃化转变越来越充分，超微粉碎时更加完全，牛骨粉得率不断提高，在冷冻时间为24h时，200目以下骨粉得率最高。随着冷冻时间的继续增加，骨粉得率呈现下降趋势，冷冻时间过长，物质间结合力变弱，部分营养物质会发生流失，故而骨粉得率下降。从经济角度出发，冷冻时间延长，成本升高，故冷冻时间选择24h左右为宜。

图3 冷冻时间对制备牛骨粉的影响

3.1.3 脱脂时间对制备牛骨粉的影响 脱脂时间对牛骨粉得率的影响见图4所示。由图4可知，开始随着脱脂时间的增加，脂肪去除率不断升高，残余脂肪越来越少，有利于后续的干燥、粉碎，故而得率增加。但是随着脱脂时间的继续增加牛骨粉的得率开始下降，此时牛骨中脂肪已经除尽，蛋白质等成分发生流失，得率下降。从食品安全角度出发，乙酸乙酯是一种化学试剂，故脱脂时间应选用4h左右为宜[8-9]。

图4 脱脂时间对制备牛骨粉的影响

3.2 正交优化实验 正交优化实验结果见下表2所示。由表2可知，通过极差分析可知因素主次为B（冷冻温度）>C（脱脂时间）>A（冷冻时间）。实验最优组合为A2B1C2，即冷冻温度-25℃，冷冻时间24h，脱脂时间4h，200目骨粉的得率为81.9%。在该实验条件下进行验证实验，200目骨粉的得率为82.3%，符合实验预期。

表2 三因素三水平拟水平正交试验

[试验号＼&实验因素＼&200目得率（%）＼&A＼&B＼&C＼&1＼&1＼&1＼&1＼&63.7＼&2＼&1＼&2＼&2＼&81.8＼&3＼&1＼&3＼&3＼&62.7＼&4＼&2＼&1＼&2＼&81.9＼&5＼&2＼&2＼&3＼&60.2＼&6＼&2＼&3＼&1＼&81.8＼&7＼&3＼&1＼&3＼&81.1＼&8＼&3＼&2＼&1＼&69.9＼&9＼&3＼&3＼&2＼&61.1＼&K1＼&208.2＼&226.7＼&215.4＼&＼&K2＼&223.9＼&211.9＼&224.8＼&＼&K3＼&212.1＼&205.6＼&204.0＼&＼&k1＼&69.4＼&75.6＼&71.8＼&＼&k2＼&74.6＼&70.6＼&74.9＼&＼&k3＼&70.7＼&68.5＼&68.0＼&＼&R＼&5.2＼&7.1＼&6.9＼&＼&优水平＼&A2＼&B1＼&C2＼&＼&主次顺序＼&B>C>A＼&优组合＼&A2B1C2＼&]

3.3 骨粉营养成分测定结果 氨基酸自动分析仪分析测得牛骨粉中氨基酸含量为26.30%，其中必须氨基酸3.95%。分光光度法测定磷含量5.56%，高猛酸钾法测得钙含量28.80%，骨粉溶解度为11.38%，各项指标均较好。

4 结论与分析

本文以200目骨粉得率为考察指标，采用低温冷冻处理工艺，研究冷冻时间、冷冻温度和脱脂时间对骨粉得率的影响。由试验结果可知：当冷冻时间为24h，冷冻温度-25℃，脱脂时间4h时，骨粉得率最高，可达81.9%。验证实验表明，200目骨粉的得率为82.3%，符合实验预期。营养学分析得到牛骨粉中氨基酸含量可达26.30%，磷含量5.56%，钙含量28.80%，骨粉溶解度为11.38%，冷冻法加工工艺简单、得率高、营养成分保留完整。适合推广。

参考文献

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[2]李珂，杨秀华，扈麟，等.利用猪髋骨加工骨粉及其营养成分的研究[J].食品科学，2010，31（2）：37-41.

[3]王卫，张志宇，刘达玉，等.畜禽骨加工利用及其产品开发[J].食品科技，2009，34（5）：154-158.

[4]赵霞，马丽珍.酶解骨蛋白的研究[J].食品科技，2003（7）：99-101.

[5]白建，赵光英，孙好学，等.动物骨粉产品的研发[J].畜禽业，2005（3）：36-38.

[6]曹雁平.我国畜骨综合加工利用现状[J].粮油加工与食品机械，2001（9）：6-8.

[7]江水泉，刘木华，赵杰文，等.食品及农畜产品的冷冻粉碎技术及其应用[J].粮油食品科技，2003，11（5）：44-45.

[8]翟永信.现代食品分析手册[M].北京.北京大学出版社，1988：176-239，277，342-356.

[9]马俪珍，文旭娟，梁鹏.羊骨不同前处理条件对骨渣及骨汤中有效成分的影响[J].天津农学院学报，2006，13（4）：1-6.

（责编：张长青）