土壤中二硫代氨基甲酸酯类农药检测方法开发

阎　蕾,陈　杰,昌　恒（.苏州市华测检测技术有限公司,江苏　苏州　5000；.北京华测北方检测技术有限公司,北京　00000；.青岛市华测检测技术有限公司,山东　青岛66000　）

土壤中二硫代氨基甲酸酯类农药检测方法开发

阎蕾1,陈杰2,昌恒3
（1.苏州市华测检测技术有限公司,江苏苏州215000；2.北京华测北方检测技术有限公司,北京100000；3.青岛市华测检测技术有限公司,山东青岛266000）

国家在部分地区启动了农作物产地土壤普查，对于代森锌在土壤及植物中的残留量测定方法一直没有得到很好的解决，本文参考SN0711-1997《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法》，进行方法开发。

土壤；代森锌；样品处理

1　概述

国家在部分地区启动了农作物产地土壤普查，检测项目包括：

土壤理化指标：土壤pH、有机质含量、阳离子交换量。

无机污染物：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍、锰、钴等

有机污染物：六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、代森锌等

其中多年来，对有机污染物代森锌在土壤及植物中的残留量测定方法一直没有得到很好地解决，参考SN0711-1997《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法》，进行了方法开发。

2　原理

代森锌化学名称：1,2-亚乙基双二硫代氨基甲酸锌白色粉末，157℃分解，无熔点。室温水中溶解度为10mg/L，不溶于大多数有机溶剂，但能溶于吡啶。是一种长期以来一直被用作作物杀菌的重金属农药，属于广谱性、低毒类杀菌剂。

在加热条件下,二硫代氨基甲酸酯类农药（包括福美双，福美锌，福美铁，代森钠，代森锌等）可被无机酸分解生成二硫化碳，采用顶空气相色谱法(电子捕获检测器)测定气相中二硫化碳的量，即可定量测定样品中二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量。

3　样品处理

3.1氯化亚锡溶液配制

溶解15g氯化亚锡于430m l的浓盐酸中，用蒸馏水稀释至1000m l超声2m in。

3.2样品处理

称取1g土样于22m l的顶空瓶中加入8ml的氯化亚锡溶液，立即封闭瓶口置于80℃的水浴锅中，加热2小时，每隔30min超声一次，制备完的样品待上机分析。

4　设备条件

顶空进样器:PE

炉温：70 ℃； 传输线：150 ℃ ；保温时间：10min ； 进样量：160ul

气相色谱仪：PE clarus500（ECD检测器）

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

仪器参数：

进样口：220℃，分流进样，分流比 10:1，

柱流量1.0ml/min。

检测器：320℃，尾吹流量 30m l/min。

柱温箱：40 ℃保持1min，以9 ℃/min升到140 ℃

5　空白加标

代森锌加标量：0.20.51ug

称取1g石英砂和适量的代森锌水溶液于22m l的顶空瓶中

加入8m l的氯化亚锡溶液，立即封闭瓶口置于80℃的水浴

锅中，加热2小时，每隔30min超声一次。

6　结果分析

6.1线性关系和定量下限

代森锰锌:配制一系列标样含量不同的代森锰锌标准溶液,经转化处理后,吸取反应瓶上部空间气体,进行色谱测定。试验发现代森锰锌含量在0.25～4.00Lg时,色谱峰高的对数(lny)与农药含量平方的对数(lnm2,m:Lg)呈现良好的线性关系,线性方程与代森锰锌的定量下限见表1。

表1　线性关系和定量下限

6.2回收率试验

回收率试验结果(见表2)表明,代森锰锌含量在0.05～1.00Lg/g范围内,回收率分别为96.0%-103.3%,相对标准偏差分别为3.54%-5.51%。

同时,样品代森锰锌添加含量为0.20Lg/时,回收率均大于85%。样品中代森锰锌色谱图如表2所示

表2

6.3检出限

本方法适合对二硫代氨基甲酸酯类农药总量的检测，结果以代森锌计，代森锌和二硫化碳的换算比例为1.81：1。

本方法的检出限（以二硫化碳计）为0.1mg/kg

[1]出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法[Z].SN0711-1997.