粮油检测实验室样品管理浅析*

陈 伟 周 洲 钱国平 李 红 韩高强 赵冬旺

(1 中储粮镇江粮油质量检测中心有限公司 212006) (2 中央储备粮镇江直属库有限公司 212006) (3 中央储备粮徐州直属库有限公司 221116)

粮油实验室的检测对象一般为四种主要原粮(稻谷、小麦、玉米、大豆)和植物油，另外还包括粮油加工中间过程产品、副产品及其他原辅料。与专业化的第三方检测机构样品种类繁杂相比，粮油检测实验室的样品种类虽然相对较单一，但样品经常成批次集中抽检，短时间内实验室可能聚集大量样品，必须掌握正确样品管理策略[1]，才能保证样品的代表性、有效性和完整性。样品的管理也是实验室内审、外审重点部分和检测过程中的必须环节和关键控制点。本文结合粮油检测实验室的实际工作，从样品扦样、样品运输、样品接收、样品流转、样品保管、样品处置、样品质量管理7个方面对实验室样品管理进行分析，以期为加强实验室管理、提高实验室检测能力提供参考。

1 样品扦样

实验室样品管理从扦样前就已经开始，其中扦样是样品管理的最基础环节，直接关系到样品检测结果的准确性，所以此项工作必须由经过培训的专业技术人员完成，确保样品代表性。样品采集过程要防止样品受到污染，同时采样过程中应及时准确记录采样信息。因此，对于采样阶段需要制订详细的采样方案、合理的采样程序及样品存储运输方案[2]。

1.1 扦样前的准备

一是扦样前实验室要制定详细的扦样方案，事先通知扦样地点准备好扦样工具。在方案制定时要根据GB/T 5491和GB/T 5524等国家标准以及国家出台的相关政策、制度确定粮食货位上采集样品点，必要时绘制扦样点分布图，同时根据需要确定随机取样点的位置；二是确定参加扦样的人员，必须是相关专业技术人员，且人数至少为2人，其中至少有1人具有较丰富现场扦样经验；三是做好现场扦样的工具准备，计量器具需经计量检定且在有效期内，其他工作要确保有效适用。

1.2 现场扦样

1.2.1 扦样人员在现场扦样时，严格按照扦样方案和流程开展，同时必须做好安全防护，涉及登高、有限空间作业的，必须严格落实安全管理相关制度，做好安全防护工作。

1.2.2 现场扦取的样品，要立即进行必要的封存处理，确保样品的真实性，同时要准确记录样品的相关信息，并由扦样人员和被扦样企业负责人共同签字确认。

1.2.3 及时将样品放入专用的样品袋中，按照要求贴好封条，在封条上也要由扦样人员和被扦样企业负责人共同签字确认。若有必要，整个扦样过程应留有音像资料作为证据。

1.3 扦样后续处置

完成现场扦样后，应及时整理相关资料，包括货位情况、样品信息，并在第一时间传送给实验室样品受理部门。

2 样品运输

2.1 样品的运输环境

现场扦取的样品，应在最短的时间内运输至实验室，由于粮食样品水分易散失、油脂样品易因受热及光照发生酸败氧化，所以应尽量选择较低温度的避光环境运输样品，严格确保样品袋(瓶)的密封性，有条件的可选择在便携式冰箱中暂存，若确实因距离较远或样品量大不便于携带的，要选择口碑好、速度快的快递寄送样品。

2.2 样品的运输安全

涉及到样品寄送运输的，要确保扦样人员亲自现场填单寄送样品，不可委托他人寄送。扦样人员要第一时间将快递单号、预计到达时间等信息告知实验室样品接收人员，定期跟踪样品物流信息。运输时，不同类别样品要分开装箱，避免可能出现的交叉污染。

3 样品的接收

3.1 到达样品检查

实验室应有相对独立的样品接收区域，温度、湿度条件亦要满足要求，要安排相对固定的人员进行样品接收和样品检查，检查内容主要包括拆封前检查和拆封后检查两部分[3]。拆封前检查主要包括：(1)运输条件是否对粮油样品的特性造成影响；(2)包装及封条是否破损。拆封后检查主要包括：(1)样品数量是否与扦样人员现场取样的数量是否一致；(2)接收的样品标识及信息是否与已传输至实验室的信息一致；(3)样品是否发生破损，性状是否发生变化。如果检查发现异常，应及时询问扦样人员相关情况，寻找原因，必要时需退回样品并安排重新扦样。

3.2 样品编号

在检查确认样品无误后，样品管理人员应进行登记，并按照程序文件或实验室样品管理制度要求中的编号方法建立唯一的样品编号，确保在后续的储存、检测过程中都具有可追溯的唯一性标志，不会混淆，备用样品建议尽量与检测样品相同编号，在用途标识上备注检样和备样，从而便于查找核对。

3.3 信息登记

样品管理人员要按照要求在样品信息登记表中记录样品信息，如条件许可或已经有实验室管理信息系统，在录入样品信息时将样品的样品编号、名称、数量、外观、类型、储存条件、检测项目、接收人员、接收时间、要求完成的时间等信息一并录入完毕[4]。

4 样品流转

4.1 检测样品的确认

样品管理人员将样品交给检验部门，同时以“检验任务单”或在线传输的形式将检测信息及样品相关信息告知检验部门。检验部门负责人员收到样品后，应立即对样品的基本情况进行确认，包括样品本身的外观、性状，以及与要求的检测标准是否相对应等。如果发现样品状态异常，检验部门负责人员要与样品管理人员沟通，消除相关疑问后才能进入下一步检测流转环节。

4.2 检测样品的流转

检验部门负责人根据检验任务单信息，将下达“检验任务流转单”，检测人员根据“检验任务流转单”要求开展样品的检测，样品检测时，样品包装上的标识都要保证完好无损。当涉及到多位检测人员共同使用同一份样品时，可在确保样品原有性状完好的情况下进行分样工作，分装要根据检测项目要求的样品量分装成若干个样品单元[5]，同时做好分装记录，至少应包括下列内容:分装时间、分装检测项目、分装人员、原始样品编号等，分装后的样品管理要求与原始样品相同。

样品在流转的过程中应按照样品目前的检测状态分类在样品标签上注明“待检”“在检”“检毕”。

5 样品保管

5.1 检测样品保管

由于粮油样品部分项目检测时间较长，检测样品在实验室要设立独立的样品存放区，储存区域要有合适的环境条件，按要求做好日常记录。对于不同种类的粮食样品，应做到分类放置，标识清晰，油脂样品检测过程中也应保持避光，“待检”“在检”“检毕”三种状态的样品要分开放置。

5.2 备用样品保管

备用样品应有单独的储存室，留样期内的样品应按照编号顺序依次摆放，任何人不得以任何理由挪作他用。样品管理人员需建立样品登记台账，台账要与实物对应，并且要包含存放的具体位置，以便查找，另外样品登记台账还要包含样品编号、名称、入库时间等。粮食样品在夏季容易生虫，所以样品室应装有空调，保持适当低温，同时还要干燥、通风、无交叉污染的风险。未经批准，无关人员不得进入样品室，样品室要单独上锁或设置门禁权限；获准进入的参观人员，由样品管理员监督，不得随意翻动样品及其标识。

6 样品处置

样品检测完毕后需返还样品室，超过保存期限的样品应定期处理。一般报告发出后样品留样期不得少于报告投诉反馈时间，备用样品保存期根据具体情况进行确定。

样品处置时，必须严格按照规定处置，确保不同种类的粮食和油脂不会因品种、生产年限、国别等混淆，实验室处置样品前要认真填写《样品处理申请》，经过申请、审核和批准才可进行，处理过程一般需要两人共同完成，必要时做好音像记录，具有使用价值，需要将样品退回企业或返回粮食货位的，也要按照相关流程处理并做好记录。

7 样品质量管理

样品管理的情况是实验室内审和管理评审中重要的审核内容之一，在编制评审计划时，都必须将实验室的样品管理情况纳入。审核时不仅要对样品管理水平和不符合情况进行分析，也要对质量手册、程序文件及实验室相关样品管理的作业指导书及制度的符合性进行评价，提出整改意见，促进样品管理工作不断改进、持续提升。

日常监督时，样品管理工作要纳入实验室日常监督计划，质量监督员也要将样品的管理作为重点内容之一，对样品的扦样、运输、接收、流转、保管、处置等环节进行监督。如果出现标志模糊或缺失、状态异常、检测结果异常等情况，应及时反馈给样品管理人员和检验负责人员。样品管理的所有技术资料、表单及记录要和其他检测记录一起存档，保管时间一般要以粮食出库之日起，不得少于5年。

8 结语

粮油检测实验室的样品管理是一个项系统性工作，贯穿于从扦样开始至检测完成的整个过程，是实验室质量管理提升工作的基础，只有不断改进样品提升管理水平，完善样品管理的各项制度，才能保证实验室检测结果的公正、规范、科学。另外，实验室管理信息系统(LIMS)是提升实验室工作效率的有效手段，将其应用贯穿于样品的整个流程，将能大大提升样品管理的水平，降低流转过程中人为导致的出错概率。