湿法技术处理含金属污泥的研究进展

李东明,白建峰,毛文雄(.上海第二工业大学上海电子废弃物资源化产学研合作开发中心,上海009; .惠州雄越环保科技有限公司,广东惠州56000)

湿法技术处理含金属污泥的研究进展

李东明1,白建峰1,毛文雄2
(1.上海第二工业大学上海电子废弃物资源化产学研合作开发中心,上海201209; 2.惠州雄越环保科技有限公司,广东惠州516000)

摘要:阐述了含金属污泥的种类、特点和危害。对近年来国内外用湿法浸出技术处理含金属污泥的各类方法进行了概括,包括酸法、碱法、铵法、微生物法和外加场源法等方法,并对这些方法的优缺点和资源化利用的市场应用前景进行了分析。

关键词:污泥;重金属;资源化利用;湿法浸出

0　引言

工业废水和生活污水都含有一定量的重金属。如:不锈钢冷轧、酸洗和研磨等表面处理过程中产生的含铬废水[1-2];电镀行业在电镀过程中产生的含Cu、Zn、Ni和Cd等重金属元素的电镀废液;线路板行业在酸洗、蚀刻过程中产生的含Cu、Ni废水[3];甚至近年来在城镇生活污水中也存在重金属[4]。这些废水中的金属元素在污水处理的过程中转移浓缩到污泥中。废水的处理方法主要有化学法、离子交换法、活性炭法、电解法、蒸发浓缩法、反渗透法、电渗透法等[5]。其中化学法是国内外应用最多的方法。化学沉淀法的最大缺点就是会产生大量的污泥,如果这类含金属污泥不经过处理随意堆放,会对周围环境造成严重污染,同时也浪费了资源[6]。

对于含金属污泥的处理方法,可分为固化/稳定化法、填埋和生物处理等几种类型。资源化利用的方法主要有化学浸出法、焙烧浸出法、焚烧/熔炼法和生物浸出法等[7]。由于污泥的含水率很高,所以湿法工艺较为适宜。其中湿法工艺的第一步即为浸出,浸出效率的高低直接关系到后续工艺的处理效率[3]。本文综述了近年来国内外湿法浸出工艺处理含金属污泥的研究进展,对比了各种资源化方法的优缺点,并对应用中需要注意的问题进行了分析。

1　含金属污泥的种类、特点和危害

工业生产过程中,不同的工艺流程产生的含金属废水不尽相同,其中80%的含金属废水经过铁氧体法、氧化还原法、化学沉淀法处理后变成含金属污泥[7],所产生的污泥根据废水来源的不同可以分为石油开采、造纸、制革、印染、电镀和不锈钢轧制污泥等类型[1-8]。由于处理工艺的差异,污泥的组成也有所不同,但一般都含有Cu、Zn、Ni、Cr等重金属元素和酸碱腐蚀物等有毒有害物质。如果对其不做任何处理,随意堆放或直接填埋,不仅占用了宝贵的土地资源,还会对地下水和生态环境造成严重的二次污染。因此,我国已根据毒性严重的程度明确将部分工业污泥列入国家危险废弃物名录(环保部第1号令)加以重点控制。对含金属污泥采用的回收技术主要有重金属的资源化回收和材料化技术两方面[8],其目的都是实现污泥的无害化/稳定化处理。

由于在含金属废水的处理过程中,大多采用的是化学沉淀法,导致此类污泥的含水率高,所以湿法工艺具有其一定的优势[3]。含金属污泥往往含有大量的三价铁离子,而铁是贱金属,回收价值低;其次,污泥中含有的重金属组分复杂。所以,如何实现铁和有价金属的选择性浸出是含金属污泥湿法回收的难点之一。

2　资源化回收技术

2.1酸法

含金属污泥的酸性浸出是将污泥与酸性液体相接触,采用化学的方法将污泥中的重金属转移到液相中,使目标金属与杂质分离,最后以金属或者化合物的形式回收目标金属的过程。常用的酸性浸出剂有硫酸、盐酸、硝酸和酸性硫脲,有时也用氢氟酸、王水[9]。

吴小令[10]在2005年进行了酸性硫脲浸出电镀污泥中Au的实验研究。结果表明,在室温(20∼25◦C)、浸提液起始pH为1.5的条件下,第一次浸出条件为:硫脲浓度0.20%(w)、Fe3+浓度0.05%(w),浸出时间1 h;第2∼4次浸出条件为:硫脲浓度0.20%(w),Fe3+浓度0.03%(w),浸出时间0.5 h。通过4次浸出后的污泥中Au的浸出率可达91.0%。

Sethu等[11]在2008年进行了HCl和H2SO4浸出电镀污泥中Cu的实验研究。结果表明,在110◦C的条件下,10m ol/L的H2SO4经过4 h的浸出,Cu的浸出率可达95%。李盼盼等[3]在2011年研究了H2SO4浸出电镀污泥中Cu、Ni的浸出效率。结果表明,每2 g粒径为0.15mm的污泥,加入10m L体积分数为10%的硫酸,常温下浸出0.5 h,Cu和Ni的浸出率可达95%以上。

酸浸法的浸出率高、成本低,但对金属的选择性较差。Tsal等[12]在2009年对电解和蚀刻产生的含金属污泥采用硫酸浸出金属,然后用体积分数为28%的氨水调节pH选择性沉淀杂质金属,最后采用电解回收的方法处理含金属污泥。其中酸性浸出中Cu和Ni的浸出率可达95.95%和93.04%。郭学益等[13]在2011年采用硫酸浸出-硫化沉铜-二段中和除铬-碳酸镍富集工艺,通过控制碳酸钙的加入量控制pH,并采用二段除铬的方式,降低了Ni的损失,从电镀污泥中回收Cu、Cr和Ni,回收率分别可达98%、99%和94%。王春花等[14]在2013年采用硫酸酸浸-铜镍分离-净化除杂-沉淀制取硫酸镍的工艺从电镀污泥中回收铜和镍,之后通过镍铬的净化除杂,再经由过滤、沉淀等工序制取粗品硫酸镍。在硫酸浸出铜的基础上,重点研究了硫化钠沉淀法和铁粉置换法选择性分离铜的效果。实验结果表明,硫化钠沉淀法对铜和镍的分离效果较好,在硫化钠加入量为理论需求量的1.2倍、温度为60◦C、硫化钠沉淀时间为30m in的条件下制得的硫酸镍产品中镍的质量分数为18%,Ni的回收率达80%以上, Cu的回收率达90%以上。

虽然通过一定的工艺改进可以解决酸浸法选择性浸出的问题,但是引出了工艺过于复杂、过程难于控制和环境经济指标差等新问题,且目前酸浸法主要对有价金属Cu、Ni、Zn的选择性上效果较好,而对于其他有价金属和杂质金属(Cr、Fe等)的选择性较差。工业应用上要重点解决工艺流程对目标金属的选择性及其浸出效果的问题。

2.2碱法

碱性浸出体系的作用机理为二性金属可溶于碱性溶液。由此可知碱性浸出体系可以对Pb、Zn、A l、Cr、As等二性金属实现选择性浸出。关于碱性浸出的工业化应用,国内外已有相关报道[15-18]。

同济大学赵由才课题组[16]在2007年进行了采用NaOH作为碱性浸出剂,浸出6种含Zn烟尘、烟渣的实验研究。实验结果表明,当NaOH浓度为6mol/L、温度为90◦C、液固比(w)为10:1时,Zn的浸出率可达91.5%。同年贾祥武等[17]进行了采用Na2CO3和NaOH的混合液作为浸出剂,浸出含Cr6+废渣,并对浸出后的铬渣进行了羟铵/还原解毒的实验研究。实验结果表明,在液固比为20m L/g、浸出温度为95◦C、浸出时间为120m in的条件下, Cr6+的浸出率可达97%;相比羟铵,肼还原Cr6+更加彻底,经过肼还原后的铬渣,其浸出毒性可以达到国家标准要求。

刘清等[18]对含锌废渣和贫杂氧化锌矿等原料碱浸电解生产高纯度锌粉的技术进行了系列研究,取得了极大成功,先后在贵州、云南建立了锌粉冶炼厂。2007年,在浙江富阳建成了以炼铜锌烟尘为原料的2 000 t/a锌粉生产厂。该厂从2007年5月试生产以来,锌浸出率大于90%,锌粉质量达到国家二级标准。但运行中发现,电解液在经过10∼20 d的使用后需要进行深度处理,以达到回碱和强化净化的目的。此后刘清等[18]在2010年总结了前者的经验,增加了废电解液深度处理工艺,在设备选型、构筑物材料等方面进行了改进,并进一步完善了企业产品质量控制,达到了较高的指标。

碱法浸出技术对于Cr和Fe等杂质金属的选择性上优于酸法,解决了选择性浸出的问题,但其对于有价金属Cu、Ni、Zn的浸出率较低,存在对底物浸出不彻底的问题。同时,碱法浸出技术对温度要求较高,浸出条件苛刻是该技术的缺点。工业应用上要重点解决浸出条件的控制和强碱回收的问题。

2.3氨法

氨浸法又称Arbite法,由Anaconda公司开发,其特点是浸出过程要在一定氧压和强烈搅拌的条件下进行。金属在污泥中的存在形式大多为M-OH,氨浸法即利用氨/铵盐体系作为浸出剂。由于在氨浸过程中,污泥中的铜能与氨形成稳定的铜氨离子而溶解于浸出液,而其他金属成分如铁和铬则不被浸出,从而实现金属的分离[19]。另外,通过化学沉淀法产生的含金属污泥往往呈碱性,所以碱性体系的氨浸法具有其一定的优势。

国内外已有一些关于氨性浸出体系的报道。瑞典Anderson[20]在1977年开发的碳酸铵浸出工艺,完成了工业试验,在30◦C的条件下,Cu、Ni、Zn的浸出率分别为80%、70%、70%,但对于Cr的回收效率则较低。台湾大学的Chang等[21]在1996年初步研究了利用氨水浸出含铜污泥中铜的可行性,在反应时间为6h、pH为10的条件下得到的最佳浸出率为94%。氨性浸出法较早运用于含铜矿石的湿法冶炼工艺。近十年来,国内也开始研究氨性体系浸出含金属污泥的实验效果。王成彦[22-24]在2001∼2003年进行了氧化铜矿石中Cu的氨性浸出实验研究。臧宏[5]在2009年进行了低品位氧化铜矿石的氨性浸出实验研究。姚雅伟等[19]在2010年研究了氨-硫酸铵体系浸出PCB蚀刻酸洗过程产生的含铜污泥中Cu的浸出效果,在最佳的条件下浸出率可达97.5%。

常用的氨性浸出体系根据铵盐的组成成分不同可以分为:氨-碳酸铵、氨-氯化铵、氨-硫酸铵体系[22-23]。其中硫酸铵相对另外两者,其分解温度高达280◦C,常温下不易分解,耐贮藏和便于运输,对设备的腐烛能力比氯化铵弱,同时有利于萃取工艺中用硫酸反萃得到富集的铜溶液,与现有铜电积工艺匹配。所以氨-硫酸铵浸出体系是应用最为广泛的氨性浸出体系[19]。

氨浸法利用NH3-CO2选择性地络合Cu、Ni、Zn、Ag,抑制Cr、Fe的浸出,其对于有价金属的选择性浸出效果明显,但对金属的浸出率不高,且存在浸出剂易挥发的问题。反应条件苛刻及其对浸出设备的密封性要求高是该技术的缺点。工业应用上要重点解决设备的密闭性、反应条件控制和浸出剂的回收等问题。

2.4微生物法

在20世纪70、80年代就有利用细菌处理低品位、分散和难处理矿藏的报道,称为生物浸矿或生物湿法冶金。日本在1985年将一株从大谷地选矿废水中分离出的铁氧化硫杆菌用于回收处理小野冶炼厂产生的含Cu烟尘[25]。近20年来,微生物技术被广泛应用于提取贫矿、废矿、尾矿中的Au、Cu等金属[25-26]。而应用于生物沥滤污泥中的重金属较多的是氧化亚铁硫杆菌(Acidi Thiobacillus ferrooxdans)和氧化硫硫杆菌(Acidi Thiobacillus thiooxidans),其作用机理虽有所不同,但均具有较高的重金属去除效率。它们分别以氧化二价铁、元素硫以及还原态硫化合物等物质来获得生命过程所需的能量,代谢反应分别为:

通过直接或者间接作用,产生氧化、还原、络合吸附和溶解等作用,达到浸出固相中重金属的目的[27]。

微生物湿法浸出技术因具有环境友好的特点,现已扩展应用到环境污染治理领域。Diane等[28]在1998年研究了生化污泥中氧化亚铁硫杆菌和异养微生物在生物沥滤中的作用机理。结果表明,氧化亚铁硫杆菌和异养型微生物对重金属的浸出有协同作用。周顺桂等[29]在2003年直接从厌氧消化污泥中分离出一株土著氧化亚铁硫杆菌,并研究了其生物沥滤的效果,经过4∼10 d的生物淋滤, Cr、Cu、Zn的最高去除率分别可达80%、100%和100%。Jelena等[30]在2014年将生化污泥进行干燥,发现烘干后的污泥有助于有机物(苯酚类)的浸出,而不利于金属Cu、Ni的浸出。近年来有学者进行了一些生物沥滤的相关研究,但主要针对的是有机质含量较高的生活污泥[31-32],对工业污泥的研究则较少。

工业污泥中有机质含量低,另外高浓度的重金属对微生物的生长有抑制作用[35],都制约着微生物技术在处理工业污泥上的应用。Liu[33]在2008年从含Cr电镀污泥中分离出一株耐Cr性能高的杆菌,并研究了其浸出效果。结果表明,在Fe2+添加量为4g/L的条件下,经过16 d的浸出,浸出率可达: Cr55%、Cu90%、Zn83%、Ni54%、Pb16%。同年Shi[34]从广东云浮硫铁矿矿山酸性废水中分离得一株氧化亚铁硫杆菌,从新兴县含硫化氢温泉中分离得一株氧化硫硫杆菌,并将其应用于淋滤电镀污泥的研究中。实验结果表明,在30◦C酸性好氧的环境中,金属能够在7天内被有效地淋滤出来,混合菌对污泥浓度为0.5%(w)的污泥中铜的滤出率达90%以上、镍的滤出率达40%以上,同时实验中还发现,高浓度的污泥浓度对微生物的生长有抑制作用。张再平等[35]在2013年进行了氧化亚铁硫杆菌在低品位电镀污泥中对Fe2+氧化速率影响的研究。结果表明,电镀污泥中高浓度的重金属会显著降低氧化亚铁硫杆菌对Fe2+的氧化速率。

微生物法处理含金属污泥,其污染小、反应温和、工艺简单且其自生的生化反应降低了处理成本。但制约其大规模应用的原因主要有:① 高固液比下的浸出体系,重金属会抑制微生物的生长;②反应时间较长;③ 工业污泥中缺少微生物生长所需的营养物质;④ 浸出率不够高,后续往往需要对Cu、Ni等有价金属进一步提取。目前关于含金属污泥的微生物浸出技术研究虽有一定的进展,但还处于实验室阶段,要走向工业化应用还需要解决浸出时间和浸出效率的问题。

2.5外场法

在湿法浸出体系中,通过结合外场的方法,提高目标金属的选择性浸出效率是近年来研究的热点之一。常用的外场技术有微波法、超声波法、磁场法、电解法,此外还有焙烧法、臭氧法、乳化液膜法、离子交换树脂等方法[36-37]。

外场技术在选矿行业已经得到广泛运用[36],近年来也开始运用于环保行业。郭茂新等[38]在2009年将电镀污泥和Na2CO3在650◦C下以1:1的质量比焙烧2 h,使Cr3+氧化为Cr6+,之后通过水浸分离Zn、Pb,从而使Cr与其他金属分离,最后通过酸化浓缩和除杂后获得高纯度的重铬酸钠,Cr的回收率大于90%。同年李玉梅[39]采用臭氧饱和水对矿石预处理后,研究了臭氧在提高Au、Ag的浸出率中的效果。实验结果表明,经过臭氧预处理后的金银矿石,其浸出效率有明显的提高。夏青等[40]在2010年采用细菌预处理及磁场强化浸出后,Au的浸出率可达92.86%。同年汪模辉等[41]也研究了磁场对细菌生长和细菌浸矿的影响。实验结果表明,磁化处理后的培养基能促进细菌的生长繁殖,提高其氧化活性,用于浸矿试验后,可以提高低品位黄铜矿中Cu和Fe的浸出率。

Adriana等[42]在2013年进行了阴离子交换树脂吸附电镀污泥中金属的实验研究。对阴离子交换树脂的最大吸附容积、吸附解析的模型以及离子交换膜的再生进行了研究,为实际应用提供了理论参考。同年Zhang等[6]研究了利用酸浸结合超声的方法以及选择性浸出目标金属。结果表明,超声强化酸性浸出过程可以实现Cu-Fe、Cu-Cr 和Cr-Fe混合体系的选择性浸出,通过对pH的调节,前3个体系中的Cu、Cu、Cr的选择性浸出率可由89.52%、92.24%、95.87%提高到97.47%、96.24%、97.38%。

外场技术在工业上的应用,主要是在原有酸浸、碱浸、氨浸和微生物浸出技术的基础上结合使用的,通过外场技术的引入弥补了原有工艺上的不足,从而提高目标金属的回收效果。随着科技的发展、专业化水平的提高,多学科间的交叉必将逐渐增多,所以微波、超声等外场法同传统浸出技术的融合是未来科学发展的必然趋势,也为湿法处理含金属污泥提供了新的思路。

3　结语

目前对含金属污泥采用的湿法回收技术,主要被应用在以含Cu、Ni较高的电镀污泥、PCB蚀刻酸洗污泥上,而含铬污泥的资源化回收技术的研究报道相对较少。如何实现Cr与有价金属的选择性分离是今后研究的难点之一。

湿法处理含金属污泥的方法中,酸浸法具有反应速度快、效率高等优点,但也存在选择性差、反应环境恶劣、二次污染等问题;碱法浸出技术对于Cr 和Fe等杂质金属的选择性上优于酸法,但其浸出率较低,反应温度要求较高,浸出条件苛刻;氨浸法对有价金属Cu、Ni、Zn、Ag的选择性浸出的效果明显,但浸出率不高,且存在浸出剂易挥发、反应条件苛刻及其对浸出设备的密封性要求高的问题;生物法具有环境友好、无二次污染、反应条件温和等优点,但反应效率的问题制约了其在工业上的运用,如何提高微生物的反应效率是今后工业应用需要解决的难点;外场技术与传统湿法浸出技术的结合是未来科技发展的必然趋势,也为在工业应用上如何以低成本获得高效率的回收效果提供了新的探索渠道。

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中图分类号:X705

文献标志码:A

文章编号:1001-4543(2015)01-0033-06

收稿日期:2014-09-01

通讯作者:白建峰(1978–),男,江苏泰兴人,副教授,博士,主要研究方向为电子废弃物资源化、环境友好生物技术与污染土壤的修复。电子邮箱jfbai@eed.sspu.cn。

基金项目:上海市教育委员会创新重点项目(No.12ZZ194)、上海第二工业大学重点学科建设项目(No.XXKYS1404)、国家自然科学基金项目(No.21307080)、广东省战略新兴产业项目资助

Review on Research of Wet Technique Disposing Metal Sludge

LIDong-m ing1,BAIJian-feng1,MAOWen-xiong2
(1.ShanghaiCooperative Centre forWEEERecycling,ShanghaiSecond Polytechnic University, Shanghai201209,P.R.China;2.Huizhou Xiongyue EnvironmentalProtection Technology Co. Ltd.,Huizhou 516000,Guangdong,P.R.China)

Abstract:The types,characteristicsand harm ofmetal containing sludgeareexposited.The recentwet leaching technology of various disposemetal containing sludgemethods are summarized,including acidmethod,alkalimethod,ammonium method,m icroorganism method and applied field sourcemethod etc.The advantages and disadvantages of thesemethods and the application prospectsof the resourceutilization arealso analyzed.

Keywords:sludge;heavymetal;resourceutilization;wet leaching