固体化学盐样检测数据的质量控制

熊丽青　史砚春

摘要：固体化学盐样是我国西部地区特有的一种矿产资源，在进行固体化学盐样检测时，由于缺乏相应的检测标准，导致在检测人员无法采用规范的方法对其进行分析检验，这就对固体化学盐样检测数据的准确性造成一定影响，文章就固体化学盐样检测数据的质量控制进行了分析。

关键词：固体化学盐样；检测数据；质量控制；盐类化合物 文献标识码：A

中图分类号：R446 文章编号：1009-2374（2015）24-0150-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.24.074

固体化学盐样的组成和存在状态十分复杂，是我国西部地区特有的矿产资源。近年来，随着我国社会经济的飞速发展，对盐湖资源的开发力度越来越大，在对固体化学盐样进行分析时，由于缺乏相应的标准，导致其分析过程中，采用的分析方法多种多样，这无疑会对其分析结果产生很大的影响。

在固体化学盐样检测数据质量控制方面，《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130-2006）中虽然对其质量控制有一定的描述，但该规范只是样品加工过程及检测数据精密度进行了描述，并没有明确规定质量控制措施，这就对固体化学盐样检测数据质量控制造成一定影响。文章从《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130-2006）及盐湖样品质量控制的基础上出发，提出了提高固体化学盐样检测数据质量的措施，从而为同类研究提供一定的参考。

1 盐类化合物的物理性质

固体化学盐样是由不同的盐类化合物组成的，在对固体化学盐样检测数据的质量进行控制时，首先要了解固体化学盐样各组分的物理性质。一般情况下，固体化学盐样中主要氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙等几种化合物组成，其中，氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙含有结晶水，由于Na2SO4·10H2O在超过33℃时，会完全失水，因此，在对固体化学盐样检测数据进行质量控制时，不需要考虑其失水问题，对于CaCl2·6H2O在常温下，不会失水，当温度达到200℃～260℃后，开始失水，温度超过260℃后完全失水；对于MgCl2·6H2O在常温下，不会失水，当温度达到96℃～117℃后，开始失水，温度超过230℃后完全失水；对于MgSO4·7H2O在常温下不会失水，当温度达到48.1℃后，开始失水，温度达到67.5℃后又恢复不失水状态，而温度超过150℃后完全失水；对于CaSO4·7H2O在常温下不会失水，当温度达到105℃～180℃后开始失水，温度超过350℃后完全

失水。

2 固体化学盐样分析质量控制方法

2.1 盐样加工中注意盐样类型的控制

固体化学盐样分析的基础是盐样加工，在《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130-2006）中，虽然对盐样加工有一定的描述，但其规范不详细，在实际操作中很难得到实施。例如在规范中规定盐样到达实验室后，实验人员要及时将样品粗碎，然后将样品移至搪瓷盘中进行称重，最后干燥箱中烘干称重，从而确定失去的水分，但在实际操作中，当样品进入实验室后，有的样品中含有盐湖淤泥，无法进行粗碎。因此，在进行样品加工时，要先调查清楚矿区的盐样类型，根据盐样类型确定样品加工时烘样温度，这样就能确保样品中的水分不会过多或者过少。

2.2 控制盐样的配盐顺序

在进行固体化学样分析时，得出的固体化学样成为主要是以离子质量分数（w/%）的形式呈现的，但在地质工作中需要将离子质量分数换算为相对应的化合物的质量分数，同时在换算过程中，需要对离子之间的相互结合能力以及其护化合物的融水能力进行分析，从而确定各种离子化合物的换算顺序。在实际换算过程中，需要坚持先低后高的原则进行转换，避免对换算质量造成影响。

在固体化学盐样中，常见的类型有硫酸盐和氯化物两种情况，一般情况下，硫酸盐类型的固体化学盐样化合物换算顺序为：氯化钾—氯化钠—氯化镁—氯化钙—硫酸盐，当硫酸盐中的钠含量比较高时，其配盐顺序为：硫酸钾—硫酸镁—硫酸钙—硫酸钠。氯化物类型的固体化学盐样换算顺序为：硫酸钙—硫酸镁—硫酸钠—硫酸钾—氯化钙—氯化镁—氯化钾—氯化钠，对于这类固体化学盐样，其氯化钠含量比较高，因此，最后换算氯化钠。

2.3 利用化学平衡原理判断样品分析质量

在对固体化学盐样进行分析时，其要求的结果是水溶盐分析结果，固体化学盐样样品在经过二次溶解后，水溶液处于平衡状态，样品中的主要离子全部分析后，就能利用阴阳离子平衡的原理对样品分析质量进行分析。由于在实际实验过程中，存在一定的分析误差，同时实验人员在实验过程中没有对样品中的微量元素和痕量元素进行分析，样品中的阴阳离子存在一定的偏差，因此，在实验过程中，实验人员需要将分析偏差控制

在2%。

2.4 对元素加和进行分析，判断样品分析质量

对矿石全分析结果进行二级检查，其中一级检查范围为99.3%～100.7%，二级检查范围为99.0%～101.0%，由于固体盐样中的化合物均含有结晶水，因此，一般的样品质量分数之和应小于100%，有的样品质量分数之和甚至小于70%。对元素加和进行分析，判断样品分析质量时，要充分了解样品分析结果配盐后，各种化合物的物理性质，了解化合物结晶水情况，然后才能更加准确的判断分析结果是否准确。

2.5 利用离子间关系判断样品分析质量

利用离子间的关系，也可以判断样品分析质量，例如纯硫酸钙在20℃时，溶解度为0.2000g，在实际样品中，如果样品中含有芒硝，样品制备成水溶液以后，溶液中的硫酸根离子会很高，这就需要对硫酸钙的溶度积常数和同离子效应进行分析。在18℃～25℃时，硫酸钙的溶度积常数为Ksp=9.1×10-6，在对实验样品进行分析时，假设称取1.0000g样品溶解后，在250ml容量瓶中定容，设w（SO42-）=30.0%，换算后溶液摩尔浓度为0.0125mol/L，根据硫酸钙溶度积常数计算，得出钙离子的摩尔浓度为7.28×10-4mol/L，对钙离子的质量分数进行换算，得出w（Ca2+）=0.73%，对溶液的盐效应进行分析，可以判断钙离子的含量应略大于或者小于0.73%，由于盐含量比较小，则判断分析结果中钙离子的含量很高，这就可以确定样品中钙离子或者硫酸根离子有一项分析结果是错误的。

3 特殊固体化学盐样质量控制

在日常检测中，有的样品即便通过常见的质量控制手段进行检测结果控制，但仍无法得出准确的检测数据，例如食盐，国家一级食用盐的氯化钠含量超过99.10%，如果直接测定氯化钠的含量，几乎很难得出准确的氯化钠含量，这时，对杂质进行分析，然后利用差减法进行氯化钠含量计算，就能得出准确的结果。在固体化学盐样检测中，这种特殊样品有很多，如氯化钾样品，在对这类样品进行分析时，需要先进行杂质分析，最后利用差减法得出样品的含量。

4 总结

目前，在对固体化学盐样进行检测时，还没有规范的检测方法和质量控制方法，因此，在实际实验中，对固体化学盐样进行分析时，首先要对固体化学盐样的物理性质进行分析，采用化合物平衡、元素加和等方法进行检测数据质量控制，对于特殊的固体化学盐样，采用特定的质量控制措施，从而有效地提高固体化学盐样检测数据的质量。

参考文献

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[3] 陈小雁，邓燕.浅析化学分析检验中的质量控制策略[J].中国科技博览，2013，（32）.

（责任编辑：蒋建华）