食品中重金属测定方法研究

李春红（黑龙江省垦区牡丹江质量技术监督检验检测中心，黑龙江 密山 158308）

食品中重金属测定方法研究

李春红
（黑龙江省垦区牡丹江质量技术监督检验检测中心，黑龙江 密山 158308）

本文主要采用了高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对日常生活中常见的几种食物进行了重金属含量研究，并着重从试验方法、样品消解、定量分析等方面展开了论述。试验结果为目前失误重金属检测的定量分析法发展制订了相关的试验一句，并推动了我国食品质量安全管理工作的发展。

食品；连续光源石墨炉原子吸收光谱法；重金属；定量分析

目前的食品以及食品加工时，大多会有重金属混入其中，人体长期摄入重金属会对身体产生危害。随着人们对食品安全问题的重视，食品重金属检测工作成为了食品安全工作的重点。各类检测仪器以及方法被应用于食品安全检测。

1 实验方法

1.1 样品制备

在实验前需要对需要处理的样品进行预处理，不同的样品预处理方式也不同，预处理后将样品粉末称取0.5g，均匀置于消解罐中，继而加入1ml双氧水以及7ml硝酸，放置一小时后将消解罐密封，并放置在消解设备中进行消解，每种样品都需要做空白组进行对照。待消解完成后，将样品转移至烧杯，并在120℃环境下进行赶酸，样品挥发至2ml时停止赶酸，并加入10ml超纯水，再次进行赶酸，并用去离子水进行定容，定容量为50ml。

1.2 检测条件

三种元素测定的升温程序如表1所示。

1.3 对数据的处理

针对样品需要进行分析，因此应当以上述工作条件作为基础，分别以定容提及计算样品、取样质量以及仪器浓度示值等将样品中元素量进行计算。

2 结论分析

2.1 确定消解条件

在目前所使用的消解方式中，主要的国标方式有两种，一种为微波消解一种为湿法消解。湿法消解会使用大量的酸，并且操作容器为敞口容器，因而空白样品中某些元素的测定值就会受到影响而偏高。而微波消解的准确性会相对较高，这也是由于其消解条件为密封高压环境所致，但是相对成本就会有所增加。

2.2 选择测定条件

在GFAAS测定数据上，灰化温度会直接影像数据的准确性，被测元素受到灰化温度的影响，如果温度过高，那么元素可能会有所损失，因此灵敏度便会下降，因而重复性相对较差；若温度过低，则背景就有可能出现吸光值过高的现象。利用热分解作用对目标元素进行处理，使其编程基态原子蒸汽，该状态为原子化，若原子化温度适宜，那么被测元素就可以显示出尖锐的吸收峰，另外，如果原子化温度适宜，石墨管寿命也会得到延长。所以，在实验过程中，分别对原子化温度以及灰化温度进行优化。分别从三种元素的原子化温度曲线以及元素灰化曲线中可以看出，铅需要的灰化温度为800℃，镉所需要的灰化温度为650℃，而铬所需要的灰化温度为1350℃。铅需要的原子化温度最佳为1500℃，镉需要的原子化温度最佳为1300℃，铬所需要的原子化温度为2350℃。在样品中加入基体改进剂能够提高元素的热稳定性，因此就可以有效降低基体所受干扰，增加吸光值。

表1

2.3 绘制标准曲线

对该三种元素需要经Aspectcs软件计算，从而得到其标准曲线以及曲线方式。将非线性方程同线性方程的系数进行比较，可以从结果中得知三种元素的相关性非线性方程要高于线性方程。所以，对元素含量的计算方式选用非线性方程进行计算。

2.4 加标回收率

用带鱼样本进行铅、镉和铬三种元素的加标回收率实验及精密度实验，验证方法的可靠性。每种样品均做三平行，每个平行样品连续测定3次，计算加标回收率及相对标准偏差（RSD）。计算结果表明RSD为1.3%～4.9%，回收率为铅：96.7%～98.9%，镉：95.2%～104.6%，铬：96.8%～99.9%，满足定量分析要求。

2.5 样品测定

在最佳程序升温条件和基体改进剂加量下对五类共22种食品中的铅、镉和铬含量进行了测定，测定结果中可以看出，豆芽中的含铅量为0.325mg·kg，超出国标规定限量两倍多；此外，咖啡粉、玉米和贝类中的铅含量较其他食品略高。但是所有样品的镉和铬含量均未超出国标限量。

通过比较可以发现，我国食品标准和国际标准也存在一定差别：一方面，CAC和欧盟标准分类比较细致，例如对不同种类果蔬罐头中的铅含量制定了一一对应的限量值；将食用油脂划分为未加工橄榄油、精炼橄榄油、动物油、植物油等。另一方面，CAC和欧盟标准对某些食品的限量标准比国家标准更为严格。

结语

通过HR-CSAAS法对日常食物中的五大类食物中的22种具有代表性的食物进行了铅含量、镉含量以及铬含量进行了测定，同时将国际标准、国家标准同测定结果进行了分析。由结果可以看出，豆芽中铅含量较高，出现了明显的超标，鲜乳制品中，铅含量明显高出CAC标准，而对其他食品的检测中，铅、铬、镉的含量均在标准范围内。文中所介绍的分析方式对我国的食品安全标准的发展具有着推动作用，为同国际接轨提供了必要前提；另外，通过该种食品检测能积极引导消费者食品安全意识的提高。

[1]任婷，赵丽娇，钟儒刚.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝[J].光谱学与光谱分析，2011 （12）.

[2]肖新峰，段夕强.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅[J].化学研究与应用，2010（11）.

TG11

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