纤维素黄酸酯溶解系统优化措施的实施

王啸臣

（唐山三友集团兴达化纤有限公司，河北 唐山 063305）

纤维素黄酸酯溶解系统优化措施的实施

王啸臣

（唐山三友集团兴达化纤有限公司，河北 唐山 063305）

摘 要：溶解是纤维素黄酸酯在溶解系统内进行研磨、粉碎，以保证溶解性粘胶质量，衡量溶解性粘胶质量的主要指标是其酯化度、镍网值。本文介绍了在生产中遇到的粘胶溶解问题及对溶解问题的改善。

关键词：纤维素黄酸酯；镍网值；细均化器；溶解效；措施改进

我公司在20世纪90年代引进了奥地利Lenzing公司粘胶短纤维生产设备，自1998年起公司设备投入运行已10多年，部分设备老化进行了相应的部分更换及工艺技术优化。

1 纤维素黄酸酯生产过程

纤维素黄酸酯是浆粕（包括棉浆、木浆和竹浆，即聚合度不同的纤维素，以不同的比例混合）与NAOH（浸渍碱液）反应，将纤维素上直立键上的羟基氢夺走使纤维素活化生成碱化纤维素，然后通过物理方法（压榨、粉碎）将反应结束后的多余碱液去除掉得到膨松的碱纤维素，碱纤维素在老成箱内与氧反应将纤维素进行氧化降解，调整其平均聚合度。在真空条件下碱纤维素与二硫化碳进行反应形成纤维素黄酸酯。黄化后纤维素黄酸酯在溶解系统内进行研磨、粉碎、乳化，制得合格的溶解性粘胶。

2 溶解性粘胶指标分析

溶解性粘胶的分析包括半分析和全分析。半分析是指测定镍网值和粘度，每批溶解性胶都要进行测量，半分析操作相对简单，现由车间自己测量。全分析包括溶解性粘胶的甲纤、含碱、镍网值、粘度、酯化度。由于本文主要介绍粘胶溶解优化后对镍网值、粘度影响，因此下面将分别介绍镍网值及粘度测定方法及测定目的。

2.1 镍网值的测定

2.1.1目的。了解纤维素黄酸酯溶解效果，以便对纤维素黄酸酯生产系统参数调节，稳定生产。

2.1.2 所需仪器。 500ml取样杯；电动搅拌器；筒状粘胶过滤器皿；量筒（250ml）；秒表； 镍网250目。

2.1.3 测定步骤。加入150ml蒸馏水于500ml取样杯中，然后再加入溶解好的纤维素黄酸酯100ml，开启电动搅拌器搅拌1分钟使混合均匀，然后静置30秒钟，将粘胶全部倒入筒状过滤器皿中，从流出第一滴开动秒表，测定常压下一分钟流出体积，即为此批纤维素黄酸酯镍网值。

2.1.4 注意事项：（1）测量用镍网提前放入筒状粘胶过滤器底部压实，避免纤维素黄酸酯不经过镍网。（2）测量用镍网每批进行更换新的，保证测量准确。

2.2 溶解后纤维素黄酸酯粘度测定

2.2.1 目的 。纤维素聚合度大小直接影响着粘胶的粘度，粘度高低会影响过滤

纺丝，需要控制。

表1

2.2.2 原理。落球法：以钢球经过上下两刻度（20cm）之间的时间来表示。

2.2.3 仪器。粘度管；恒温水浴；钢球（0.130±0.001g，d=1/8英寸）；秒表；0～50℃温度计。

2.2.4 测定步骤。将粘胶倒入粘度管中，浸入20度水浴中恒温20分钟，然后投入钢球，用秒表记录钢球经过上下两刻度（20cm）之间的时间，以表示粘度的大小。

2.2.5 计算。粘度（S） = 钢球经过20cm所经过的时间。

2.2.6 注意事项：（1）自粘度管中间落下，不要接触粘度管内壁。（2）锈的钢球，其影响重量和摩擦力。（3）对粘度影响很大，应该在20度时恒温后测定。（4）倾倒时不要产生气泡。

3 纤维素黄酸酯溶解系统改善

3.1 纤维素黄酸酯溶解问题。纤维素黄酸酯溶解效果不好，溶解性粘胶镍网值低，同时溶解粘胶粘度与纺丝要求粘度差距大，对生产过滤系统、纺丝成型都造成一定问题。

3.2 纤维素黄酸酯溶解问题分析。溶解系统即粘胶生产工艺中将黄化制成纤维素黄酸酯溶解在低温碱溶液（本行业领域内通常把2℃-5℃的碱称为低温碱）里经溶解循环泵、细均化制得一定组成的粘胶溶液的工艺过程。溶解效果的好坏，直观反映是溶解胶网值低、粘胶过滤性能差。从溶解过程发现在溶解过程中管道压力、粘胶泵功率以及溶解曲线，这三方面的数据反映每一批纤维素黄酸酯的溶解效果的好坏。目前溶解系统的主要由溶解循环泵、溶解机搅拌、细均化器构成。溶解循环泵又名双螺杆泵：电机功率45Kw，工作能力100m3/h，转速805rpm，起到输送及循环粘胶作用；溶解机：容积40-50m3，搅拌电机功率2.2kW，转速24rpm，黄化后的粘胶循环、溶解，贮存粘胶；细均化器：电机功率45kW，工作能力60m3/h～70m3/h，均化间隙2mm～4mm，将粘胶中的胶块粉碎，使其充分溶解，利于过滤和熟成。

3.3 纤维素黄酸酯溶解问题解决。确定了问题重点，我公司对细均化器齿盘进行了拆检，发现细均化器齿盘齿由于长时间使用磨损严重，纤维素黄酸酯不能很好的被粉碎，进而影响纤维素黄酸酯溶解效果。查明了问题，我公司安排对一组溶解系统进行改造试验，更换新的细均化器用齿盘，通过改造测得相关溶解系统数据见表1。细均化器更换齿盘后，纤维素黄酸酯溶解明显改善，镍网值得到提高，溶解性粘胶粘度下降同时与纺丝要求粘度差距降低；溶解循环管道压力和粘度泵功率不同程度的上升，且涨幅较大。从更换前后数据对比看细均化器更换齿盘后粘胶的溶解效果得到了改善。对溶解曲线进行比较，从溶解开始到溶解平稳，更换后所用的时间明显比更换前所用的时间要少10分钟左右。

结语

通过长期工艺生产对溶解系统数据统计及总结，我们根据溶解系统过程中反应的出来的数据进行整理总结，对均化齿盘进行有目的的更换、修复，使纤维素黄酸酯溶解效果得到改进，优化溶解系统、保证过滤性能，减小对纺丝成型影响。

参考文献

[1]王飞俊，郝红英，邵自强.蔗渣闪爆处理及其黄原酸化物的制备和应用[J].纤维素科学与技术，2003（03）.

中图分类号：TQ352

文献标识码：A