IPMC无机有机复合材料的制备与表征

叶光辉

（川庆钻探公司长庆固井公司，陕西西安 710018）

IPMC无机有机复合材料的制备与表征

叶光辉

（川庆钻探公司长庆固井公司，陕西西安 710018）

以Nafion-117膜为基材制备IPMC无机有机复合材料，并对其性能进行了测试。结果表明，IPMC无机有机复合材料具有较高的电极活性和良好的电化学催化性能，银的引入增强了基膜的热稳定性。

智能材料；离子聚合物-金属复合材料；制备；表征

仿生机器涉及的领域非常广，但目前有关仿生机器材料的研究相对较少，如果能找到一种类似于人体肌肉的材料作为仿生机器的制动器，无疑是仿生机器研究领域的一大进步。离子聚合物-金属复合材料（ionic polymer-metal composite，IPMC）是一种新型智能材料，也是一种人工肌肉材料，当外界存在一个外加低压电场时，会产生较大的变形和较小的依赖，当电压撤销时，又会恢复形变［1－5］。IPMC在航天航空、生物医学、仿生机器等领域具有广阔的应用前景。目前，国外学者研究和应用的IPMC是由阳离子交换膜和铂等贵金属通过化学镀方法制备而成［6－10］，成本较高。鉴于此，作者以Nafion-117膜为基材，利用化学方法沉积银离子制备了IPMC无机有机复合材料，并对其性能进行了测试。

1 实验

1.1 试剂与仪器

Nafion-117膜（全氟磺酸离子交换膜），上海福玛实验用品有限公司；AgNO3、HCHO，分析纯，天津津北精细化工有限公司。

KQ5200DE型数控超声波清洗器，昆山超声仪器有限公司；BS224S型电子分析天平，北京赛多利斯科学仪器有限公司；Q100型示差扫描量热仪，德国耶拿分析仪器股份有限公司；JSM-6380型扫描电子显微镜，日本JEOL公司；IR Prestige-21型傅立叶变换红外光谱仪，日本Shimadzu公司；CHI660A型循环伏安仪，上海晨华仪器有限公司。

1.2 制备方法

以Nafion-117膜为基材，利用化学方法沉积银离子制备IPMC无机有机复合材料，具体过程如下：

（1）取50mL烧杯8个，编号为1＃～8＃，蒸馏水润洗；

（2）切取30mm×40mm的Nafion-117膜8块，用细线穿过；

（3）分别称取4份3.400g和4份5.100g的AgNO3，分别配制成4份50mL浓度为0.4mol· L－1（编号1＃～4＃）和4份50mL浓度为0.6mol· L－1（编号5＃～8＃）的AgNO3溶液；

（4）将切好的8块膜分别完全浸泡在配制好的AgNO3溶液中，其中，1＃、3＃、5＃、7＃烧杯中加入还原剂HCHO；

（5）5h后取出1＃、2＃、5＃、6＃烧杯中的膜，9h后取出3＃、4＃、7＃、8＃烧杯中的膜，用大量去离子水冲洗数次；

（6）将膜悬挂在空气流动处约24h，即得IPMC无机有机复合材料。

1.3 性能测试

红外光谱分析：在傅立叶变换红外光谱仪上进行。

电镜分析：在扫描电子显微镜上进行。样品断面在氮气保护下喷涂黄金，一定扫描电压下观察产物的表面形貌。

循环伏安曲线分析：在循环伏安仪上进行。将样品分别夹于三电极之间，在不同电流下测定其导电性能。

DSC分析：在示差扫描量热仪上进行。在氮气保护下，温度由室温升至300℃，升温速率为10℃· min－1，记录热分解曲线。

图1 IPMC无机有机复合材料的红外光谱Fig.1 FTIR Spectra of IPMC inorganic organic composite

2 结果与讨论

2.1 红外光谱（图1）

由图1可以看出：浸泡在0.4mol·L－1AgNO3和0.6mol·L－1AgNO3溶液中得到的IPMC无机有机复合材料的红外光谱均在约1 650cm－1处有Ag的吸收峰；另外2个主吸收峰分别是水的伸缩振动吸收峰和变形振动吸收峰。这主要是由于纳米颗粒有较大的比表面积，吸收了空气中的水分所致［11－12］。

实验发现，以0.4mol·L－1AgNO3溶液加HCHO浸泡9h后所制备的IPMC无机有机复合材料（3＃样品）的结果最好，镀层均匀，以此样品进行分析测试。

2.2 电镜照片（图2）

图2 IPMC无机有机复合材料的电镜照片（×10 000）Fig.2 SEM Images of IPMC inorganic organic composite（×10 000）

由图2可知，IPMC无机有机复合材料具有纳米纤维状结构，粒径为100nm。这种优异的纳米纤维状结构赋予其巨大的比表面积，可以为贵金属催化剂的固定提供良好的基地，因而有利于金属Ag微粒的高度分散。从图2还可以看出，Ag颗粒分布均匀，高度分散且粒径细小，使得IPMC无机有机复合材料具有良好的电化学催化性能［13－16］。

2.3 循环伏安曲线（图3）

图3 IPMC无机有机复合材料的循环伏安曲线Fig.3 Cyclic voltammetry curves of IPMC inorganic organic composite

由图3可以看出，未经处理的IPMC膜电极在1.0～1.3V之间出现氧化峰，而负扫时未出现相应还原峰，表明IPMC膜电极上的电化学反应是完全不可逆的氧化反应；而经0.6mol·L－1溶液浸泡9h的IPMC无机有机复合材料电极在0.8～1.5V之间出现氧化峰，且在0.5V处有还原峰，表明镀银后的IPMC无机有机复合材料有较高的电极活性［17］。

2.4 DSC曲线（图4）

由图4可看出，经0.4mol·L－1AgNO3溶液浸泡9h后的IPMC无机有机复合材料在120℃出现了吸热峰，未经处理的IPMC膜在60℃出现了吸热峰。表明银的引入增强了基膜的热稳定性。

3 结论

图4 IPMC无机有机复合材料的DSC曲线Fig.4 DSC curves of IPMC inorganic organic composite

以Nafion-117膜为基质，利用化学方法沉积银离子成功制备了IPMC无机有机复合材料。通过红外、扫描电镜、循环伏安、DSC分析对其性能进行了测试。结果表明，IPMC无机有机复合材料镀层较均匀，具有较高的电极活性和良好的电化学催化性能，银的引入增强了基膜的热稳定性。

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Preparation and Characterization of IPMC Inorganic Organic Composite

YE Guang-hui
（Changqing Cementing Operation Company，Chuanqing Drilling Engineering Company，Xi′an 710018，China）

IPMC（ionic polymer-metal composite）inorganic organic composite was prepared using Nafion-117membrane as basic material.Its property was tested.Results showed that，IPMC inorganic organic composite had good electrode activity and electrochemical catalytic properties，thermal stability of membrane was enhanced by introducing silver.

smart material；ionic polymer-metal composite；preparation；characterization

R 318.08 TQ 317

A

1672-5425（2015）03-0053-03

10.3969/j.issn.1672－5425.2015.03.013

2014-11-14

叶光辉（1981－），男，山东东明人，工程师，研究方向：材料学。